(10)申请公布号
(43)申请公布日 (21)申请号 201410668061.5
(22)申请日 2014.11.20
D06M 13/517(2006.01)D01F 6/50(2006.01)D01F 1/10(2006.01)D01D 5/00(2006.01)H01M 2/16(2006.01)B01D 39/08(2006.01)D06M 101/24(2006.01)
地址330029 江西省南昌市高新技术产业开
发区京东大道1189号北沥小区园内3
号厂房
(72)发明人侯豪情 王琦 孔岐忠 程楚云
周小平
(74)专利代理机构北京中原华和知识产权代理
有限责任公司 11019
代理人寿宁 张华辉
(54)发明名称
其制备方法及应用
(57)摘要
本发明是有关于一种高透气超疏水聚乙
烯醇纳米纤维非织造布、其制备方法及应用，
所述聚乙烯醇纳米纤维的表面化学结构为：
其中，R 是脂肪族
烷基或苯基或甲基苯基；n ＝1000-1000。本发明的PVA 纳米纤维非织造布制作工艺环境友好，材料成本低廉，且具有高孔隙率、适中强度及一定的抗热收缩特性，适合于做锂离子电池的电池隔膜、空气过滤的滤材等，将广泛应用于锂电池行业、雾霾污染的空气过滤行业中。(51)Int.Cl.
(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书1页 说明书5页(10)申请公布号CN 104452287 A (43)申请公布日2015.03.25
C N 104452287
A
1.一种高透气超疏水聚乙烯醇纳米纤维非织造布，其特征在于所述聚乙烯醇纳米纤维的表面化学结构为：
其中，R是脂肪族烷基或苯基或甲基苯基；n＝1000-10000。
2.如权利要求1所述的高透气超疏水聚乙烯醇纳米纤维非织造布，其特征在于所述脂
肪族烷基为-CH
3、-CH
2
CH
3
、-CH
2
(CH
2
)
m
CH
3
、-CH
2
CH(CH
3
)CH
3
、-CH
2
(CH
2
)
q
CH(CH
3
)CH
3
；
其中，m＝1,2,3,4…16；q＝1,2,3,4…14。
3.如权利要求1或2所述的高透气超疏水聚乙烯醇纳米纤维非织造布，其特征在于水滴在这种非织造布上的接触角在130-175°之间。
4.如权利要求1或2所述的高透气超疏水聚乙烯醇纳米纤维非织造布，其特征在于所述纳米纤维非织造布的孔隙率在85-95％之间。
5.如权利要求1或2所述的高透气超疏水聚乙烯醇纳米纤维非织造布，其特征在于所述非织造布的机械强
度是15～33MPa。
6.如权利要求1或2所述的高透气超疏水聚乙烯醇纳米纤维非织造布，其特征在于所述纳米纤维非织造布在12.6Pa压力下的透气量在500-1500L·m-2·s-1之间。
7.一种高透气超疏水聚乙烯醇纳米纤维非织造布的制备方法，其特征在于通过聚乙烯醇水溶液电纺制备聚乙烯醇纳米纤维非织造布，并用烷基或苯基或甲基苯基三氯硅烷的非质子溶剂溶液浸渍对聚乙烯醇纳米纤维进行表面疏水改性处理，形成高透气超疏水的纳米纤维三维网络结构。
8.如权利要求7所述的高透气超疏水聚乙烯醇纳米纤维非织造布的制备方法，其特征
在于所述烷基为-CH
3、-CH
2
CH
3
、-CH
2
(CH
2
)
m
CH
3
、-CH
2
CH(CH
3
)CH
3
、-CH
2
(CH
2
)
q
CH(CH
3
)
CH
3
；
其中，m＝1,2,3,4…16；q＝1,2,3,4…14。
9.如权利要求7或8所述的高透气超疏水聚乙烯醇纳米纤维非织造布的制备方法，其特征在于所述非质子溶剂是如下溶剂中的一种或两种以上混合：环己烷、正己烷、石油醚、二氯甲烷、四氢呋喃、甲苯、戊酮-2、环戊酮、邻二甲苯、环己酮。
10.如权利要求1-6任一项所述的高透气超疏水聚乙烯醇纳米纤维非织造布在电池隔膜、空气过滤、液体过滤中的应用。
高透气超疏水聚乙烯醇纳米纤维非织造布、其制备方法及
应用
技术领域
[0001] 本发明涉及高分子材料领域，特别是涉及一种聚乙烯醇纳米纤维非织造布。
背景技术
