(10)申请公布号 (43)申请公布日 2013.08.14C N 103243126 A (21)申请号 201310199809.7
(22)申请日 2013.05.25
C12P 7/64(2006.01)
C11C 1/08(2006.01)
C11C 1/10(2006.01)
(71)申请人湖北佳富实业有限公司
地址432500 湖北省孝感市云梦县城关梦泽
大道20号富思特大楼技术中心
(72)发明人杨永胜 朱红卫 聂家华
(54)发明名称
(57)摘要
本发明涉及一种甘油二酯的制备方法。甘油
二酯的制备方法，其特征在于它包括如下步骤：
1）原料的选取：按各原料所占质量份数为：菜籽
油 100份，甘油30份，生物酶 1- 8份，水0-2 份，选取菜籽油、甘油、生物酶和水，甘油含水率为
3-5wt%；2）混合：将菜籽油、甘油、生物酶和水混
合搅拌，加热至60-80℃，搅拌转速为120-130转/
甘油，得到沉降物；5）分子蒸馏进一步筛选：①真
空脱水；②脱除脂肪酸；③脱除单甘酯；④脱除甘
油三酯：然后在180-240℃，真空度为1-5Pa ，真空
脱甘油三酯，10-20分钟，得到甘油二酯。该方法
具有产物中的甘油二酯含量高的特点。
(51)Int.Cl.
权利要求书1页 说明书3页
(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书1页 说明书3页(10)申请公布号CN 103243126 A
*CN103243126A*
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1.甘油二酯的制备方法，其特征在于它包括如下步骤：
1）原料的选取：按各原料所占质量份数为：菜籽油 100份，甘油30份，生物酶 1- 8份，水0-2份，选取菜籽油、甘油、生物酶和水，甘油含水率为3-5wt%；
2）混合：将菜籽油、甘油、生物酶和水混合搅拌，加热至60-80℃，搅拌转速为120-130转/分钟，反应2-6小时，得到混合物；
3）混合物酯化脱水：采用分子筛脱水，得到酯化脱水物；
4）对酯化脱水物沉降脱甘油，得到沉降物；
5）分子蒸馏进一步筛选：
①真空脱水：将沉降物在90-100℃，真空度为500Pa ，真空脱水，5-15分钟；
②脱除脂肪酸：然后在120-160℃，真空度为5-10Pa ，真空脱脂肪酸，5-15分钟；
③脱除单甘酯：然后在180-240℃，真空度为5Pa ，真空脱单甘酯，5-15分钟；
④脱除甘油三酯：然后在180-240℃，真空度为1-5Pa ，真空脱甘油三酯，10-20分钟，得到甘油二酯。
2.根据权利要求1所述的甘油二酯的制备方法，其特征在于：所述的生物酶为磷脂酶或脂肪酶。权 利 要 求 书CN 103243126 A
甘油二酯的制备方法
技术领域
[0001] 本发明涉及一种适合工业化生产甘油二酯的制备方法。
背景技术
[0002] 甘油二酯是国内外新兴的一种脂质衍生物，其在食品、医疗、化工等方面都起到重要的作用。甘油二酯常被用作乳化剂以提高产品品质，也可作为食用油脂有效地减少肥胖、高血脂以及癌症等疾病的发病率，还可以用于制造固型产品，特别是油性化妆品，用来提高产品的黏附性、保湿性以及扩展性。因其特殊功效，甘油二酯近来受到人们的广泛关注。[0003] 甘油二酯食用油是以大豆油、菜籽油等普通食用油为原料，经过生物酶催化技术富集油脂中的天然成分甘油二酯而制成的新的资源食品。目前，制备甘油二酯的所采取的方法，得到的产物中的甘油二酯含量不高。
