[19]
中华人民共和国专利局
[12]发明专利申请公开说明书
[11]公开号CN 1167735A [43]公开日1997年12月17日
[21]申请号97113305.0[22]申请日97.5.27
[71]申请人张德明
地址315040浙江省宁波市江东南路558号
[72]发明人张德明 舒莉萍 [74]专利代理机构宁波市专利事务所代理人张刚
[51]Int.CI 6C02F 1/52
权利要求书 1 页 说明书 5 页 附图 1 页
[54]发明名称
[57]摘要
本发明涉及复合聚铝的制备方法和其应用。本
发明目的在于提供一种稳定性好、应用范围广、净
水效果好的絮凝剂。其制备方法步骤依次如下：含
铝中间液制备、含铝轻熟料、质量百分比浓度6-15％ 稀盐酸、质量百分比浓度90-100％硫酸到按一定比
例在搅拌反应釜内反应，再进行固液分离；无机聚
铝制备，将含铝中间液用铝酸钙进行调聚，然后进
行固液分离；复合聚铝成品制备，将无机聚铝溶液
复配无毒有机高分子阳离子季铵盐，再增添适量络
合剂、稳定剂、增效剂制成本发明的高效复合聚铝。
该产品可以作为饮用水净化处理，工业废水、污水
处理的絮凝剂、造纸施胶、医药、糖液和甘油精制，
石油化工业除臭等广泛应用。本方法具有制备成本
低，产品纯度高，净水效果好，综合应用广等优点。
97113305.0权 利 要 求 书第1/1页
1.一种复合聚铝的制备方法，其生产步骤依次为：
a.含铝中间液制备，含铝轻熟科、质量百分比浓度6-15％稀盐酸，质量百分比浓度90-100％硫酸，先将稀盐酸与硫酸按纯盐酸与纯硫酸3-0.8∶1当量比例制成混合酸，然后与含铝轻熟料按轻熟料中可利用氧化铝的当量数与混合酸总当量数比1∶0.8-1.6比例在搅拌反应釜内投料，温度控制在110-135℃，压力1.5 -3公斤/厘米2，反应1.5-3小时，然后固液分离；
b.无机聚铝制备，将上述含铝中间液按含氧化铝质量百分比7-9％计，配8 -20％质量百分比铝酸钙进行调聚，温度控制在90-120℃，压力0.1-2公斤/厘米2，反应1-2小时，然后进行固液分离；
c.复合聚铝成品制备，将上述无机聚铝配入质量百分比0-2％无毒有机高分子阳离子季铵盐进行复合陈化，温度控制在30-90℃，时间1-2小时，即可放入贮料池或干燥成固体成品。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的含铝中间液制备中可添加0-2％质量百分比如冰醋酸或氟化钠的促进剂。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的有机高分子阳离子季铵盐可为ZCW-1型高分子絮凝剂。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的复合聚铝成品制备中可加入0.01-0.2％柠檬酸或酒石酸作为络合剂、稳定剂和增效剂。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的含铝轻熟料可为废矾浆、铝矾土、煤矸石、及其它各类含铝矿80目以上含氧化铝质量百分比40％以上或氢氧化铝、碳酸铝、碳酸铝钠等含铝源。
6.一种如权利要求1所述的制备方法生产的复全聚铝可在饮用水净化处理、工业废水、污水处理作为絮凝剂，造纸施胶、医疗、糖液和甘油精制，石油化工行业除臭上广泛应用。
97113305.0说 明 书第1/5页
高效复合聚铝的制备方法及其应用
本发明涉及一种复合聚铝的制备方法及其应用。
随着人民生活水平提高和工业发展，人们对水质要求愈高，但是实际上工业对环境污染日益严重，甚至严重影响水质。为此科技人员对各类净水剂和絮凝剂作了大量技术报道和研究。如申请号为94104718.0的中国专利“一种生产无机高分子复合净水剂的方法”，它是以铝原料、铁原料与盐酸、酸性物质添加剂和水进行反应，再加聚合剂矾土水泥、氧化剂进行氧化聚合，得到一种长时间稳定的液体产品，其缺点没以有配以高分子有机化合物作为增效剂，所以净水用途相对弱。如申请号为94116651.1的中国专利“新型阳离子絮凝剂”提供一种有机复合型阳离子絮凝剂如聚多胺，再与盐之杂交复配的复合物，这种絮凝剂与常规药剂，如聚氯化铝、聚硫酸铁等相比具有用量低、絮凝沉降速度快等优点，其缺点，国家尚未规定允许此类絮凝剂在自来水厂净水上应用。 基于上述本发明的目的在于提供一种稳定性好、应用范围广、成本低、净水效果好的一种高效复合聚铝的制备方法及其应用。
