(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910802543.8
(22)申请日 2019.08.28
(71)申请人 内蒙古华宸再生资源科技有限公司
地址 013350 内蒙古自治区乌兰察布市化
德县长顺工业园区
(72)发明人 陈小平
(74)专利代理机构 北京同恒源知识产权代理有
限公司 11275
代理人 赵荣之
(51)Int.Cl.
C01B 33/12(2006.01)
(54)发明名称
(57)摘要
本发明涉及一种高纯石英砂酸洗提纯工艺
的改进方法，属于电子光学石英玻璃领域。本发
为聚四氟乙烯材料，耐酸耐碱的同时还可以使本
发明的酸洗过程可以在100℃以上的温度下进
行，使石英砂的晶格体系完全打开，同时结合高
温将采用的工业盐酸气化形成HCl气体，进入石
英砂的晶格中与杂质成分反应生成金属盐，可以
杂质相溶解，提高酸洗后石英砂的纯度；同时由
于只采用工业盐酸，具有节约原料、减少用酸量、
减轻污染、提高酸洗效果、污水治理循环使用的
目的。权利要求书1页 说明书5页CN 110436468 A 2019.11.12
C N 110436468
A
1.一种高纯石英砂酸洗提纯工艺的改进方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
(1)选取聚四氟乙烯材料为内壁材料的双锥反应釜，按照100:7～10的重量比加入石英砂和工业盐酸；
(2)将所述双锥反应釜升温至100～120℃，所述反应釜内部温度在100℃以上时保温4～6小时，同时保持所述反应釜处于运转混合；
(3)步骤(2)中保温结束后向所述反应釜中加入温度为65℃以上的水，运转清洗石英砂，清洗结束后停止加热，排除清洗废液，重复进行清洗，即可得到高纯石英砂。
2.根据权利要求1所述一种高纯石英砂酸洗提纯工艺的改进方法，其特征在于，步骤
(2)中所述升温和所述保温过程中打开所述反应釜的排气阀门，使产生的废气经过废气回收塔进行中和处
理。
3.根据权利要求1所述一种高纯石英砂酸洗提纯工艺的改进方法，其特征在于，所述运转时的转速为18～22转/min。
4.根据权利要求1所述一种高纯石英砂酸洗提纯工艺的改进方法，其特征在于，步骤
(3)中所述水与步骤(1)中所述石英砂的体积质量比为2:1。
5.根据权利要求1所述一种高纯石英砂酸洗提纯工艺的改进方法，其特征在于，步骤
(3)中所述清洗废液在排除过程中采用高压气泵增压排放。
6.根据权利要求1所述一种高纯石英砂酸洗提纯工艺的改进方法，其特征在于，步骤
(3)中每次清洗的时间为30min。
7.根据权利要求6所述一种高纯石英砂酸洗提纯工艺的改进方法，其特征在于，步骤
(3)中所述清洗废液的处理方法为：向所述清洗废液中加入CaO进行中和处理，沉降CaCl 2后过滤，得到可循环使用的水。
权 利 要 求 书1/1页CN 110436468 A
一种高纯石英砂酸洗提纯工艺的改进方法
技术领域
[0001]本发明属于电子光学石英玻璃领域，具体涉及一种高纯石英砂酸洗提纯工艺的改进方法。
背景技术
[0002]石英玻璃是高新技术材料，如半导体工业所用的石英玻璃坩埚、新型电光源用玻璃壳、通讯用石英光导纤维等；石英玻璃已成为近代科学技术和现在化工业不可缺少的重要材料。石英玻璃技术的发展，已成为高新技术材料的一个新学科领域，而石英玻璃所用原料为高纯石英砂，化学成份为非常纯净的SiO2，而提取高纯石英砂的工艺技术是由原矿经过人工挑选、高温水淬、制砂、磁选、浮选、酸洗、氯化处理、超导磁选、电选、高温真空处理、超声波处理、掺杂提纯、精馏提纯等高新技术手段，其目的都是尽一切办法去除石英所含的杂质和气液包裹体，而石英砂提纯的现有技术中酸洗工艺是去杂提纯的必不可少的一种工艺方法，即酸洗是石英玻璃砂原料提纯工艺的必不可少的重要工序之一，其主要作用是去除一些溶于酸的金属氯化物和部分硅酸盐矿物。酸洗工艺分静态酸洗和动态酸洗两种方法：静态酸洗是将石英砂放入耐酸的塑料容器内，用HCL、HNO3、HF组成的混合液浸泡，根据气候条件确定浸