发明内容
[0004] 本发明的目的在于提供一种甘油二酯的制备方法，该方法具有产物中的甘油二酯含量高的特点。
[0005] 为了实现上述目的，本发明所采取的技术方案是：甘油二酯的制备方法，其特征在于它包括如下步骤：
[0006] 1）原料的选取：按各原料所占质量份数为：菜籽油 100份，甘油30份，生物酶 1- 8份，水0-2份，选取菜籽油、甘油、生物酶和水，甘油含水率为3-5wt%；
[0007] 2）混合：将菜籽油、甘油、生物酶和水混合搅拌，加热至60-80℃，搅拌转速为120-130转/分钟，反应2-6小时，得到混合物；
[0008] 3）混合物酯化脱水：采用分子筛脱水（无需加物料），得到酯化脱水物；
[0009] 4）对酯化脱水物沉降脱甘油，得到沉降物；
[0010] 5）分子蒸馏进一步筛选：
[0011] ①真空脱水：将沉降物在90-100℃，真空度为500Pa，真空脱水，5-15分钟；[0012] ②脱除脂肪
酸：然后在120-160℃，真空度为5-10Pa，真空脱脂肪酸，5-15分钟；[0013] ③脱除单甘酯：然后在180-240℃，真空度为5Pa，真空脱单甘酯，5-15分钟；[0014] ④脱除甘油三酯：然后在180-240℃，真空度为1-5Pa，真空脱甘油三酯，10-20分钟，得到甘油二酯。
[0015] 所述的生物酶为磷脂酶或脂肪酶。
[0016] 酯化脱水的工艺条件：甘油二酯采用酶法酶化工艺条件反应温和，由于酶的可选择性，易得到高纯度的1.3DAG，因为脂肪酸与甘油酯化合成1.3DAG的反应是可逆的。要得到高含量的合成产品，必须酯化脱水，才能实现化学平衡。脱水是一个关键步骤，本工艺采用的是分子筛脱水，不另加物料。
[0017] 本发明的有益效果是：该方法具有产物中的甘油二酯含量高的特点，甘油二酯纯度到85wt%以上。
具体实施方式
[0018] 实施例1：
[0019] 甘油二酯的制备方法，它包括如下步骤：
[0020] 1）原料的选取：按各原料所占质量份数为：菜籽油100份，甘油30份，生物酶1份，选取菜籽油、甘油和生物酶，甘油含水率为3wt%；所述的生物酶为磷脂酶；
[0021] 2）混合：将菜籽油、甘油和生物酶混合搅拌，加热至60℃，搅拌转速为120转/分钟，反应2小时，得到混合物；
[0022] 3）混合物酯化脱水：采用分子筛脱水（无需加物料），得到酯化脱水物；[0023] 4）对酯化脱水物沉降脱甘油，得到沉降物；
[0024] 5）分子蒸馏进一步筛选：
[0025] ①真空脱水：将沉降物在90℃，真空度为500Pa，真空脱水，5分钟；
[0026] ②脱除脂肪酸：然后在120℃，真空度为5Pa，真空脱脂肪酸，5分钟；
[0027] ③脱除单甘酯：然后在180℃，真空度为5Pa，真空脱单甘酯，5分钟；
[0028] ④脱除甘油三酯：然后在180℃，真空度为1Pa，真空脱甘油三酯，10分钟，得到甘油二酯（最后产物）。
[0029] 最后产物中甘油二酯的含量采用高效液相普仪-蒸发光散射检测器来测定，最后产物中甘油二酯的含量到85wt%以上。
[0030] 实施例2：
[0031] 甘油二酯的制备方法，它包括如下步骤：
[0032] 1）原料的选取：按各原料所占质量份数为：菜籽油100份，甘油30份，生物酶8份，选取菜籽油、甘油和生物酶，甘油含水率为5wt%；所述的生物酶为脂肪酶；
[0033] 2）混合：将菜籽油、甘油和生物酶混合搅拌，加热至80℃，搅拌转速为130转/分钟，反应6小时，得到混合物；
