钇铸锭以及使用其的溅射靶材的制作方法

1.本发明涉及一种膜形成用钇铸锭以及使用其的溅射靶材。

背景技术：

2.在半导体设备制造中，利用使用氟系、氯系等腐蚀性高的卤素系气体或它们的等离子体的干式蚀刻进行的微细加工是重要工序之一。已知这些腐蚀性的气体或等离子体会腐蚀、损伤半导体制造装置的构成部件，其结果产生的微粒会引起设备的品质下降。半导体制造装置的构成部件大多为消耗品，为了防止上述损伤所导致的成品率下降、品质下降，会进行定期更换。由于伴随部件更换、装置维护的停止时间，装置运转率会降低，生产率恶化也成为问题，在半导体制造工序中要求开发一种耐等离子体性和耐气体腐蚀性优异的构成部件。
3.随着半导体元件的微细化，干式蚀刻工序中使用的等离子体被高密度化，作为可耐受这种高密度等离子体的材料，氧化钇备受关注。作为包含氧化钇的部件的制造方法，从制造成本、大型化的观点出发，如专利文献1所述在基材上通过喷镀法形成氧化钇膜的方法作为工业工艺而成为主流。但是，由于喷镀法中使陶瓷粉末熔融并骤冷凝固而进行膜形成，因此膜表面会存在表面缺陷、孔隙。当存在这种缺陷时，除了耐等离子体性恶化之外，还会导致微粒的产生，因此寻求一种以高效率形成致密的氧化钇膜的方法。
4.其中，作为除喷镀法以外的膜形成方法之一，可举出溅射法。溅射法是使ar离子等阳离子与设置于阴极的靶材发生物理碰撞，介由该碰撞能量而释放出构成靶材的材料，在设置于对向位置的基板上沉积膜的方法，例如有直流溅射法(dc溅射法)、高频溅射法(rf溅射法)、以及交流型溅射法(ac溅射法)等。一般认为，与利用喷镀法的膜形成相比，采用溅射法进行膜形成能够在低温工艺下进行成膜，能够抑制孔隙等缺陷生成，形成更致密的膜。另外，在利用溅射法的成膜中，也能够通过利用将氧、氮等的气体导入溅射室的反应性溅射进行成膜，从而形成氧化物、氮化物膜。例如，可以像非专利文献1那样通过对钇靶材进行dc放电并在溅射中导入氧的反应性dc溅射，从而在基板上对氧化钇进行成膜，但根据溅射条件而形成的膜的品质有很大不同。然而，虽然非专利文献1中使用纯度为99.5％的钇靶材进行成膜，但并未对密度、纯度等溅射靶材的物性与溅射特性的相关性、以及与利用溅射形成的膜的品质的关系进行充分研究。因此，对于钇靶材的物性、溅射特性以及所形成的膜的特征，需要进一步研究。
5.现有技术文献
6.专利文献
7.专利文献1：日本特开2006-307311号公报
8.非专利文献
9.非专利文献1：p.lei et al.surface&coatings technology 276(2015)39～46

技术实现要素：

10.发明要解决的问题
11.本发明的目的在于：提供一种钇铸锭，其用于微粒少的钇溅射靶材、耐等离子体性高且可得到能够实现高成膜速度的低电阻的钇溅射靶材；以及使用该钇铸锭的溅射靶材。
12.用于解决问题的方案
13.本发明人等对于钇溅射靶材所期望的钇铸锭进行了深入研究，结果发现了一种钇铸锭，其可得到微粒产生少的钇溅射靶材、等离子耐性高且可得到能够实现高成膜速度的低电阻的钇溅射靶材，从而完成了本发明。
14.即，本发明的形态如下。
15.(1)一种钇铸锭，其特征在于，以氟原子计的含量为10重量％以下，制成靶材时的溅射面的表面粗糙度为10nm以上且2μm以下，钇铸锭内的直径100μm以上的孔隙数为0.1个/cm2以下，相对密度为96％以上。
16.(2)根据(1)所述的钇铸锭，其特征在于，平均粒径(d50)为3000μm以下。
