(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 202010583232.X
(22)申请日 2020.06.23
(71)申请人 瓮福（集团）有限责任公司
地址 550002 贵州省贵阳市南明区市南路
57号瓮福国际
(72)发明人 胡国涛 杨晓健 王凤霞 刘松林
徐颖健 李庆宇 刘世超 王诗瀚
崔艳
(74)专利代理机构 贵阳中工知识产权代理事务
所 52106
代理人 王蕊
(51)Int.Cl.
C01B 25/238(2006.01)
(54)发明名称
(57)摘要
本发明公开了一种工业磷酸深度进化净化
团，对小分子杂质有较强亲和力的特性，将功能
性配位新材料应用于工业磷酸的深度净化脱砷。
具体步骤是将配位新材料与工业磷酸按照一定
反应温度为40~80℃，反应完成后，将反应料浆通
过微孔过滤器进行过滤，过滤后磷酸即为深度净
化脱砷磷酸产品，脱砷后的配位材料经过水洗等
后续步骤处理后，可用于医药产品的生产原料的
开发应用。据试验结果表明工业磷酸中的砷含量
可降低至300ppb以下，
除砷率可达90%以上。权利要求书1页 说明书2页CN 111517299 A 2020.08.11
C N 111517299
A
1.一种工业磷酸深度净化脱砷的方法，其特征是：主要步骤包括：
将配位材料与工业磷酸按照一定比例进行混合，配位材料与工业磷酸质量比例为：1/1000~1/10000，所述配位材料为一种多孔功能配位材料，其功能团负载量≥0.9mmol/g，工业净化磷酸砷含量大于1ppm；
搅拌反应时间为0.1~10h，反应温度为30~90℃，反应完成后，将反应料浆通过微孔过滤器进行过滤，过滤后磷酸即为深度净化脱砷磷酸产品。
2.根据权利要求1所述方法，其特征在于，脱砷采用的配位材料为一种多孔功能配位材料，其功能团负载量在0.9-2.0mmol/g之间。
3.根据权利要求1所述方法，其特征在于，反应搅拌速度控制在200~300r/min。
4.根据权利要求1所述方法，其特征在于，脱砷反应过程中的温度控制在40~80℃。
5.根据权利要求1所述方法，其特征在于，脱砷反应时间，即停留时间控制在1~3h。
6.根据权利要求1所述方法，其特征在于，反应完成后，采用微孔过滤的方式进行过滤，微孔过滤器的滤芯孔径≤50μm。
7.根据权利要求1所述方法，其特征在于，脱砷后的配位材料经过水洗及常规后续步骤处理后，可用于医药产品的生产原料的开发应用。
权 利 要 求 书1/1页CN 111517299 A
一种工业磷酸深度净化脱砷的方法技术领域
[0001]本发明涉及化工技术领域，具体涉及一种工业磷酸深度净化脱砷的新方法。背景技术
[0002]目前湿法磷酸净化除砷有以下几种方法：1、化学沉淀法脱砷。Na2S作为常用脱砷剂可用于湿法磷酸的除砷处理。其原理是通过Na2S与H3PO4反应生成H2S，H2S中的S2-与As3+形成As2S3沉淀，从而达到除砷的目的。但副产物H2S会导致环境污染，严重危害操作人员的生命。除砷的同时引入钠，硫等离子，给工业磷酸深度净化及产品品质带来新杂质污染问题。同时，由于脱砷后产生的砷渣呈现不规整的胶状物悬浮于浓磷酸中，且粒径小、分布广、含固量低等因素，给砷渣的过滤带来较大困难。2、结晶法脱砷。结晶法是指从体系中将磷酸或磷酸盐以晶体形式析出，与化学沉淀法和溶剂萃取法等方法相比具有高效、经济、对环境影响小等优点，但结晶法操作相对复杂，且将结晶出来的晶体和母液进行完全分离比较困难，这在一定程度上制约该技术的发展。采用这种方式将极大的耗费时间和人工成本，影响产率和产能。3、离子交换树脂法。离子交换法是利用强酸性离子交换树脂处理湿法磷酸，除去其中大部分阳离子杂质，但该方法树脂的再生难度极大，总体效率低造成使用量大，总成本较高，市场应用前景不广。4、电渗析法。该工艺的核心设备为离子交换膜，利用其选择性，在电流刺激下对磷酸溶液中的杂质进行过滤，得到产品。该方法目前尚处在研究阶段，主要需要攻克的难点在于离子交换膜的选择以及电流密度对离子交换过程的影响，且使用环境较为苛刻，目前只能用于净化稀磷酸。尚未大规模应用于工业生产。
