[19]
中华人民共和国国家知识产权局
[12]发明专利申请公开说明书
[11]公开号CN 1566053A [43]公开日2005年1月19日
[21]申请号03141431.1[22]申请日2003.07.04
[21]申请号03141431.1
[71]申请人江西麒麟化工有限公司
地址335400江西省贵溪市罗河工业区
[72]发明人江协金 黄国辉 付建斌 [74]专利代理机构鹰潭市博惠专利事务所代理人王卿
[51]Int.CI 7C07C 39/18C07C 37/01
权利要求书 1 页 说明书 2 页
[54]发明名称
[57]摘要
本发明提供一种对苯基苯酚的生产工艺，采用
制得，本发明制得的对苯基苯酚具有成本低，纯度
高等特点。
03141431.1权 利 要 求 书第1/1页
1、一种对苯基苯酚生产工艺，其特征是用联苯作原材料，经磺化、碱熔、中和、精制而得，所述磺化是采用作磺化剂，将联苯
投入反应器，再缓缓地加入进行磺化反应，反应条件为：联苯∶＝1∶1.2(克分子)，反应温度15℃，反应时间4小时，用 循环水吸收反应放出的氯化氢，制成盐酸可供中和用，反应结束后
搅拌下加入常水，破坏未反应的，并使对苯基苯磺酸进入水层，水层经液碱中和，离心分离出对苯基苯磺酸钠，离心分离出的
对苯基苯磺酸钠与片状氢氧化钠在碱熔反应釜内进行碱熔反应，对
苯基苯磺酸钠∶碱＝1∶6(w/w)，在280-300℃于0.1Mpa-0.3Mpa
下保温反应3-5小时，泄压加水稀释后用盐酸进行酸化，经离心分
离得，对苯基苯酚粗品，将制得的粗品对苯基苯酚加热溶解后，再
加入活性炭脱，趁热过滤，母液冷却结晶，经抽滤得精品对苯基
苯酚。
03141431.1说 明 书第1/2页
对苯基苯酚生产工艺
技术领域：本发明涉及一种对苯基苯酚的生产工艺。 背景技术：对苯基苯酚其分子式为C12H10O，是十分重要的有机化工中间体，广泛用于合成对苯基苯酚甲醛树酯，红光增感染料、绿光增感染料等，是彩胶片的主要原料之一。目前国内主要由磺化生产苯酚的蒸馏残渣经高真空分馏分离而得。国外主要采用二苯酚碱熔酸解和联苯磺化，碱熔两种合成方法生产。这几种工艺生产的对苯基苯酚成本高，纯度低。
发明内容：本发明的目的就是提供一种生产成本低、纯度高的对苯基苯酚的生产工艺。
本发明采用联苯作原材料，经磺化、碱熔、中和、精制等工艺制得。磺化过程中采用作磺化剂，溶剂A作溶解剂，所述溶剂A为无或淡黄至棕油状液体，相对密度(水＝1)1.126，熔点-23℃活点228℃，不溶于水，溶于醇等多数有机溶剂，稳定不聚合，可燃，车间最高允许浓度为5mg/m3，将联苯投入反应器，加入溶剂A 搅拌溶解，再缓缓地加入进行磺化反应，反应条件为：联苯∶＝1∶1.2(克分子)，反应温度15℃，反应时间4小时，用循环水吸收反应放出的氯化氢，制成盐酸可供中和用，反应结束后搅拌下加入常水，破坏未反应的，并使对苯基苯磺酸进入水层，水层经液碱中和，离心分离出对苯基苯磺酸钠，离心分离出的对苯
03141431.1说 明 书 第2/2页基苯磺酸钠与片状氢氧化钠在碱熔反应釜内进行碱熔反应，对苯基苯磺酸
钠∶碱＝1∶6(w/w)，在280-300℃于0.1Mpa-0.3Mpa下保温反应3-5小时，泄压加水稀释后用盐酸进行酸化，经离心分离得，对苯基苯酚粗品。
将制得的粗品对苯基苯酚用有机溶剂B进行精制，所述有机溶剂B 为无透明液体，沸点110-120℃，相对密度(水＝1)0.867(20℃)，易燃，爆炸极限为1.2-7％，极微溶于水，能与醇、酮与冰醋酸混溶。用有机溶剂B加热溶解后再加入活性炭脱，趁热过滤，母液冷却结晶，经抽滤得精品对苯基苯酚。
本发明工艺过程中反应方程式如下：
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