(19)中华人民共和国国家知识产权局
(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 202010010722.0
(22)申请日 2020.01.06
(71)申请人 北京雪迪龙科技股份有限公司
地址 102206 北京市昌平区回龙观国际信
息产业基地3街3号
(72)发明人 敖小强 师耀龙 潘本锋 姜加龙
张保杰
(74)专利代理机构 北京律和信知识产权代理事
务所(普通合伙) 11446
代理人 张羽 姚志远
(51)Int.Cl.
G01N 21/76(2006.01)
G01N 21/64(2006.01)
G01N 33/00(2006.01)
(54)发明名称
析仪
(57)摘要
本申请涉及一种基于化学发光法的臭氧分
析方法及臭氧分析仪。该臭氧分析方法包括：测
量二氧化氮返回基态过程中的第二荧光信号；根
据第一荧光信号和第二荧光信号分析样气中的
臭氧浓度。本申请的臭氧分析方法，臭氧与一氧
化氮气体发生化学发应后发光，化学反应本身以
及发光特征波长都具有较高的选择性，所以可以
解决共存物质干扰的问题，使得测量结果更加准
确可靠。权利要求书1页 说明书5页 附图1页CN 110987911 A 2020.04.10
C N 110987911
A
1.一种基于化学发光法的臭氧分析方法，其特征在于，包括：
测量样气的第一荧光信号；
使所述样气中的臭氧与过量一氧化氮进行反应以生成激发态的二氧化氮；
测量所述二氧化氮返回基态过程中的第二荧光信号；
根据所述第一荧光信号和所述第二荧光信号分析所述样气中的臭氧浓度。
2.根据权利要求1所述的臭氧分析方法，其特征在于，所述根据所述第一荧光信号和所述第二荧光信号分析所述样气中的臭氧浓度包括：
根据所述第一荧光信号、所述第二荧光信号和标准曲线方程分析所述样气中的臭氧浓度。
3.根据权利要求2所述的臭氧分析方法，其特征在于，所述根据所述第一荧光信号和所述第二荧光信号分析所述样气中的臭氧浓度之前，还包括建立所述标准曲线方程。
4.根据权利要求3所述的臭氧分析方法，其特征在于，所述建立所述标准曲线方程包括：
分别测量不同浓度的标准臭氧的第三荧光信号；
不同浓度的标准臭氧分别与过量一氧化氮进行反应以生成激发态的二氧化氮；
分别测量所述二氧化氮返回基态过程中的第四荧光信号；
根据所述标准臭氧的浓度、所述第三荧光信号和所述第四荧光信号建立所述标准曲线方程。
5.一种基于化学发光法的臭氧分析仪，其特征在于，包括：
反应室，包括样气入口、一氧化氮入口、气体出口和透明窗口；
荧光探测器，用于检测600-3000nm波长的荧光信号；
所述荧光探测器的探测部分与所述透明窗口相连。
6.根据权利要求5所述的臭氧分析仪，其特征在于，还包括第一限流装置，所述第一限流装置连接所述反应室的一氧化氮入口。
7.根据权利要求5所述的臭氧分析仪，其特征在于，还包括第二限流装置，所述第二限流装置连接所述反应室的样气入口。
8.根据权利要求5所述的臭氧分析仪，其特征在于，还包括
除NO装置，连接所述反应室的气体出口；
气泵，连接所述除NO装置。
9.根据权利要求5所述的臭氧分析仪，其特征在于，所述反应室的材质为铝。
10.根据权利要求5所述的臭氧分析仪，其特征在于，还包括
分析单元，连接所述荧光检测器，用于根据所述荧光信号分析所述样气中的臭氧浓度。
权 利 要 求 书1/1页CN 110987911 A
基于化学发光法的臭氧分析方法及臭氧分析仪
技术领域
[0001]本申请总地涉及环境监测领域，具体涉及一种基于化学发光法的臭氧分析方法及臭氧分析仪。
背景技术
[0002]臭氧的化学分子式为O3，又称三原子氧、超氧，因其类似鱼腥味的臭味而得名，在常温下可以自行还原为氧气。比重比氧大，易溶于水，易分解。臭氧是大气光化学反应的重要产物，平流层中的臭氧可以吸收紫外线，使人类免受紫外线的伤害；对流层中的臭氧则影响人体健康和生态环境。
