(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 202010666978.7
(22)申请日 2020.07.10
(71)申请人 中检科（北京）测试技术有限公司
地址 100176 北京市北京经济技术开发区
西环南路18号B座301室
中心
(72)发明人 郭亚丽 吴玉平 李翔 宋小莉
陈伟 芦云 王文枝 吴瑛
(51)Int.Cl.
G01N 30/02(2006.01)
G01N 30/06(2006.01)
(54)发明名称
测定化妆品中丙二醇、丁二醇、己二醇、月桂
醇、甘油、硬脂醇、鲸蜡醇的方法
(57)摘要
本发明提供了一种测定化妆品中丙二醇、丁
二醇、己二醇、月桂醇、甘油、硬脂醇、鲸蜡醇的方
样品溶液进行气相谱测定三个主要步骤。权利要求书1页 说明书4页 附图1页CN 112505164 A 2021.03.16 C N 112505164
A
1.一种测定化妆品中丙二醇、丁二醇、己二醇、月桂醇、甘油、硬脂醇、鲸蜡醇的方法，其特征在于，测定方法包含如下步骤：
S1：使用异辛醇和无水酒精配置成异辛醇浓度为0.2％的内标液待用；
S2：使用内标液和多元醇配置成多元醇浓度为0.5％的多元醇工作溶液待用；
S3：按照所选择的谱条件进样多元醇工作溶液，使用下式计算多元醇相对校正因子RRFi：
RRF i ＝(C ST *A IS )/(A ST *C IS )
其中，C ST 为标准溶液浓度(％)，A ST 为标准的峰面积，A IS 为内标液的峰面积，C IS 为内标液的浓度(％，v/v)；
S4：将待测样品溶解于内标液中；
S5：提取样品溶液中的上清液，
使用气相谱进行测定；S6：按照下式计算各种醇的含量：
X i ％＝RRF i *[(C IS *A XI )/(C SA *A IS )]*100％
其中，X i 为待测醇的百分含量，C IS 为内标液的浓度，C SA 为样品浓度，A XI 为待测醇的峰面积，A IS 为内标的峰面积。
2.根据权利要求1所述的测定化妆品中丙二醇、丁二醇、己二醇、月桂醇、甘油、硬脂醇、鲸蜡醇的方法，其特征在于，步骤S2中所述的配置多元醇工作溶液包含如下步骤：
S21：使用多元醇和步骤S1中制成的内标液配置成多元醇浓度为0.5％的多元醇储备溶液；
S22：在步骤S21中配置的多元醇储备溶液中再次加入步骤S1中制成的内标液，制成多元醇浓度为0.05％的多元醇工作溶液。
3.根据权利要求1所述的测定化妆品中丙二醇、丁二醇、己二醇、月桂醇、甘油、硬脂醇、鲸蜡醇的方法，其特征在于，步骤S1中配置的内标液，优选异辛醇浓度为0.2％。
4.根据权利要求1所述的测定化妆品中丙二醇、丁二醇、己二醇、月桂醇、甘油、硬脂醇、鲸蜡醇的方法，其特征在于，步骤S4中所述溶解待测样品的优选方式为：
S41：选择0.5g样品置于100ml三角瓶中；
S42：在三角瓶内加入10.0ml内标液，震荡20min。
5.根据权利要求1所述的测定化妆品中丙二醇、丁二醇、己二醇、月桂醇、甘油、硬脂醇、鲸蜡醇的方法，其特征在于，步骤S5中所述提取样品溶液中的上清液的方式优选为将待测样品的内标液溶液置于离心管中，以8500r/min的速度离心20min。
权 利 要 求 书1/1页CN 112505164 A
测定化妆品中丙二醇、丁二醇、己二醇、月桂醇、甘油、硬脂醇、
鲸蜡醇的方法
技术领域
[0001]本发明涉及化妆品检测方法领域，特别涉及测定化妆品中丙二醇、丁二醇、己二醇、月桂醇、甘油、硬脂醇、鲸蜡醇的方法。
背景技术
[0002]目前，化妆品中对丙二醇、丁二醇、己二醇、月桂醇、甘油、硬脂醇、鲸蜡醇七种多元醇的含量要求非常高，化妆品中多元醇类保湿剂主要包括丙二醇、丁二醇、己二醇、月桂醇、甘油、硬脂醇、鲸蜡醇七种多元醇，虽然多元醇类保湿剂具有良好的保湿效果，但是过量使用也存在潜在危害。高浓度的暴露会引发严重的健康损害，造成中枢神经及多种脏器的损伤。目前暂无同时对化妆品丙二醇、丁二醇、己二醇、月桂醇、甘油、硬脂醇、鲸蜡醇七种多元醇的含量测试的检测方法和文献，有必要研究建立同时化妆品中多元醇的测定方法。[0003]本发明提出了一种测定化妆品中丙二醇、丁二醇、己二醇、月桂醇、甘油、硬脂醇、鲸蜡醇的方法，首次建立了利用气相谱仪同时检测化妆品中7种多元醇的方法，补充了化妆品中多元醇的检测方法，本方法确定了实验中需要的提取试剂、超声时间，同时确定了谱条件。
发明内容
[0004]本发明提出了一种测定化妆品中丙二醇、丁二醇、己二醇、月桂醇、甘油、硬脂醇、鲸蜡醇的方法，具体方案如下：
[0005]一种测定化妆品中丙二醇、丁二醇、己二醇、月桂醇、甘油、硬脂醇、鲸蜡醇的方法，其特征在于，测定方法包含如下步骤：
[0006]S1：使用异辛醇和无水酒精配置成异辛醇浓度为0.2％的内标液待用；
[0007]S2：使用内标液和多元醇配置成多元醇浓度为0.5％的多元醇工作溶液待用；[0008]S3：按照所选择的谱条件进样多元醇工作溶液，使用下式计算多元醇相对校正因子RRFi：
[0009]RRFi＝(CST*AIS)/(AST*CIS)