泡时间，最少也需要5-7天；而动态酸洗是将石英砂放入动态耐酸反应釜内，加入HCL、HNO3、HF的三酸配比后的饱和液中进行酸洗，每吨石英砂约需600-800公斤混合酸液，反应釜经过55-60℃的加热，采用二种方式运转(内带搅拌或者双锥形)，使整个反应釜自转运动时石英砂在反应釜内动态翻滚，以达到酸化均匀的目的。
[0003]随着科学技术的进步，由原来的箱体自然温度浸取法改变为反应釜加热动态工艺技术，能够大大缩短了酸洗反应时间，从而达到质量稳定的目的；但是目前反应釜内壁耐酸材质为聚乙烯塑料，经过加热滚塑会粘附于反应釜内壁，而由于聚乙烯塑料的耐温性受到一定的限制，导致加热酸洗石英砂过程中的温度只能在50-60℃之间，而石英砂处于上述温度界限内时，其晶格体系还完全处于闭合状态，故此种方式的酸洗工艺仅仅只能去除石英砂表面的杂质，而晶格体系内残存的大量有害元素依然无法去除；另外饱和酸洗工艺技术的回收液含有大量有害物质，重复使用1-2次之后也会使酸洗效果大大降低，最终会造成无法使用的大量尾酸、废液的产生，需要采用中和处理排放，但是这种尾酸废液是三酸混合体，CL-、F-、NO3-等成份相当复杂，很难达到排放标准，会造成严重的环境污染。
[0004]鉴于上述技术方法，传统饱和酸洗工艺在石英砂酸洗完成后将饱和酸洗尾酸排放储存，而石英砂里依然残存有大量的尾酸不能排出，残存于石英砂里的尾酸高达百分之二十五至三十，这时只能采用加水过滤反复清洗，大量的尾酸废水进入污水处理池内需要进行中和处理。
[0005]故传统的饱和酸洗工艺配比含有大量的HF，而HF恰恰又是SiO2的克星，两者相遇SiO2就会溶解，溶解后的物质为H2SiF6，如果石英砂在纯净水清洗不完全彻底时，就会产生微量的H2SiF6超细粉体，在生产石英坩埚、石英碇、气炼石英拉管时就会产生大量的微气泡，使其质量下降，或者质量技术不合格，这也是高纯石英砂在加工过程中所产生的气液包裹
体的原因之一。
[0006]由此可见，需要对现有的石英砂酸洗工艺进行改进，提高处理后石英砂的纯度，同时减少尾酸废水的产生，避免严重的环境污染。
发明内容
[0007]有鉴于此，本发明的目的在于提供一种高纯石英砂酸洗提纯工艺的改进方法。[0008]为达到上述目的，本发明提供如下技术方案：
[0009]1、一种高纯石英砂酸洗提纯工艺的改进方法，所述方法包括如下步骤：[0010](1)选取聚四氟乙烯材料为内壁材料的双锥反应釜，按照100:7～10的重量比加入石英砂和工业盐酸；
[0011](2)将所述双锥反应釜升温至100～120℃，所述反应釜内部温度在100℃以上时保温4～6小时，同时保持所述反应釜处于运转混合；
[0012](3)步骤(2)中保温结束后向所述反应釜中加入温度为65℃以上的水，运转清洗石英砂30min，清洗结束后停止加热，排除清洗废液，重复进行清洗，即可得到高纯石英砂。[0013]优选的，步骤(2)中所述升温和所述保温过程中打开所述反应釜的排气阀门，使产生的废气经过废气回收塔进行中和处理。
[0014]优选的，所述运转时的转速为18～22转/mim。
[0015]优选的，步骤(3)中所述水与步骤(1)中所述石英砂的体积质量比为2:1。[0016]优选的，步骤(3)中所述清洗废液在排除过程中采用高压气泵增压排放。[0017]优选的，步骤(3)中每次清洗的时间为30min。
[0018]优选的，步骤(3)中所述清洗废液的处理方法为：向所述清洗废液中加入CaO进行中和处理，沉降CaCl2后过滤，得到可循环使用的水。
[0019]本发明的有益效果在于：本发明公开了一种改进的高纯石英砂酸洗提纯方法，相比于现有的酸洗工艺而言，具有以下优点：①采用的双锥反应釜中内壁材料为聚四氟乙烯材料，此材料不但耐各种强酸，而且使用温度可高达120℃，这利于提高石英砂在酸洗过程中的温度，使石英砂的晶格体系完全处于开口状态，有利于酸洗过程中酸液浸入石英晶格体系内部，将内部的杂质相溶解，提高酸洗后石英砂的纯度；②酸洗过程中只采用工业盐酸作为酸洗材料，几乎能与所有除SiO2外的杂质发生反应，在能搞纯化石英砂的同时保障石英砂晶体不受破坏；③酸洗过程中将反应釜升温到100～120℃，使反应釜的实