发明内容
[0003]本发明所要解决的问题是针对现有湿法净化磷酸脱砷技术的不足与缺点，提供一种湿法净化磷酸
脱砷的新方法。
[0004]本发明的上述目的是通过以下的技术方案予以实现：
一种湿法净化磷酸脱砷的新方法，通过配位新材料的配位官能团，对磷酸中的砷进行靶向捕捉，从而达到工业磷酸深度净化脱砷的效果；主要包括以下步骤：
将配位材料与工业磷酸按照一定比例进行混合，配位材料与工业磷酸质量比例为：1/1000~1/10000，所述配位材料为一种多孔功能配位材料，其功能团负载量≥0.9mmol/g，工业净化磷酸砷含量大于1ppm；
搅拌反应时间为0.1~10h，反应温度为30~90℃，反应完成后，将反应料浆通过微孔过滤器进行过滤，过滤后磷酸即为深度净化脱砷磷酸产品。其产品符合食品级磷酸标准。
[0005]上述方法中，脱砷采用的配位材料为一种多孔功能配位材料，其功能团负载量在0.9-2.0mmol/g之间。
[0006]上述方法中，反应搅拌速度控制在200~300r/min。
[0007]上述方法中，脱砷反应过程中的温度控制在40~80℃。
[0008]上述方法中，脱砷反应时间，即停留时间控制在1~3h。
[0009]上述微孔过滤器的滤芯孔径≤50μm。
[0010]上述方法中，脱砷后的配位材料经过水洗及常规后续步骤处理后，可用于医药产品的生产原料的开发应用。
[0011]发明人指出：本发明所述的功能性配位材料已申请相关发明专利，专利名称：一种化合物及采用该化合物合成的吸附材料，专利号：201810147151.8。
[0012]本发明利用功能性配位新材料对小分子杂质具有较强亲和力这一特性，将湿法净化磷酸中的砷稳定高效的捕捉在配位新材料上，以达到高效深度脱砷效果。该功能性配位新材料，属于高效多孔材料，使得湿法净化磷酸流动最优化，超大的表面积可最大化去除湿法净化磷酸中的砷，在除砷的同时不会引入其他杂质，且不会产生有毒有害气体，操作简单、安全，设备所占空间很小，具有较好的经济效益、环保效益。本发明采用新材料进行湿法净化磷酸深度脱砷，尚未见到相关文献报道，该技术具有较好的市场应用前景。
具体实施方式
[0013]以下通过具体实施例进一步说明本发明，但并不用来限制本发明的范围。[0014]实施例1.
称取1g配位新材料，与工业磷酸按1﹕10000比例进行混合，调节搅拌速度，反应搅拌速度控制在300r/
min。控制反应时间为3h，反应温度为60℃。反应完成后，将反应料浆通过微孔过滤器进行过滤，微孔过滤器的滤芯孔径50μm。过滤后磷酸即为深度净化脱砷磷酸产品，通过ICP—MS对磷酸进行检测，测得其砷含量为206ppb，产品符合食品级磷酸标准（GB 1886.15—2015）要求。
[0015]实施例2.
称取1g配位新材料，与工业磷酸按1﹕1000比例进行混合，调节搅拌速度，反应搅拌速度控制在200r/min。控制反应时间为2h，反应温度为80℃。反应完成后，将反应料浆通过微孔过滤器进行过滤，微孔过滤器的滤芯孔径30μm。过滤后磷酸即为深度净化脱砷磷酸产品，通过ICP—MS对磷酸进行检测，测得其砷含量为89ppb，产品符合食品级磷酸标准（GB 1886.15—2015）要求。
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