17.(3)根据(1)或(2)所述的钇铸锭，其特征在于，将稀土元素的含量设为rewt％、除稀土类以外的金属元素的含量设为mwt％时，98≤100-re-m＜99.999。
18.(4)根据(1)所述的钇铸锭，其特征在于，以氟原子计的含量为0.05wt％以上且10wt％以下。
19.(5)根据(4)所述的钇铸锭，其含有氟氧化钇。
20.(6)根据(4)或(5)所述的钇铸锭，其中，将稀土元素的含量设为rewt％时，98≤100-re＜99.999。
21.(7)根据(4)～(6)中任一项所述的钇铸锭，其平均粒径(d50-2)为100μm以下。
22.(8)根据(4)～(7)中任一项所述的钇铸锭，其体积电阻率为1ω
·
cm以下。
23.(9)一种钇溅射靶材，其特征在于，其包含(1)～(8)中任一项所述的钇铸锭。
24.(10)根据(9)所述的溅射靶材，其包含背板和钇铸锭。
25.(11)根据(9)或(10)所述的钇溅射靶材，其特征在于，背板与钇铸锭的粘接率为90％以上。
26.(12)一种氧化钇膜的制造方法，其特征在于，使用(9)～(11)中任一项所述的钇溅射靶材进行溅射。
27.发明的效果
28.本发明的钇铸锭具有平滑的表面且表面氧化层少，因此在用作溅射靶材的情况下，能够得到稳定的放电特性而不受被氧化的高电阻部分的影响，能够得到高的生产率。
具体实施方式
29.以下，对本发明进行详细说明。
30.本发明为一种钇铸锭，其为微粒产生少的钇溅射靶材用钇铸锭，其特征在于，以氟原子计的含量为10wt％以下，制成靶材时的溅射面的表面粗糙度为10nm以上且2μm以下，钇铸锭内的直径100μm以上的孔隙数为0.1个/cm2以下，相对密度为96％以上。
31.以氟原子计的含量为10wt％以下。大于10wt％时，锭的电阻率增加，无法进行高生产率的dc放电。
32.制成靶材时的溅射面的表面粗糙度为10nm以上且2μm以下，优选为10nm以上且1μm以下、进一步优选为10nm以上且0.3μm以下。通过设为2μm以下，可以降低表层的比表面积，减少易于氧化的钇的表面氧，从而防止成膜时电弧放电的发生、电阻率增加所导致的异常放电。通过设为10nm以上，能够使溅射时微量产生的微粒再次附着于靶材表面，能够抑制微粒附着在膜上。
33.直径100μm以上的孔隙数为0.1个/cm2以下，优选为0.01个/cm2以下、进一步优选为0.005个/cm2以下。在直径100μm以上的孔隙多的情况下，在溅射时可能成为异常放电、微粒的原因。
34.相对密度为96％以上，优选为98％以上、更优选为99％以上、进一步优选为99.8％以上。在低于96％时，特别是在大型的锭中容易破裂，无法成品率良好地制造锭。另外，在使用这样的锭并在溅射时施加高功率的情况下，放电中容易发生破裂，成为降低成膜工序的生产率的原因，因此不优选。
35.钇铸锭的平均粒径(d50)优选为3000μm以下，优选为1μm以上且2000μm以下、进一步优选为1μm以上且1500μm以下、特别优选为1μm以上且1000μm以下。
36.对于钇铸锭的杂质含量，将稀土元素的含量设为rewt％、除稀土类以外的金属元素的含量设为mwt％时，优选为98≤100-re-m＜99.999、更优选为99≤100-re-m＜99.999、进一步优选为99.9≤100-re-m＜99.999。通过减少杂质量，使钇溅射靶材的纯度进一步高纯度化，从而能够抑制异常放电、微粒产生。而在制成更高纯度时，纯化中的工艺变得复杂，制作成本变高，是不优选的。本发明人等在上述范围内对杂质量与放电特性的相关性进行了研究，并确定了溅射成膜中可适宜使用的纯度。