[0003]臭氧为环境空气中的重要污染物，近年来许多地方的臭氧污染程度日益加重，臭氧的污染防治形势非常严峻，因此空气中臭氧浓度的准确测量非常关键。目前《环境空气质
《环境空气臭氧的测定紫外量标准》(GB3095-2012)中规定的臭氧监测方法为紫外光度法，
光度法》(HJ590-2010)规定了环境空气中臭氧的紫外光度法测定方法与质量控制措施。
发明内容
[0004]本申请的目的在于提供一种基于化学发光法的臭氧分析方法及臭氧分析仪。[0005]本申请提供了一种基于化学发光法的臭氧分析方法，包括：测量样气的第一荧光信号；使所述样气中的臭氧与过量一氧化氮进行反应以生成激发态的二氧化氮；测量所述二氧化氮返回基态过程中的第二荧光信号；根据所述第一荧光信号和所述第二荧光信号分析所述样气中的臭氧浓度。
[0006]可选地，根据上述的臭氧分析方法，所述根据所述第一荧光信号和所述第二荧光信号分析所述样气中的臭氧浓度包括：根据所述第一荧光信号、所述第二荧光信号和标准曲线方程分析所述样气中的臭
氧浓度。
[0007]可选地，根据上述的臭氧分析方法，所述根据所述第一荧光信号和所述第二荧光信号分析所述样气中的臭氧浓度之前，还包括建立所述标准曲线方程。
[0008]可选地，根据上述的臭氧分析方法，所述建立所述标准曲线方程包括：分别测量不同浓度的标准臭氧的第三荧光信号；不同浓度的标准臭氧分别与过量一氧化氮进行反应以生成激发态的二氧化氮；分别测量所述二氧化氮返回基态过程中的第四荧光信号；根据所述标准臭氧的浓度、所述第三荧光信号和所述第四荧光信号建立所述标准曲线方程。[0009]本发明还提供了一种基于化学发光法的臭氧分析仪，包括：反应室，包括样气入口、一氧化氮入口、气体出口和透明窗口；荧光探测器，用于检测600-3000nm波长的荧光信号；所述荧光探测器的探测部分与所述透明窗口相连。
[0010]可选地，根据上述的臭氧分析仪，还包括第一限流装置，所述第一限流装置连接所述反应室的一氧化氮入口。
[0011]可选地，根据上述的臭氧分析仪，还包括第二限流装置，所述第二限流装置连接所述反应室的样气入口。
[0012]可选地，根据上述的臭氧分析仪，还包括除NO装置，连接所述反应室的气体出口；气泵，连接所述除NO装置。
[0013]可选地，根据上述的臭氧分析仪，所述反应室的材质为铝。
[0014]可选地，根据上述的臭氧分析仪，还包括分析单元，连接所述荧光检测器，用于根据所述荧光信号分析所述样气中的臭氧浓度。
[0015]本申请的基于化学发光法的臭氧分析方法，臭氧与一氧化氮气体发生化学发应后发光，化学反应本身以及发光特征波长都具有较高的选择性，所以可以解决共存物质干扰的问题，使得测量结果更加准确可靠。
附图说明
[0016]图1示出了根据本申请的一个实施例的基于化学发光法的臭氧分析方法的流程图；以及
[0017]图2示出了根据本申请的一个实施例的基于化学发光法的臭氧分析仪的结构示意图。
[0018]附图标记说明：
[0019]10 NO标准气钢瓶
[0020]20 第一限流装置
[0021]30 第二限流装置
[0022]40 反应室
[0023]50 荧光探测器
[0024]60 除NO装置
[0025]70 气泵
具体实施方式
[0026]以下结合附图和实施例，对本申请的具体实施方式进行更加详细的说明，以便能够更好地理解本申请的方案以及其各个方面的优点。然而，以下描述的具体实施方式和实施例仅是说明的目的，而不是对本申请的限制。
[0027]实施例中未注明具体技术或条件的，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。
[0028]本申请提及的方法中各步骤的执行顺序，除特别说明外，并不限于本文的文字所体现出来的顺序，也就是说，各个步骤的执行顺序是可以改变的，而且两个步骤之间根据需要可以插入其他步骤。