[0010]其中，CST为标准溶液浓度(％)，AST为标准的峰面积，AIS为内标液的峰面积，CIS 为内标液的浓度(％，v/v)；
[0011]S4：将待测样品溶解于内标液中；
[0012]S5：提取样品溶液中的上清液，使用气相谱进行测定；
[0013]S6：按照下式计算各种醇的含量：
[0014]Xi％＝RRFi*[(CIS*AXI)/(CSA*AIS)]*100％
[0015]其中，Xi为待测醇的百分含量，CIS为内标液的浓度，CSA为样品浓度，AXI为待测醇的峰面积，AIS为内标的峰面积。
[0016]进一步的，步骤S2中所述的配置多元醇工作溶液包含如下步骤：
[0017]S21：使用多元醇和步骤S1中制成的内标液配置成多元醇浓度为X‑Y％的多元醇储备溶液；
[0018]S22：在步骤S21中配置的多元醇储备溶液中再次加入步骤S1中制成的内标液，制成多元醇浓度为0.05％(此处不用填写)的多元醇工作溶液。
[0019]进一步的，步骤S1中配置的内标液，优选异辛醇浓度为0.2％。
[0020]进一步的，步骤S4中所述溶解待测样品的优选方式为：
[0021]S41：选择0.5g样品置于100ml三角瓶中；
[0022]S42：在三角瓶内加入10.0ml内标液，震荡20min。
[0023]进一步的，步骤S5中所述提取样品溶液中的上清液的方式优选为将待测样品的内标液溶液置于离
心管中，以8500r/min的速度离心20min。
附图说明
[0024]图1为本发明一个实施例的七种检出元素气相谱图。1‑异辛醇，2‑丙二醇，3‑丁二醇，4‑月桂醇，5‑己二醇，6‑甘油，7‑鲸蜡醇，8‑硬脂醇。
具体实施方式
[0025]本发明可用于检测化妆品中丙二醇、丁二醇、己二醇、月桂醇、甘油、硬脂醇、鲸蜡醇，在具备实施气相谱法检测的实验室中均可实施检测。使用本发明提出的检测方法，相对标准偏差(RSD)小于5％，具有较高的准确度。
[0026]本发明的一个实施例中，所需试剂及纯度如下所示：
[0027]试剂名称纯度
丙二醇≥98％
甘油≥98％
1，3‑丁二醇≥98％
己二醇≥98％
月桂醇≥98％
鲸蜡醇≥98％
硬脂醇≥98％
无水乙醇优级纯
异辛醇分析纯，纯度≥98％
[0028]本发明的一个实施例中，所需仪器设备如下所示：
[0029]
[0030]其中，对气相谱条件的要求如下：
[0031]谱柱：HP‑20M毛细管柱50m×0.32mm×0.5μm(膜厚)
[0032]载气：N
2
，纯度≥99.999％
[0033]燃气：H
2
，纯度≥99.999％
[0034]助燃气：空气
[0035]进样口温度：250℃
[0036]检测器温度：260℃
[0037]进样方式：分流比1∶30分流进样
[0038]载气流速：1.0ml/min
[0039]升温程序为：120℃以50℃/min升温至190℃，再以20℃/min升温至220℃，保持15min
[0040]进样量为1μL
[0041]检测前，应移取0.2ml异辛醇于100ml容量瓶中，用无水酒精溶解、稀释至刻度，摇匀保存，以此制得内标液。
[0042]准确称取0.500g多元醇分别于100ml容量瓶中，用内标液溶解，并定容至刻度，混匀。该浴液中多元醇浓度分别为0.500％，以此制得多元醇储备溶液。
[0043]分别移取储备液5ml于50ml容量瓶中，用内标液稀释至刻度，混匀。该溶液中多元醇的浓度分别为0.05％，以此制得多元醇工作溶液。
[0044]在对待测样品进行检测前，需使用多元醇工作溶液，在前述选择的谱条件下，计
算校正因子RRF
i
。
[0045]RRF
i ＝(C
ST
*A
IS
)/(A
ST
*C
IS
)
[0046]其中，C
ST 为标准溶液浓度(％)，A
ST
为标准的峰面积，A
IS
为内标液的峰面积，C
IS
为内
标液的浓度(％，v/v)。
[0047]确定校正因子RRF
i
后，可按照操作要求正常开启仪器。开启实验仪器后，首先检验仪器的灵敏度、稳定性和分离效率，使所有检测仪器均达到现有条件下的最佳状态。[0048]准确称取约0.500g待测样品于100ml三角瓶中，加入10.0ml内标液，震荡20min，使得待测样品与内标液充分混合。随后将提取液转入离心管中，以8500转/分的速度离心20min。离心处理后，选取离心管中上部清液，使用内标法定量，作为气相谱仪进行测定的液体。测试实验中，如发现待测样品中内标物峰形异常，应改为使用外标法定量再次分析。[0049]使用气相谱测定待测样品中的各种醇含量时，应按照气相谱仪手册中记载的操作方式进行操作和记录检测试验数据。
[0050]使用本测试方法，可以显著降低七种多元醇的检出限，提高回收率。本实施例中的检出限和回收率如下表所示：
[0051]品名测定低限(％)回收率(％)
丙二醇0.02104.5
1，3‑丁二醇0.0291.0
己二醇0.02105.0
月桂醇0.01104.0
甘油0.599.8
鲸蜡醇0.0298.0
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