37.钇铸锭的体积电阻率优选为0.00001ω
·
cm以上且1ω
·
cm以下、更优选为0.00001ω
·
cm以上且0.001ω
·
cm以下。钇非常容易氧化，在大气中自然地进行氧化。通过氧化形成的氧化钇是绝缘体，因此特别是在通过dc放电进行成膜的情况下等，在溅射放电时会成为异常放电的原因。通过将体积电阻率设为上述范围内，从而在dc溅射、rf溅射、ac溅射的任一者中均能够得到稳定的放电特性。
38.钇铸锭能够使用平面磨床、圆筒磨床、车床、切割机、加工中心(machining center)等机械加工机并磨削加工成板状形状。
39.本发明的钇铸锭的制造方法没有特别限定，在用于真空熔化、eb(electron beam、电子束)熔化这样的高纯度化的熔化固化中，由于熔化时的气化，容易产生直径100μm以上的孔隙，因此难以直接得到孔隙少的锭。因此，优选通过热等静压法(hip法)对通过熔化法制作而成的锭进行压缩，压碎孔隙。但是，由于钇是容易被氧化的材料，因此优选用金属对外周进行密封。hip温度优选为1000℃以下。另外，钇较脆，因此压力优选为100mpa以下。由此，能够得到直径100μm以上的孔隙少的钇铸锭。
40.由形成一种耐等离子体性高且可得到能够实现高成膜速度的低电阻的钇溅射靶材用锭来看，本发明的钇铸锭优选为以氟原子计的含量为0.05wt％以上且10wt％以下的钇铸锭(以下也称为“含氟钇铸锭”)，进一步优选为0.05wt％以上且8wt％以下，0.05wt％以上且5wt％以下，0.1wt％以上且4wt％以下、进一步优选为0.2wt％以上且3wt％以下。少于0.05wt％时，氟的添加效果所带来的耐等离子体性不会提高。
41.其中，以氟原子计的含量是指钇铸锭整体中氟原子所占的重量比的量，可以使用
辉光放电质量分析法(glow discharge mass spectrometry、gdms)、发光分光分析装置(inductively coupled plasma、icp)进行测定。
42.含氟钇铸锭优选含有氟氧化钇。通过含有氟氧化钇，可以抑制溅射时由于组成偏差而无法生成氟氧化钇的情况。作为氟氧化钇(yof)，存在很多化合物，但优选主要以三方晶的yof的形式存在。三方晶yof的稳定性高，因此最终的机械特性高。另外，其存在比以面积比计优选为0.1％以上且35％以下、更优选为0.1％以上且20％以下、进一步优选为0.1％以上且10％以下。通过设为该范围，能够稳定地放电，且能够制作含有氟化钇的膜。
43.含氟钇铸锭含有特定量的氟，对于除氟以外的杂质含量，在将稀土元素的含量设为rewt％时，优选为98≤100-re＜99.999、更优选为99≤100-re＜99.999、进一步优选为99.9≤100-re＜99.999。通过减少稀土类杂质量，使钇靶材的纯度进一步高纯度化，从而可以抑制异常放电、微粒产生。而在制成更高纯度时，纯化中的工艺变得复杂，制作成本变高，是不优选的。本发明人等在上述范围内对杂质量与放电特性的相关性进行了研究，并确定了溅射成膜中可适宜使用的纯度。其中的稀土类是指ce、pr、nd、sn、eu、gd、tb、py、ho、er。