[0029]本申请中所述的“连接”，除非另有明确的规定或限定，应作广义理解，可以是直接相连，也可以是通过中间媒介相连。在本申请的描述中，需要理解的是，“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“顶端”、“底端”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本申请和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本申请的限制。
[0030]需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实
体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
[0031]下文的公开提供了许多不同的实施方式或例子用来实现本申请的不同结构。为了简化本申请的公开，下文中对特定例子的部件和设置进行描述。当然，它们仅仅为示例，并且目的不在于限制本申请。此外，本申请可以在不同例子中重复参考数字和/或参考字母，这种重复是为了简化和清楚的目的，其本
身不指示所讨论各种实施方式和/或设置之间的关系。此外，本申请提供了的各种特定的工艺和材料的例子，但是本领域普通技术人员可以意识到其他工艺的应用和/或其他材料的使用。
[0032]臭氧常用的分析方法为紫外光度法，该方法的原理是利用一束紫外光通过样品气体，气体中的臭氧可以吸收紫外光，造成光强的衰减，吸光度与样品气体中臭氧的浓度成正比。
[0033]紫外光度法虽然广泛应用于臭氧的监测，但发明人发现，实际上该方法测量过程中容易受到空气中共存的其他污染物的干扰，如二氧化硫、二氧化氮、颗粒物、挥发性有机物等的干扰，尤其是苯乙烯、反式甲基苯乙烯、苯甲醛、邻甲酚、硝基甲酚、甲苯等有机物对于臭氧的测定有着显著的影响，使测量结果偏高。
[0034]为此，本发明人提出了一种基于化学发光法的臭氧分析方法，以及基于化学发光法的臭氧分析仪，能够解决共存物质干扰问题，使得测量结果更加准确可靠。
[0035]化学发光法是分子发光光谱分析法中的一类，它主要是依据化学检测体系中待测物浓度与体系的化学发光强度在一定条件下呈线性定量关系的原理，利用仪器对体系化学发光强度的检测，而确定待测物含量的一种痕量分析方法。化学发光与其它发光分析的本质区别是体系产生发光(光辐射)所吸收的能量来源不同。体系产生化学发光，必须具有一个产生可检信号的光辐射反应和一个可一次提供导致发光现象足够能量的单独反应步骤的化学反应。
[0036]本申请的臭氧分析方法采用的原理为臭氧与一氧化氮气体发生化学发应后发光，由于化学反应本身以及发光特征波长都具有较高的选择性，所以可以解决共存物质干扰的问题，使得测量结果更加准确可靠。
[0037]虽然臭氧与乙烯气体也能发生化学反应后发光，但乙烯气体为可燃性气体，若尾气处置不当，具有一定的危险性，还有可能会干扰站房内其他仪器(非甲烷总烃分析仪或VOCs分析仪)的检测。此外，在采用乙烯气体检测臭氧时，空气中的NO也会与O3反应，该化学发生的波长在1200nm，不能被采用乙烯原理的光电倍增管检测到，因此会造成O3测量偏低的情况。
[0038]而本申请采用臭氧与一氧化氮(NO)气体发生反应，反应生成二氧化氮，多余的一氧化氮可与样气中的一氧化碳反应以生成氮气和二氧化碳。NO与乙烯气体相比，为不可燃性气体，较为安全。并且，乙烯与臭氧反应的发光波长为300～600nm，峰值为435nm；NO与臭氧反应的发光波长为600～3000nm，一般为1200nm，不在可见光波段内，更不容易受漏光影
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