(10)申请公布号 CN 102431982 A
(43)申请公布日 2012.05.02C N 102431982 A
*CN102431982A*
(21)申请号 201110287211.4
(22)申请日 2011.09.26
C01B 25/234(2006.01)
(71)申请人瓮福（集团）有限责任公司
地址550002 贵州省贵阳市市南路57号瓮
福国际23楼
(72)发明人李红林 闵胜益 崔艳
(74)专利代理机构贵阳中工知识产权代理事务
所 52106
代理人刘安宁
(54)发明名称
一种磷酸脱砷方法
(57)摘要
一种磷酸脱砷方法，是利用H 2S 直接与磷酸在
脱砷反应器内通入H 2S 与磷酸反应；反应后的物
料进入缓冲槽，在缓冲槽中继续通入回收的H 2S 尾 至离心分离机或真空过滤机进行过滤；所得滤液
就是所需的脱砷磷酸；滤渣含砷量较高，用以制
成砷制品或采用填埋处理；脱砷工序的尾气直接
返回缓冲槽中，继续参与脱砷反应；或用碱性溶
液在洗涤塔内循环洗涤吸收，达到排放标准之后
排入大气。本方法采用H 2S 脱砷，既能解决H 2S 对
环境的污染，又能降低磷酸脱砷成本，不会带入金
属离子等其它杂质，保证了磷酸产品质量的稳定；
本发明脱砷率高，操作方便，物料充分利用，效果
明显。(51)Int.Cl.
(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请
权利要求书 1 页 说明书 2 页
1.一种磷酸脱砷方法，是利用H
S直接与磷酸在一定条件下反应，其特征包括：
2
S，使之与磷酸反应，控制反应时间首先，在50℃～90℃条件下，在脱砷反应器内通入H
2
S尾气，进一步脱砷，为0.2～1h；反应后的物料进入缓冲槽，在缓冲槽中继续通入回收的H
2
控制停留时间为0.2～2h；
从缓冲槽出来的物料经泵输送至离心分离机或真空过滤机进行过滤；所得滤液就是所需的脱砷磷酸；滤渣含砷量较高，用以制成砷制品或采用填埋处理；
脱砷工序的尾气直接返回缓冲槽中，继续参与脱砷反应；或用碱性溶液在洗涤塔内循环洗涤吸收，达到排放标准之后排入大气。
2. 如权利要求1所述的方法，其特征在于所述H
S是来自合成氨装置，或硫化钡及其
2
它硫化物生产中的副产物。
3. 如权利要求1所述的方法，其特征在于所述脱砷反应器内的温度优选为60℃～
S的尾气继续返回系统。70℃；上述缓冲槽中控制停留时间优选为0.2～2h；反应后含H
2
4. 如权利要求1所述的方法，其特征在于所述真空过滤机采用单级或2级或3级过滤。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述碱性溶液是NaOH水溶液或纯碱水溶液或Ca(OH)
水溶液；其质量分数控制在3％～20％。
2
一种磷酸脱砷方法
[0001] 本发明涉及磷的化合物，进一步来说，涉及磷酸，具体而言，涉及磷酸的脱砷方法。
背景技术
[0002] 众所周知，磷矿石多数都含有砷，用磷矿石制成磷酸，不管是热法工艺还是湿法工艺，磷酸中的砷含量都高于工业磷酸指标。现有脱砷方法主要有：①对黄磷先进行脱砷：在黄磷中用五硫化二磷直接脱砷，其缺点是五硫化二磷是用黄磷与硫磺制得，操作过程中控制不好极易发生黄磷自燃和中毒的安全事故；②在磷酸中脱砷：系用硫化钠等脱硫剂与磷酸进行反应，这种方法能将脱砷效果较好，但会给磷酸带来钠等其他杂质。中国专利数据库中，相关的申请件仅有200810157176.2号《多聚磷酸脱砷工艺》，系采用通过向磷酸溶液中通入硫化氢或加入硫化物(如硫化钠，五硫化二磷)，在一定温度下使生成沉淀，然后通过过滤分离而得到低砷磷酸。这种方法主要针对多聚磷酸，而且该技术方案不完整，没有公开许多必要的内容，比如磷酸的适用浓度、脱砷反应应当控制的温度范围、反应时间等，致使该技术方案不能实施。