44.含氟钇铸锭的平均粒径(d50-2)优选为100μm以下，优选为0.1μm以上且100μm以下、优选为0.1μm以上且75μm以下、特别优选为0.1μm以上且20μm以下。通过使钇的氟化合物在钇铸锭中均匀地分散，从而使平均粒径微细化，并形成即使含有氟氧化钇也维持有高强度的钇铸锭。利用了这种锭的溅射靶材能够以高功率进行高速成膜。另外，由于氟均匀地分散，因此也可以降低膜中的组成不均。
45.含氟钇铸锭的体积电阻率优选为1ω
·
cm以下、进一步优选为0.00001ω
·
cm以上且1ω
·
cm以下、更优选为0.00001ω
·
cm以上且0.001ω
·
cm以下。钇非常容易氧化，在大气中自然地进行氧化。通过氧化形成的氧化钇是绝缘体，因此特别是在通过dc放电进行成膜的情况下等，在溅射放电时会成为异常放电的原因。通过将体积电阻率设为上述范围内，从而在dc溅射、rf溅射、ac溅射的任一者中均能够得到稳定的放电特性。
46.含氟钇铸锭能够使用平面磨床、圆筒磨床、车床、切割机、加工中心(machining center)等机械加工机并磨削加工成板状形状。
47.含氟钇铸锭的制造方法没有特别限定，为了混入一定量的氟，优选在利用氟化钇进行还原处理后使用利用真空熔化、eb熔化这样的熔化固化进行的制造方法。
48.氟化钇是比较稳定的物质，能够进一步通过还原而生成氟氧化钇，通过控制此时的还原状态来残留所需要的氟量，从而能够合成氟均匀分散且含有特定量的氟的钇铸锭。在以氯化物作为起始原料的情况下，无法均匀地含有氟，因此不优选。
49.在真空熔化、eb熔化这样的熔化固化中，由于熔化时的气化，容易产生100μm以上的粗大气孔，因此难以直接得到孔隙少的锭。因此，优选通过热等静压法(hip法)对通过熔化法制作而成的锭进行压缩，压碎孔隙。但是，由于钇是容易被氧化的材料，因此优选用金属对外周进行密封。hip温度优选为1000℃以下。另外，钇较脆，因此压力优选为100mpa以下。由此，能够得到100μm以上的孔隙少的钇铸锭。
50.本发明的钇铸锭可以制成包含钇铸锭的溅射靶材。作为溅射靶材的制造方法，可根据需要，通过使用铟软钎料等接合(bonding)于包含无氧铜、钛等的背板、背衬管而得到溅射靶材，其中，优选制成包含背板和钇铸锭的溅射靶材。
51.钇铸锭与背板粘接面的钇铸锭侧的表面粗糙度(粘接部表面粗糙度)优选为10nm
以上且2μm以下、进一步优选为10nm以上且1μm以下、进一步优选为10nm以上且0.3μm以下。通过设为2μm以下，可以降低表层的比表面积，减少易于氧化的钇的表面氧，从而防止粘接时氧化部分的剥离。另外，在氧化状态下的粘接表面的处理中，由于氧化层的剥离而无法进行处理，最终粘接率会降低。通过设为10nm以上，使表面与基底处理面的咬合良好，进一步提高粘接力，从而能够进行高功率的放电。但是，由于表层氧化加剧，因此优选在靶材化后对表面进行研磨。
52.用于调节溅射面的表面粗糙度的加工方法并无特别限定，能够利用铣床、数控加工机(numerical control、nc)、平面磨削机、研磨机等。钇的表层容易被氧化，因此优选在靶材化后，例如将背板与钇铸锭粘接后再最终进行加工。由此能够抑制粘接工序时的表面氧化，通过再次进行加工能够去除表层的杂质。优选在实施溅射靶材的溅射面的加工后迅速进行真空包装。由此能够抑制表层的氧化。
53.背板用于将作为溅射靶材的膜材料部分的锭高效地安装于溅射装置，另外，为了防止溅射时锭部分过热，利用水冷等对背板部分进行冷却。其进行粘接的材料使用热导率高、容易用作软钎料的铟、铟合金。
54.另外，背板的材质没有特别限定，可以使用铜、不锈钢、钛等。