[0002] 聚乙烯醇(PVA)是一种水溶性高分子聚合物，可通过其水溶液进行静电纺丝制备电纺纳米纤维非织造布，是一种环境友好的聚合物纳米纤维非织造布的生产方式。但这种聚乙烯醇纳米纤维易溶于水，易被潮湿空气所损坏，不能在潮湿环境中使用，也不能在潮湿环境中储存和运输。即，这种PVA纳米纤维非织造布可以环境友好地生产，但却很难到应用领域。
发明内容
[0003] 本发明的目的在于提供一种高透气、耐潮气的PVA纳米纤维非织造布。[0004] 本发明的另一目的在于提供一种上述PVA纳米纤维非织造布的制备方法。[0005] 另外，本发明还提供上述PVA纳米纤维非织造布在过滤材料和电池隔膜领域的应用。
[0006] 本发明的高透气、耐潮气的PVA纳米纤维非织造布，其表面化学结构为：[0007]
[0008] 其中，R是脂肪族烷基或苯基或甲基苯基；n＝1000-10000。
[0009] 本发明的高透气超疏水聚乙烯醇纳米纤维表面上具有碳-氧-硅结构，使原来亲水的羟基结构转变为疏水的硅氧烷结构，使PVA纳米纤维表面高度疏水化，大幅度地提高PVA纳米纤维的耐水性和抗潮湿气体的特性，解决了电纺PVA纳米纤维在潮湿环境中的储运及工业应用中不耐水、不耐潮气的难题。
[0010] 较佳的，上述脂肪族烷基为-CH3、-CH2CH3、-CH2(CH2)m CH3、-CH2CH(CH3)CH3、-CH2(CH2)
q CH(CH
3
)CH
3
；其中，m＝1,2,3,4…16；q＝1,2,3,4…14。
[0011] 本发明通过PVA水溶液电纺制备PVA纳米纤维非织造布，并用烷基或苯基或甲基苯基三氯硅烷的
非质子溶剂溶液浸渍对PVA纳米纤维进行表面疏水改性处理，形成高透气超疏水的聚乙烯醇纳米纤维非织造布。反应变化过程如下式所示：
[0012]
[0013] 较佳的，所述非质子溶剂是如下溶剂中的一种或两种以上混合：环己烷、正己烷、石油醚、二氯甲烷、四氢呋喃、甲苯、戊酮-2、环戊酮、邻二甲苯、环己酮。
[0014] 本发明高透气超疏水PVA纳米纤维非织造布具有如下特性：纳米纤维直径是100～1000nm，单丝拉伸强度大于800MPa，非织造布拉伸强度大于15MPa，孔隙率大于85％，在水中完全不溶解、不浸润，在潮湿气空气中完全不吸湿、不潮解等特性。具有这种特性的烷基硅氧烷表面改性的PVA纳米纤维非织造布的制作工艺环境友好，材料成本低廉，且具有高孔隙率、适中强度及一定的抗热收缩特性，适合于做锂离子电池的电池隔膜、空气过滤的滤材等，将广泛应用于锂电池行业、雾霾污染的空气过滤行业中。
[0015] 上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，而可依照说明书的内容予以实施，并且为了让本发明的上述和其他目的、特征和优点能够更明显易懂，以下特举较佳实施例，详细说明如下。
具体实施方式
[0016] 为更进一步阐述本发明为达成预定发明目的所采取的技术手段及功效，以下结合较佳实施例，对依据本发明提出的高透气超疏水聚乙烯醇纳米纤维非织造布、其制备方法及应用其具体实施方式、结构、制备方法、步骤、特征及其功效，详细说明如后。
[0017] 实施例1：甲基三氯硅烷改性的PVA纳米纤维非织造布的制备
[0018] (1)PVA电纺：上海紫一试剂厂聚乙烯醇(平均分子量Mw＝88000，特性粘度1.20dL/g)100g与700g蒸馏水和200g无水乙醇组成的混合溶剂混合，并添加0.8g氯化铵(以便增加溶液的导电性)，在60℃下搅拌溶解4小时，形成质量浓度为10％的透明均相溶液；溶液绝对粘1.8Pa.s。将此溶液在电场强度为250kV/m的电场中实施静电纺丝，以宽度为1米的不锈钢网带为收集器收集聚酸胺酸纳米纤维非织造布，走带速度为2.0m/min。[0019] (2)纳米纤维表面疏水化处理：将上15g甲基三氯硅烷溶于985g环己烷中形成质量浓度为1.5％的甲基三氯硅烷溶液，将此溶液放置于一底部面积为0.3平方米(长1米宽0.3米)的浅边托盘中，同时，将上述所得PVA纳米纤维非织造布5.0平方米(66.0g)，浸渍于托盘中的甲基三氯硅烷溶液中15分钟，取出晾干，然后在80℃鼓风烘箱中鼓风干燥2小时，取出收集高透气超疏水PVA纳米纤维非织造布。
[0020] (3)性能表征：纤维直径为100～300nm，主要分布在180nm；表面改性PVA纳米纤维单丝强度为990±25MPa，扬式模量为5.4GPa，断裂伸长率为20.8％；非织造布拉伸强
