(10)申请公布号
(43)申请公布日 (21)申请号 201511034609.1
(22)申请日 2015.12.30
C07C 403/24(2006.01)
(71)申请人中国农业科学院郑州果树研究所
地址450000 河南省郑州市管城回族区南曹
乡安徐庄
(72)发明人刘慧 赵文恩 康保珊 刘杰超
焦中高
(54)发明名称
(57)摘要
本发明公开了一步完成万寿菊叶黄素提取
皂化的方法，以NaOH-乙醇溶液为提取皂化溶
剂，NaOH 浓度为3.75％，浸提时间2.0h，浸提次
数2次，所述万寿菊粉末与所述提取剂的配比为
1∶5g/ml。解决了现有的叶黄素提取工艺复杂，
操作性强，使用本方法生产的叶黄素没有溶剂残
留的问题，纯度高，质量稳定，便于规模化、标准化
生产，具有良好的市场前景。(51)Int.Cl.
(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书1页 说明书3页 附图1页CN 105646314 A 2016.06.08
C N 105646314
A
1.一步完成万寿菊叶黄素提取皂化的方法，其特征在于，包括下述步骤：
1)、将万寿菊压缩成颗粒，并粉碎，使之成为颗粒度为40～100目的粉末，装入萃取容器中；
2)、在萃取容器中，加入5～20倍重量的有机溶剂/碱溶液为提取剂，一步完成提取皂化；
3)、40～50℃通过低压旋转蒸发，制备叶黄素提取液；浓缩叶黄素粗提物；
4)、用大量水进行清洗浓缩叶黄素粗提物并过滤，除去碱液及杂质；
5)在4000～6000转离心机中离心后、沉淀得到叶黄素结晶；
6)在30～50℃条件下干燥获得叶黄素产品。
2.根据权利要求1所述的一步完成万寿菊叶黄素提取皂化的方法，其特征在于：所述的
2)步中的提取溶剂为正己烷、石油醚、乙酸乙酯、乙醇或甲醇；以及加入等体积10％NaOH-乙醇溶液的上述溶剂；优选为NaOH-乙醇溶液。
3.根据权利要求2所述的一步完成万寿菊叶黄素提取皂化的方法，其特征在于：所述提取溶剂中NaOH的浓度为1.25～10.0％。
4.根据权利要求2所述的一步完成万寿菊叶黄素提取皂化的方法，其特征在于：所述提取造化方法为，萃取温度20～30℃，浸提时间为1.0～3.0h，浸提次数1～4次；万寿菊粉末与所述提取液的配比为1∶5～1∶20g/ml。
5.根据权利要求1所述的一步完成万寿菊叶黄素提取皂化的方法，其特征在于：最优方法为，以NaOH-乙醇溶液为提取皂化溶剂，NaOH浓度为3.75％，浸提时间2.0h，浸提次数2次，所述万寿菊粉末与所述提取剂的配比为1∶5g/ml。
权 利 要 求 书1/1页CN 105646314 A
一步完成万寿菊叶黄素提取皂化的方法
技术领域
[0001]本发明涉及叶黄素的制备方法领域，具体的说是一步完成万寿菊叶黄素提取皂化的方法。
背景技术
[0002]叶黄素作为类胡萝卜素的一种，除具备类胡萝卜素共有的抗氧化性外，其特有的生物学功能主要是鲜明的视觉保护作用。食用富含叶黄素和玉米黄素的食物，能降低43％眼睛退化疾病的发生率。叶黄
素还可预防动脉硬化、增强免疫力，预防癌症的发生发展等，并且具有很强的着作用。基于此，叶黄素已广泛应用于饲料添加剂、食品添加剂、医药、化妆品、保健品、饮料、烟草等食品工业和化学工业领域。从天然产物中提取的叶黄素和玉米黄质成为天然饲料着剂的主要来源，其研究也日益受到广泛关注。
[0003]万寿菊的叶黄素含量非常高，可占总类胡萝卜素含量的90％以上，是提取叶黄素的理想材料。叶黄素提取的新技术有超声波提取、超临界提取和微波提取等技术，但这些设备价格高，成本投入大，生产功耗高。目前国内大多生产厂家还是通过传统的有机溶剂浸提法进行提取，先添加提取液将叶黄素提取出来，再加入皂化液进行皂化反应。提取、皂化分为两个步骤分别进行，耗时、消耗溶剂多，如专利CN101402597A中利用超声提取叶黄素后，加入提取液2倍体积的皂化液继续反应50min。此外，提取常用的溶剂包括丙酮、正己烷、石油醚等，均具有一定的毒性，溶剂残留问题难解决，如专利CN 101402597A以正己烷、丙酮和甲醇为溶剂，专利CN101020917A利用异丙醇作为提取溶剂。综上，叶黄素提取现状存在安全性弱、稳定性差、成本高、纯度低等问题，急需一种安全、快捷、高效的制备方法。一步完成叶黄素提取皂化的方法尚未在公开文献或专利中有报道。
发明内容
[0004]为了解决现有万寿菊叶黄素提取工艺操作繁杂、有毒溶剂残留等问题，本发明提供一步完成万寿
菊叶黄素提取皂化的方法，该方法的优点是能够同时进行叶黄素的提取和皂化，在保证提取率的基础上，节约时间及生产成本。
[0005]为实现上述发明目的本发明所述的一步完成万寿菊叶黄素提取皂化的方法，其特征在于，包括下述步骤：
[0006]1)、将万寿菊压缩成颗粒，并粉碎，使之成为颗粒度为40～100的粉末，装入萃取容器中；
[0007]2)、在萃取容器中，加入5～20倍重量的有机溶剂/碱溶液为提取剂，一步完成提取皂化；