55.在包含背板和钇铸锭的溅射靶材中，钇铸锭与背板的粘接率优选为90％以上。更优选为95％以上、进一步优选为98％以上。通过将粘接率设为上述，可以使溅射中产生的靶材的热迅速扩散，防止溅射靶材被过度加热而导致软钎料溶出。钇铸锭的表面随时间而氧化，因此，由于该氧化膜而难以与软钎料进行粘接。因此，要在接合前去除钇表面的氧化层，迅速进行表面处理。处理方法并无特别限定，优选对与软钎料密合良好的金属实施蒸镀、镀覆处理、利用超声波焊接的处理等。由此软钎料与钇铸锭能够粘接而不会剥离。从氧化物处理至表面处理为止优选为3小时以内。
56.钇铸锭与背板的粘接率例如可以通过超声波探伤测定而求出。在通过超声波探伤测定求出接合率的情况下，优选使用在规定尺寸的板材中央设有模拟空隙孔的模拟缺陷样品，并进行测定条件的调整。调整测定灵敏度，以使得检测出的缺陷的面积与规定的空隙孔的面积一致。模拟缺陷样品的原材料优选与溅射靶材原材料相同。模拟缺陷样品的超声波入射面距空隙孔的底面的距离优选与溅射靶材的超声波入射面距接合层的距离相同。
57.另外，也可以使用所得到的钇溅射靶材进行溅射从而制造膜。
58.实施例
59.下面，通过实施例对本发明进行更具体地说明，但本发明并不限定于此。此外，本实施例中的各测定以如下方式进行。
60.(1)相对密度
61.对于相对密度，依据jis r 1634并利用阿基米德法测定体积密度，除以金属钇的实际密度(4.47g/cm3)，从而求出相对密度。
62.(2)孔隙率测定
63.利用x射线透射图像测定整体图像，在其中抽取100μm以上的孔隙的位置，测定其数量和大小，基于测定面积换算为个/cm2。
64.(3)体积电阻率
65.利用四探针法测定3处以上并进行平均而得到。
66.(4)平均粒径(d50)/(d50-2)
67.进行镜面研磨，并进行电解蚀刻后，利用光学显微镜进行观察，基于所得到的组织图像并利用直径法来测定平均粒径(d50)。观察至少任意3点以上，对300个以上颗粒进行测定。其中的平均值是指50％粒径。
68.进行镜面研磨，利用扫描型电子显微镜-电子束背散射衍射(sem-ebsd)(sem：日本电子制，ebsd：牛津(oxford)公司制)进行观察，基于所得到的图像来测定算术平均粒径(d50-2)。观察至少任意3点以上。对于其中的颗粒，将结晶方位倾斜5
°
以上的颗粒计作1个颗粒，在近似球形后计算出直径。其中的平均值是指50％粒径。
69.(5)粘接率的测定方法
70.利用超声波探伤装置进行测定，计算出粘接率。
71.(6)表面粗糙度(ra)的测定
72.利用三丰(mitsutoyo)制表面粗糙度测定装置来测定表面粗糙度ra。
73.(7)含氟量、金属杂质量的分析
74.将自从烧结后的钇铸锭表面研削1mm以上后的任意部分切出的样品的分析值作为测定数据。
75.测定方法：辉光放电质谱分析(gdms)
76.(实施例1)
77.准备进行过孔隙处理的规定钇铸锭，并进行测定，得到了良好的结果。将钇铸锭特性示于表1。另外，将所含有的杂质测定结果示于表2。
78.相对密度：100.3％
79.孔隙率：0.004个/cm280.表面粗糙度：430nm(利用#400的锉刀研磨)
81.在接合前，利用#400的锉刀对接合面进行表面研磨而形成规定的粗糙度，在此基础上，迅速地(1小时以内)利用超声波焊接烙铁涂覆铟软钎料，进行表面处理，然后利用铟软钎料与背板进行粘接。将钇靶材特性示于表1。
82.(实施例2～3)