本发明的技术方案是这样的：该复合聚铝的制备方法，其生产步骤依次为：首先是含铝中间液制备，含铝轻熟科、质量百分比浓度6-15％稀盐酸、质量百分比浓度90-100％硫酸，先将稀盐酸与硫酸按纯盐酸与纯硫酸3-0.8∶1比例制成混合酸，然后与含铝轻熟料按轻熟料中可利用氧化铝的当量数与混合酸总当量数比1∶0.8-1.6比例在搅拌反应釜内投料，温度控制在110-135℃，压力1.5-3公斤/厘米2，反应1.5-3小时，然后固液分离；其次无机聚铝制备，将上述含铝中间液按含氧化铝质量百分比7-9％计，配8-20％质量百分比铝酸钙进行调聚，温度控制在90-120℃，压力0.1-2公斤/厘米2，反应1-2小时，然后进行固液分离；最后复合聚铝成品制备，将上述无机聚铝配入质量百分比0-2％无毒有机高分子阳离子季铵盐进行复合陈化，温度控制在30-90℃，时间1-2小时，即可放入贮料池或干燥成固体成品。
上述的有机高分子阳离子季铵盐可为ZCW-1型高分子絮凝剂；上述的复合聚铝成品制备中可加入0.01-0.2％柠檬酸或酒石酸作为络合剂、稳定剂和增效剂；上述的含铝轻熟料可为废矾浆、铝矾土、煤矸石、及其它各类含铝矿80目以上含氧化铝质量百分比40％以上或氢氧化铝、碳酸铝、碳酸铝钠等含铝源。
上述方法生产的复合聚铝可在饮用水净化处理、工业废水、污水处理作为絮凝剂，造纸施胶、医疗、糖液和甘油精制，石油化工行业除臭上广泛应用。 附图说明：
图1.高效复合聚铝的制备工艺流程图。
下面结合附图说明对本发明的实施例作进一步描述。
实施例1
①含铝中间液制备
配料： 质量百分比10％盐酸 密度1.049， 4.33m3
质量百分比98％硫酸 367公斤
轻熟料 1000公斤
轻熟料可为废矾土、煤矸石及其它各类含铝矿80目以上含氧化铝质量百分比40％或氢氧化铝、碳酸铝、碳酸铝钠等含铝源。
操作过程：投水0.5M3将稀盐酸泵入反应锅，搅拌启动，投轻熟料，密闭反应锅压入硫酸，夹套蒸汽将物料热至85℃，反应引发，外热源供应停止，物料于20分钟内自动升至125℃，控制在110-135℃，反应体系压力亦升至2 .25Kg/cm2，控制在1.5-3Kg/cm2，于此条件下保温保压以60转/分搅拌2小时，可控制在1.5-3小时，然后夹套内注冷却水将物料冷至80℃，放料至压滤机进行固液分离，用80℃、200公斤热水泵入压滤机洗涤渣，合并滤洗涤液放入贮池中陈放24小时，即成含铝中间液，有关指标如下：
氧化铝 含量82克/升；盐基度1.8％；比重1.19，外观金黄透明液体，含铝中间液实得数量(滤渣吸附部分不计入)4965公斤。
②无机聚铝制备
配料 含铝中间液 5000公斤
含氧化铝质量百分比55％铝酸钙 520公斤
反应锅 5000立升
将上述含铝中间液按氧化铝7-9％质量百分比计，配8-20％质量百分比铝酸钙进行调聚。
操作过程：将含铝中间液泵入反应锅，剧搅120转/分以上，夹套蒸汽升温到50℃，加热料孔分批加入已筛出粗粒的铝钙细粉，于20分钟内加完，封闭反应锅，夹套蒸汽加料温至105℃后关闭，反应加剧，料温自动升至118℃，反应体系压力也升至1.9Kg/cm2.控制温度90-120℃，压力0.1-2公斤/厘米2，保持此条件反应1-2小时，夹套冷却水将料冷至60-80℃，放料经压滤机作固液分离，用100公斤
80℃热水滤渣，合并滤洗液即得无机聚铝，有关指标如下：
氧化铝含量 148克/升；盐基度62％；比重1.245外观黄棕透明液体，无机聚铝实得数量6020公斤。
③复合聚铝的制备
配料：无机聚铝 4.8m3
有机高分子阳离子季铵盐质量百分比40％ 0-120公斤 柠檬酸 0-20公斤
固体硫酸铝 20公斤
操作过程：将无机聚铝趁热约40℃泵入陈化锅，加入柠檬酸和硫酸铝，稍加热，于50℃下小于60转/分慢搅，控制温度30-90℃陈化1-2小时，然后加入70℃的热水稀释的有机高分子阳离子季铵盐溶液，目前国家规定允许使用ZCW-1高分子絮凝剂，无毒透明。再保温陈化0.5小时，陈化结束时，物料透明度不佳，不必过滤。直接放入贮料池内陈放二天以上，取上层透明液即为复合聚铝，其化学式为
式中，1＜n≤
5，0＜x≤2，50000≥m2≥10000，R1，R2为C1-C3烷基，X为阴离子型酸根，包括Cl-SO42-及CH3CO-等。重金属及不稳定成份自然沉淀池底，最终复合聚铝质量指标如下：
外观：黄棕透明液体，微粘 PH值1％水溶液3.5
氧化铝135克/升 水不溶物＜0.5％
盐基度65.4％ 重金属(Pb计)＜0.001％
比重 1.25 砷＜0.0005％
六价铬＜0.0005％
稳定性：稀释至氧化铝含量为1％的稀溶液，60天内不分解失效，复合聚铝产品总计实得数量 5960公斤
实施例2
①含铝中间液制备
配料 质量百分比20％ 盐酸 密度为1.1 3米3
质量百分比98％硫酸 675公斤
轻熟料 1950公斤
轻熟规格如实施例1轻熟料
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