[0008]3)、40～50℃通过低压旋转蒸发，制备叶黄素提取液；浓缩叶黄素粗提物；[0009]4)、用大量水进行清洗浓缩叶黄素粗提物并过滤，除去碱液及杂质；
[0010]5)在4000～6000转离心机中离心后、沉淀得到叶黄素结晶；
[0011]6)在30～50℃条件下干燥获得叶黄素产品。
[0012]所述的2)步中的提取溶剂为正己烷、石油醚、乙酸乙酯、乙醇或甲醇；以及加入等体积10％NaOH-乙醇溶液的上述溶剂；优选为NaOH-乙醇溶液。
[0013]所述提取溶剂中NaOH的浓度为1.25～10.0％。
[0014]所述提取方法中，萃取温度20～30℃，浸提时间为1.0～3.0h，浸提次数1～4次；万寿菊粉末与所述提取液的配比为1∶5～1∶20g/ml。
[0015]通过条件优化，最优方法为：以NaOH-乙醇溶液为提取皂化溶剂，NaOH浓度为3.75％，浸提时间2.0h，浸提次数2次，所述万寿菊粉末与所述提取剂的配比为1∶5g/ml。[0016]本发明的有益效果是：在反应溶液中加入碱液，在提取的过程中同时完成了皂化反应，极大的缩短了生产时间及能耗。由于该方法采用NaOH-乙醇作为提取溶剂制备叶黄素，解决了成品中有害物质的残留问题；同时乙醇价格低，减少生产成本；本发明实现了从万寿菊中快速、高效制备叶黄素，为叶黄素工业化生产提供技术支持。
附图说明
[0017]图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
[0018]图1为本发明的优选方式，其显示了本发明是将万寿菊压缩颗粒粉碎后装入萃取容器中，加入5～20倍重量的乙醇/碱溶液，其中NaOH浓度为1.25％～10.0％，萃取温度20～30℃，萃取时间1.0～3.0h，浸提次数1～4次。通过过滤收集提取液，在40～50℃旋转蒸发浓缩，之后浓缩液中加入大量水清洗，去除水溶性杂质及碱，离心收集结晶，30～50℃条件下干燥获得叶黄素产品。
[0019]一步完成万寿菊叶黄素提取皂化的方法，具体包括下述步骤：
[0020]1)、将万寿菊压缩成颗粒，并粉碎，使之成为颗粒度为40～100目的粉末，装入萃取容器中；
[0021]2)、在萃取容器中，加入5～20倍重量的有机溶剂/碱溶液为提取剂，一步完成提取皂化；
[0022]3)、40～50℃通过低压旋转蒸发，制备叶黄素提取液；浓缩叶黄素粗提物；[0023]4)、用大量水进行清洗浓缩叶黄素粗提物并过滤，除去碱液及杂质；
[0024]5)在4000～6000转离心机中离心后、沉淀得到叶黄素结晶；
[0025]6)在30～50℃条件下干燥获得叶黄素产品。
[0026]所述的2)步中的提取溶剂为正己烷、石油醚、乙酸乙酯、乙醇或甲醇；以及加入等体积10％NaOH-乙醇溶液的上述溶剂；优选为NaOH-乙醇溶液。
[0027]所述提取溶剂中NaOH的浓度为1.25～10.0％。
[0028]所述提取方法中，萃取温度20～30℃，浸提时间为1.0～3.0h，浸提次数1～4次；万寿菊粉末与所述提取液的配比为1∶5～1∶20g/ml。
[0029]通过条件优化，最优方法为：以NaOH-乙醇溶液为提取皂化溶剂，NaOH浓度为3.75％，浸提时间2.0h，浸提次数2次，所述万寿菊粉末与所述提取剂的配比为1∶5g/ml。[0030]以下结合实施例作详述，但不作为本发明的限定。
[0031]下述实施例中所述试验方法，如无特殊说明，均为常规方法；所述试剂和材料，如
无特殊说明，均可从商业途径获得。
[0032]实施例1、
[0033]称取100g万寿菊粉末，加入500ml浓度为3.75％的NaOH-乙醇溶液，室温25℃进行振荡提取2h，过滤收集提取液，残渣重复提取1次。合并2次提取液40℃旋蒸浓缩，大量水清洗，离心收集结晶，干燥后平均得到叶黄素粉末1.51g，纯度29.84％。
[0034]实施例2、
[0035]称取60g万寿菊粉末，加入600ml浓度为3.75％的NaOH-乙醇溶液，室温25℃进行振荡提取2h，提取1次。过滤后将提取液旋蒸浓缩，大量水清洗结晶，离心收集结晶，干燥后平均得到叶黄素粉末1.16g，纯度25.56％。
[0036]实施例3、
[0037]称取60g万寿菊粉末，加入300ml终浓度为8.75％的NaOH-乙醇溶液进行振荡提取2h，室温25℃，重复提取1次。合并2次提取液旋蒸浓缩，大量水清洗结晶，离心收集结晶，干燥后平均得到叶黄素粉末0.98g，纯度23.34％。
[0038]实施例4、
[0039]
[0040]上表描述的是一步完成叶黄素的提取皂化法和一般的先提取、再皂化方法的比较。从表中可以看出，一步法可以明显缩短万寿菊叶黄素的提取所用时间，在提取过程中就完成了皂化反应。分步进行提取皂化需要先用提取溶剂，之后再加入皂化溶剂，溶剂消耗量是一步法的2倍左右，一步法明显减少了溶剂的消耗量。在缩短时间和减少溶剂消耗的基础上，与传统方法皂化制备的产品相比较，一步法制得的产品具有更高的得率和纯度。
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