83.除了改变表面处理的方法以外，利用与实施例1同样的方法制作钇铸锭以及钇靶材。将钇铸锭的特性示于表1。
84.实施例2是利用#1000的锉刀、实施例3是利用#3000的锉刀进行研磨，并形成表1的表面粗糙度。
85.(比较例1)
86.比较例1中，在锭的阶段利用#80的锉刀对将形成溅射面的部位进行研磨，在接合前利用#400的锉刀对接合面进行表面研磨而形成规定的粗糙度，然后迅速地(1小时以内)利用超声波焊接烙铁涂覆铟软钎料，进行表面处理。然后，不进行真空包装而制作钇铸锭和钇溅射靶材。
87.对实施例1～3和比较例1的溅射靶材的粘接率进行测定。粘接率的测定是使用超声波影像检查装置(型号：at line，日立建机精密技术株式会社制)并安装超声波探伤仪(型号：13-0508-t)进行测定。在测定之前，使用与溅射靶材相同材质的模拟样品，进行灵敏度调整以使得检测到的缺陷的面积与模拟样品的模拟孔的面积一致。测定条件如下。
88.增益(声波的强度)：15db
89.测定间距：0.61mm
90.回波水平：≥3.1v
91.超声波入射：靶材侧
92.使用装置附带的解析程序来测定溅射靶材的粘接率。将测定结果示于表1。
93.将实施例1～3的溅射靶材安装在dc溅射装置上，在石英基板上成膜。其后，在氧气气氛中实施退火处理，得到氧化钇膜。溅射条件如下。
94.靶材尺寸：φ101.6
×
6mmt
95.功率：200w
96.溅射气体：ar
97.气压：0.5pa
98.膜厚：5μm
99.在对比较例1的溅射靶材进行溅射时，钇靶材的溅射面的表面粗糙度大而使氧化加剧，表层电阻高而无法进行dc放电。
100.将成膜中的电弧放电次数示于表3。电弧放电是对由成膜电压起发生20v以上的电压下降的次数进行计数。在实施例1～3中，电弧放电次数均少为＜1次/小时。由于电弧放电次数少，由此能够减少微粒产生。
101.[表1]
[0102][0103]
[表2]
[0104][0105]
[表3]
[0106]
[0107]
(比较例2)
[0108]
除了准备规定的钇铸锭且不实施孔隙减少处理以外，进行与实施例1同样的处理。将所得到的锭的特性示于表4。
[0109]
(比较例3)
[0110]
通过喷镀法制作钇铸锭。将所得到的锭的特性示于表4。
[0111]
[表4]
[0112][0113]
(实施例4)
[0114]
利用li-mg对氟化钇进行还原处理，得到含氟氧化钇的钇铸锭。准备对其进一步进行过孔隙减少处理的钇铸锭，并进行测定，得到了良好的结果。将钇铸锭特性示于表5。另外，将所含有的金属杂质的结果示于表6。
[0115]
相对密度：100.3％
[0116]
以氟原子计的含量：0.6wt％
[0117]
在接合前对接合面进行表面研磨而形成规定的粗糙度，在此基础上，迅速地利用超声波焊接烙铁涂覆铟软钎料，进行表面处理，然后利用铟软钎料与背板进行粘接。将钇靶材特性示于表5。
[0118]
(实施例5～6)
[0119]
除了在实施例4中改变氟化钇的添加量以外，以与实施例4同样的方式制作含有氟氧化钇的实施例5和实施例6的钇铸锭以及溅射靶材。将钇铸锭特性和靶材特性示于表5。
[0120]
(实施例7)
[0121]
将钇粉末(日本钇株式会社制，3n块状品)和氟氧化钇粉末(日本钇株式会社制，等级：5lw230)以重量比90：10的比例投入cu制的坩埚中。用电弧式熔化炉加热熔化后，使其冷却，得到含有氟氧化钇的钇铸锭。将所得到的钇铸锭加工成规定的形状，然后以与实施例4同样的方式安装于背板上，制作溅射靶材。将钇铸锭特性和靶材特性示于表5。