发明内容
[0003] 本发明的目的是提供一种磷酸脱砷方法，从而克服现有技术方案中的缺陷，使磷酸用硫化氢脱砷得以真正实现，并且不带入其它杂质，不会对磷酸造成新的污染。[0004] 本发明提供的磷酸脱砷方法，是利用H2S直接与磷酸在一定条件下反应，本发明的特点包括：
首先，在50℃～90℃条件下，在脱砷反应器内通入H
2
S，使之与磷酸反应，控制反应时间
为0.2～1h；反应后的物料进入缓冲槽，在缓冲槽中继续通入回收的H
2
S尾气，进一步脱砷，控制停留时间为0.2～2h；反应方程式如下：
As3+＋H
2S→As
2
S
3
↓
As5+＋H
2S→As
2
S
5
↓
从缓冲槽出来的物料经泵输送至离心分离机或真空过滤机进行过滤；所得滤液就是所需的脱砷磷酸；滤渣含砷量较高，用以制成砷制品或采用填埋处理；
脱砷工序的尾气直接返回缓冲槽中，继续参与脱砷反应；或用碱性溶液在洗涤塔内循环洗涤吸收，达到排放标准之后排入大气。
[0005] 上述H2S是来自合成氨装置，或硫化钡及其它硫化物生产中的副产物。[0006] 上述脱砷反应器内的温度优选为60℃～70℃；上述缓冲槽中控制停留时间优选为0.2～2h；反应后含H
2
S的尾气继续返回系统。
[0007] 上述真空过滤机采用单级或2级或3级过滤。
[0008] 上述碱性溶液是NaOH水溶液或纯碱水溶液或Ca(OH)2水溶液，其质量分数控制在3％～20％。
[0009] 本发明方法采用H2S为脱砷原料，既能解决H2S对环境的污染，又能降低磷酸脱砷
成本，尤其不会带入金属离子等其它杂质，保证了磷酸产品质量的稳定，产生的反应副产物还可自用或外卖；本发明工艺线路简单，脱砷率高，操作方便，物料得到充分的利用，效果明显。
具体实施方式
[0010] 实施例1
在50℃条件下，按磷酸砷含量的1.2倍计算加入H
2
S的量，向装有磷酸的脱砷反应器
通入 H
2S气体，反应后的物料进入带搅拌器的缓冲槽，与从脱砷反应槽经风机抽出的H
2
S气
体继续进行脱砷反应，反应2h；从缓冲槽出来的物料经泵输送至过滤机过滤，所得滤液就是脱砷磷酸。
[0011] 脱砷结果如下表:
实施例2
在90℃条件下，按磷酸砷含量的1.2倍计算加入H
2
S的量，向装有磷酸的脱砷反应器
通入 H
2S气体，反应后的物料进入带搅拌器的缓冲槽，与从脱砷反应槽经风机抽出的H
2
S气
体继续进行脱砷反应，反应0.4h；从缓冲槽出来的物料经泵输送至过滤机过滤，所得滤液就是脱砷磷酸.
脱砷结果如下表:
实施例3
在70℃条件下，按磷酸砷含量的1.2倍计算加入H
2
S的量，向装有磷酸的脱砷反应器
通入 H
2S气体，反应后的物料进入带搅拌器的缓冲槽，与从脱砷反应槽经风机抽出的H
2
S气
体继续进行脱砷反应，反应1h；从缓冲槽出来的物料经泵输送至过滤机过滤，所得滤液就是脱砷磷酸.
脱砷结果如下表:
豫公网安备41160202000603
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