[0034] 3）混合物酯化脱水：采用分子筛脱水（无需加物料），得到酯化脱水物；[0035] 4）对酯化脱水物沉降脱甘油，得到沉降物；
[0036] 5）分子蒸馏进一步筛选：
[0037] ①真空脱水：将沉降物在100℃，真空度为500Pa，真空脱水，15分钟；
[0038] ②脱除脂肪酸：然后在160℃，真空度为10Pa，真空脱脂肪酸，15分钟；[0039] ③脱除单甘酯：然后在240℃，真空度为5Pa，真空脱单甘酯， 15分钟；[0040] ④脱除甘油三酯：然后在240℃，真空度为5Pa，真空脱甘油三酯， 20分钟，得到甘油二酯（最后产物）。
[0041] 最后产物中甘油二酯的含量采用高效液相普仪-蒸发光散射检测器来测定，最后产物中甘油二酯的含量到85wt%以上。
[0042] 实施例3：
[0043] 甘油二酯的制备方法，它包括如下步骤：
[0044] 1）原料的选取：按各原料所占质量份数为：菜籽油100份，甘油30份，生物酶4份，选取菜籽油、甘油和生物酶，甘油含水率为4wt%；所述的生物酶为脂肪酶；
[0045] 2）混合：将菜籽油、甘油和生物酶混合搅拌，加热至70℃，搅拌转速为125转/分
钟，反应4小时，得到混合物；
[0046] 3）混合物酯化脱水：采用分子筛脱水（无需加物料），得到酯化脱水物；[0047] 4）对酯化脱水物沉降脱甘油，得到沉降物；
[0048] 5）分子蒸馏进一步筛选：
[0049] ①真空脱水：将沉降物在95℃，真空度为500Pa，真空脱水，10分钟；
[0050] ②脱除脂肪酸：然后在140℃，真空度为7Pa，真空脱脂肪酸，10分钟；
[0051] ③脱除单甘酯：然后在200℃，真空度为5Pa，真空脱单甘酯，10分钟；
[0052] ④脱除甘油三酯：然后在200℃，真空度为3Pa，真空脱甘油三酯，15分钟，得到甘油二酯（最后产物）。
[0053] 最后产物中甘油二酯的含量采用高效液相普仪-蒸发光散射检测器来测定，最后产物中甘油二酯的含量到85wt%以上。
[0054] 实施例4：
[0055] 与实施例1基本相同，不同之处在于：生物酶为脂肪酶。生产成本低，适合工业化生产。
[0056] 最后产物中甘油二酯的含量采用高效液相普仪-蒸发光散射检测器来测定，最后产物中甘油二酯的含量到85wt%以上。
[0057] 实施例5：
[0058] 与实施例2基本相同，不同之处在于：所述的生物酶为磷脂酶。
[0059] 最后产物中甘油二酯的含量采用高效液相普仪-蒸发光散射检测器来测定，最后产物中甘油二酯的含量到85wt%以上。
[0060] 实施例6：
[0061] 与实施例3基本相同，不同之处在于：所述的生物酶为磷脂酶。
[0062] 最后产物中甘油二酯的含量采用高效液相普仪-蒸发光散射检测器来测定，最后产物中甘油二酯的含量到85wt%以上。
[0063] 实施例7：
[0064] 与实施例1基本相同，不同之处在于：原料的选取中有水，水为1份；混合时加入水搅拌。
[0065] 最后产物中甘油二酯的含量采用高效液相普仪-蒸发光散射检测器来测定，最后产物中甘油二酯的含量到85wt%以上。
[0066] 实施例8：
[0067] 与实施例1基本相同，不同之处在于：原料的选取中有水，水为2份；混合时加入水搅拌。
[0068] 最后产物中甘油二酯的含量采用高效液相普仪-蒸发光散射检测器来测定，最后产物中甘油二酯的含量到85wt%以上。
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