[0122]
(实施例8)
[0123]
对实施例7中制作的含有氟氧化钇的钇铸锭添加氟氧化钇，以使得最终的钇：氟氧化钇比达到50：50，并投入cu制的坩埚中。用电弧式熔化炉加热熔化后，使其冷却，得到含有氟氧化钇的钇铸锭。以与实施例4同样的方式安装于背板上，制作溅射靶材。将钇铸锭特性和靶材特性示于表5。
[0124]
(实施例9)
[0125]
对实施例7中制作的含有氟氧化钇的钇铸锭添加氟氧化钇，以使得最终的钇：氟氧化钇比达到40：60，并投入cu制的坩埚中。用电弧式熔化炉加热熔化后，使其冷却，得到含有氟氧化钇的钇铸锭。以与实施例4同样的方式安装于背板上，制作溅射靶材。将钇铸锭特性和靶材特性示于表5。
[0126]
(比较例4)
[0127]
准备使用氯化物的熔融盐电解法合成的不含氟的钇铸锭，以与实施例4同样的方
式安装于背板上，制作溅射靶材。将钇铸锭特性和靶材特性示于表5。
[0128]
(比较例5)
[0129]
除了在实施例7中将钇粉末与氟氧化钇粉末的混合比率设为30：70以外，以与实施例4同样的方式得到含有氟氧化钇的比较例5的钇铸锭以及溅射靶材。将钇铸锭特性和靶材特性示于表5。
[0130]
对实施例4～9和比较例4、5的溅射靶材的粘接率进行测定。粘接率的测定是使用超声波影像检查装置(型号：at line，日立建机精密技术株式会社制)并安装超声波探伤仪(型号：13-0508-t)进行测定。在测定之前，使用与溅射靶材相同材质的模拟样品，进行灵敏度调整以使得检测到的缺陷的面积与模拟样品的模拟孔的面积一致。测定条件如下。
[0131]
增益(声波的强度)：15db
[0132]
测定间距：0.61mm
[0133]
回波水平：≥3.1v
[0134]
超声波入射：靶材侧
[0135]
使用装置附带的解析程序来测定溅射靶材的粘接率。将测定结果示于表5。
[0136]
将实施例4～7的溅射靶材安装在dc溅射装置上，在石英基板上成膜。其后，在氧气气氛中实施退火处理，得到氧化钇膜。溅射条件如下。
[0137]
靶材尺寸：φ101.6
×
6mmt
[0138]
功率：200w
[0139]
溅射气体：ar
[0140]
气压：0.5pa
[0141]
膜厚：5μm
[0142]
在对比较例4的溅射靶材进行溅射时，钇靶材的溅射面的氧化加剧，粘接率低，因此无法进行dc放电。
[0143]
在对比较例5的溅射靶材进行溅射时，靶材的体积电阻率高，因此无法进行dc放电。
[0144]
将实施例4～7中得到的样品设置于可进行耐等离子体性评价的蚀刻室中，基于等离子体照射前后的膜厚变化计算出蚀刻速度。耐等离子体性评价条件如下。
[0145]
样品尺寸：20mm
×
20mm
[0146]
功率：300w
[0147]
蚀刻气体：ar+cf4+o2[0148]
处理时间：4小时
[0149]
将耐等离子体性评价结果示于表7。
[0150]
实施例4～7的钇膜的蚀刻速度相对于石英基板而言极小，得到了良好的耐等离子体特性。
[0151]
[表5]
[0152][0153]
[表6]
[0154][0155]
[表7]
[0156][0157]
(参考例1)
[0158]
除了在参考例1中利用#80的锉刀进行粘接面的研磨以外，与实施例1同样地制作钇溅射靶材。
[0159]
(比较例6)
[0160]
在钇铸锭的粘接面的表面研磨72小时后，进行与实施例1同样的处理。
[0161]