度为33±3MPa、断裂伸长率为32％；孔隙率85％，在12.6Pa(0.12bar)压力下的透气量为500L·m-2·s-1；水滴与该PVA非织造布的接触角为130°。
[0021] 实施例2：十八烷基三氯硅烷改性的PVA纳米纤维非织造布的制备
[0022] (1)PVA电纺：上海紫一试剂厂聚乙烯醇(平均分子量Mw＝88000，特性粘度1.20dL/g)140g与530g蒸馏水和330g无水乙醇组成的混合溶剂混合，并添加0.8g氯化铵(以便增加溶液的导电性)，在60℃下搅拌溶解5小时，形成质量浓度为14％的透明均相溶液；溶液绝对粘3.0Pa.s。将此溶液在电场强度为200kV/m的电场中实施静电纺丝，以宽度为1米的不锈钢网带为收集器收集聚酸胺酸纳米纤维非织造布，走带速度为2.0m/min。[0023] (2)纳米纤维表面疏水化处理：将上15g十八烷基三氯硅烷溶于985g石油醚中形成质量浓度为1.5％的十八烷基三氯硅烷溶液，将此溶液放置于一底部面积为0.3平方米(长1米宽0.3米)的浅边托盘中，同时，将上述所得PVA纳米纤维非织造布5.0平方米(54.0g)，浸渍于托盘中的十八烷基三氯硅烷溶液中20分钟，取出晾干，然后在80℃鼓风烘箱中鼓风干燥2小时，取出收集高透气超疏水PVA纳米纤维非织造布。
[0024] (3)性能表征：纤维直径为700～900nm，主要分布在810nm；表面改性PVA纳米纤维单丝强度为820±20MPa，扬式模量为3.5GPa，断裂伸长率为29.2％；非织造布拉伸强度为15±2MPa、断裂伸长率为44％；孔隙率95％，在12.6Pa(0.12bar)压力下的透气量为1500L·m-2·s-1；水滴与该PVA非织造布的接触角为175°。
[0025] 实施例3：苯基三氯硅烷改性的PVA纳米纤维非织造布的制备
[0026] (1)PVA电纺：上海紫一试剂厂聚乙烯醇(平均分子量Mw＝88000，特性粘度1.20dL/g)100g与550
g蒸馏水和350g无水乙醇组成的混合溶剂混合，并添加0.8g氯化铵(以便增加溶液的导电性)，在60℃下搅拌溶解4小时，形成质量浓度为10％的透明均相溶液；溶液绝对粘2.0Pa.s。将此溶液在电场强度为250kV/m的电场中实施静电纺丝，以宽度为1米的不锈钢网带为收集器收集聚酸胺酸纳米纤维非织造布，走带速度为2.0m/min。[0027] (2)纳米纤维表面疏水化处理：将上15g苯基三氯硅烷溶于985g四氢呋喃中形成质量浓度为1.5％的苯基三氯硅烷溶液，将此溶液放置于一底部面积为0.3平方米(长1米宽0.3米)的浅边托盘中，同时，将上述所得PVA纳米纤维非织造布5.0平方米(60.0g)，浸渍于托盘中的十二烷基三氯硅烷溶液中20分钟，取出晾干，然后在80℃鼓风烘箱中鼓风干燥2小时，取出收集高透气超疏水PVA纳米纤维非织造布。
[0028] (3)性能表征：纤维直径为250～400nm，主要分布在330nm；表面改性PVA纳米纤维单丝强度为890±30MPa，扬式模量为4.1GPa，断裂伸长率为25.6％；非织造布拉伸强度为24±5MPa、断裂伸长率为38％；孔隙率88％，在12.6Pa(0.12bar)压力下的透气量为900L·m-2·s-1；水滴与该PVA非织造布的接触角为156°。
[0029] 实施例4：十二烷基三氯硅烷改性的PVA纳米纤维非织造布的制备
[0030] (1)PVA电纺：上海紫一试剂厂聚乙烯醇(平均分子量Mw＝88000，特性粘度1.20dL/g)110g与560g蒸馏水和330g无水乙醇组成的混合溶剂混合，并添加0.8g氯化铵(以便增加溶液的导电性)，在60℃
下搅拌溶解4小时，形成质量浓度为11％的透明均相溶液；溶液绝对粘2.3Pa.s。将此溶液在电场强度为250kV/m的电场中实施静电纺丝，以宽度为1米的不锈钢网带为收集器收集聚酸胺酸纳米纤维非织造布，走带速度为2.0m/min。[0031] (2)纳米纤维表面疏水化处理：将上15g十二烷基三氯硅烷溶于985g四氢呋喃中
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