际温度大于100℃，此时石英砂在反应釜内呈蓬松状态，其晶格体系就会产生膨胀，石英砂就会产生裂纹，而反应釜里的HCl受到高温作用由液态变为HCl气体，可以进入石英砂晶格内部进行循环，与石英砂内含的杂质微量元素Al、Ca、Cu、Fe、K、Li、Na、Cr、Mn、Ti等发生剧烈反应，从而能够除去固态石英砂包裹体中含有的大量的杂质元素，即本发明的方法利用温差膨胀系数的变化，使石英砂中的杂质能充分暴露，使HCl气体充分浸入石英晶格体系里面与有害元素发生反应，达到提纯石英砂的目的；④本发明只采用工业盐酸作为酸洗材料，与石英砂中的杂质元素反应后几乎全部生成金属氯盐，在采用纯净水进行清洗酸洗后的石英砂的基础上能够溶于水溶液中，以废水的形式排除，易于进行中和处理，减少了造成的环境污染。[0020]本发明的其他优点、目标和特征在某种程度上将在随后的说明书中进行阐述，并且在某种程度上，基于对下文的考察研究对本领域技术人员而言将是显而易见的，或者可
以从本发明的实践中得到教导。本发明的目标和其他优点可以通过下面的说明书来实现和获得。
具体实施方式
[0021]以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。
[0022]对新疆某地品质较好的透明石英矿按照不同的方法进行提纯处理：
[0023]实施例1
[0024](1)选取聚四氟乙烯材料为内壁材料的双锥反应釜，按照100:10的重量比加入原矿材料和工业盐酸；
[0025](2)将双锥反应釜按照自然速率升温至120℃，使反应釜内部温度达到100℃以上时进行保温4小时，在反应釜升温以及保温的过程中保持所述反应釜处于运转状态，转速为18-22转/mim.使反应釜类的HCl与石英砂充分混合，同时打开反应釜的排气阀门，使处理过程中产生的废气排除后进入废气回收塔，再进行中和处理；
[0026](3)保温结束后向反应釜中加入65℃以上的纯净水(其中加入的水与步骤(1)中加入的石英砂的体积质量比为水砂2:1，ml:g)，以18～22转/mim的转速运转反应釜，清洗反应釜中的石英砂30min，清洗结束后停止加热，采用高压气泵增压排放的方式将清洗废液排除赶紧，重复进行清洗2次，即可得到高纯石英砂；
[0027](4)向排除的清洗废液中加入CaO，可以沉降形成CaCl2，过滤后得到较为纯净的水，再次应用于酸洗过后的清洗过程，达到循环利用的目的。
[0028]实施例2
[0029](1)选取聚四氟乙烯材料为内壁材料的双锥反应釜，按照100:7的重量比加入原矿材料和工业盐酸；
[0030](2)将双锥反应釜按照自然的速率升温至120℃，使反应釜内部温度达到100℃以上时进行保温6小时，在反应釜升温以及保温的过程中保持所述反应釜处于运转状态，转速为18～22转/mim，使反应釜类的HCl与石英砂充分混合，同时打开反应釜的排气阀门，使处理过程中产生的废气排除后进入废气回收塔，再进行中和处理；
[0031](3)保温结束后向反应釜中加入65℃以上的纯净水(其中加入的水与步骤(1)中加入的石英砂的体积质量比为水砂2:1，ml:g)，以18～22转/mim的转速运转反应釜，清洗反应釜中的石英砂30min，清洗结束后停止加热，采用高压气泵增压排放的方式将清洗废液排除赶紧，重复进行清洗3次，即可得到高纯石英砂；
[0032](4)向排除的清洗废液中加入CaO，可以沉降形成CaCl2，过滤后得到较为纯净的水，再次应用于酸洗过后的清洗过程，达到循环利用的目的。
[0033]实施例3
[0034](1)选取聚四氟乙烯材料为内壁材料的双锥反应釜，按照100:8的重量比加入原矿材料和工业盐酸；
[0035](2)将双锥反应釜按照自然的速率升温至120℃，使反应釜内部温度达到100℃以
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