对参考例1、比较例6的溅射靶材的粘接率进行测定。粘接率的测定是使用超声波影像检查装置(型号：at line，日立建机精密技术株式会社制)并安装超声波探伤仪(型号：13-0508-t)进行测定。在测定之前，使用与溅射靶材相同材质的模拟样品，进行灵敏度调整以使得检测到的缺陷的面积与模拟样品的模拟孔的面积一致。测定条件如下。
[0162]
增益(声波的强度)：15db
[0163]
测定间距：0.61mm
[0164]
回波水平：≥3.1v
[0165]
超声波入射：靶材侧
[0166]
使用装置附带的解析程序来测定溅射靶材的粘接率。将测定结果示于表8。
[0167]
在对参考例1的溅射靶材进行溅射时，粘接面的表面粗糙度大，在粘接工序中发生
剥离，粘接面积小，因此热传导差，无法进行dc放电。
[0168]
在对比较例6的溅射靶材进行溅射时，设想为由氧化层所引起的剥离，粘接率低，无法进行dc放电。
[0169]
[表8]
[0170][0171]
虽然参照特定方式对本发明进行了详细说明，但对于本领域技术人员来说，在不脱离本发明的精神和范围的情况下，可以进行各种变更和修正。
[0172]
需要说明的是，本技术是基于2020年04月23日提交的日本专利申请(日本特愿2020-076659)、2020年04月23日提交的日本专利申请(日本特愿2020-076665)、2020年05月14日提交的日本专利申请(日本特愿2020-085139)以及2020年05月14日提交的日本专利申请(日本特愿2020-085189)并将其整体以引用的形式沿用其中。此外，在此引用的全部参考以整体形式并入。

技术特征：

1.一种钇铸锭，其特征在于，以氟原子计的含量在10wt％以下，制成靶材时的溅射面的表面粗糙度为10nm以上且2μm以下，钇铸锭内的直径100μm以上的孔隙数为0.1个/cm2以下，相对密度为96％以上。2.根据权利要求1所述的钇铸锭，其特征在于，平均粒径(d50)为3000μm以下。3.根据权利要求1或2所述的钇铸锭，其特征在于，将稀土元素的含量设为rewt％、除稀土类以外的金属元素的含量设为mwt％时，98≤100-re-m＜99.999。4.根据权利要求1所述的钇铸锭，其特征在于，以氟原子计的含量为0.05wt％以上且10wt％以下。5.根据权利要求4所述的钇铸锭，其含有氟氧化钇。6.根据权利要求4或5所述的钇铸锭，其中，将稀土元素的含量设为rewt％时，98≤100-re＜99.999。7.根据权利要求4～6中任一项所述的钇铸锭，其平均粒径(d50-2)为100μm以下。8.根据权利要求4～7中任一项所述的钇铸锭，其体积电阻率为1ω
·
cm以下。9.一种钇溅射靶材，其特征在于，其包含权利要求1～8中任一项所述的钇铸锭。10.根据权利要求9所述的溅射靶材，其包含背板和钇铸锭。11.根据权利要求9或10所述的钇溅射靶材，其特征在于，背板与钇铸锭的粘接率为90％以上。12.一种氧化钇膜的制造方法，其特征在于，使用权利要求9～11中任一项所述的钇溅射靶材进行溅射。

技术总结

提供可获得微粒产生少的钇溅射靶材和能够得到钇溅射靶材的钇铸锭；所述钇溅射靶材的耐等离子体性高且可得到能够实现高成膜速度的低电阻。一种钇铸锭，其特征在于，以氟原子计的含量为10wt％以下，制成靶材时的溅射面的表面粗糙度为10nm以上且2μm以下，钇铸锭内的直径100μm以上的孔隙数为0.1个/cm2以下，相对密度为96％以上。密度为96％以上。