(10)申请公布号 (43)申请公布日 2014.04.23
C N 103743647
A (21)申请号 201410005552.1
(22)申请日 2014.01.07
G01N 7/00(2006.01)
(71)申请人湖南巴陵油脂有限公司
地址414000 湖南省岳阳市经济技术开发区
营盘岭路113号
(72)发明人熊巍林
(74)专利代理机构岳阳市科明专利事务所
43203
代理人彭乃恩
陈庆元
(54)发明名称
和方法
(57)摘要
本发明涉及一种快速测定食用植物油中氮气
含量的装置和方法，其装置包括电磁搅拌器、恒温
封缸体，密封盖组件上通过管路连接有压差计、真
有循环泵和温度仪；所述的循环泵设有进油管和
出油管，且出油管的出油口设置有喷淋头；所述
的温度仪包括油温检测管路和瓶内空间温度检测
管路。本发明方法是将食用植物油中的气体全部
抽出后再充入氮气，通过循环使气液相达到平衡，
测得饱和吸气量；直接将食用植物油进行循环吸
气，达到平衡后测得再吸入的气体量，前者减去后
者即为油中实际含有的气体量。本发明将喷淋与
搅拌的综合利用，检测速度快，结果准确，适用范
围更广。
(51)Int.Cl.
权利要求书1页 说明书4页 附图1页
(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书1页 说明书4页 附图1页(10)申请公布号CN 103743647 A
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1.一种快速测定食用植物油中氮气含量的装置，其特征在于包括电磁搅拌器（16），放置在电磁搅拌器（16）上的带温度显示的恒温浴槽（12），和设置在带温度显示的恒温浴槽（12）内恒温液体（13）中的缸体（11），其中：
缸体（11）内灌装食用植物油（14），顶部设置密封盖组件密封缸体（11），密封盖组件上通过管路连接有一端伸入缸体（11）内食用植物油（14）上部空间中的压差计（4）、真空泵（5）、气体组分仪（6）及氮气瓶（8），密封盖组件上还通过管路连接有循环泵（7）和温度仪（9）；
所述的循环泵（7）设有进油管（17）和出油管（18），其中进油管（17）伸入缸体食用植物油（14）底部，出油管（18）伸入缸体（11）内食用植物油（14）上部空间中，且出油管（18）的出油口设置有喷淋头（10）；
所述的温度仪（9）包括伸入缸体食用植物油（14）中的油温检测管路和伸入缸体（11）内食用植物油（14）上部空间中的瓶内空间温度检测管路。
2. 根据权利要求1所述的快速测定食用植物油中氮气含量的装置，其特征在于所述的密封盖组件密封和隔断缸体（11）的内部空腔与外界大气，密封盖组件包括密封圈、扣环（1）、瓶盖（2）和瓶塞（3），所述压差计（4）、真空泵（5）、气体组分仪（6）、循环泵（7）、氮气瓶（8）和温度仪（9）的连接管路伸入端均通过瓶塞（3）伸入缸体（11）内。
3. 根据权利要求1所述的快速测定食用植物油中氮气含量的装置，其特征在于所述的压差计（4）、气体组分仪（6）和温度仪（9）均连接电脑并通过电脑读取和记录检测数据。
4. 根据权利要求1所述的快速测定食用植物油中氮气含量的装置，其特征在于所述的缸体（11）为带刻度的平底玻璃瓶体，缸体（11）通过底部设置的支架（15）放置于恒温液体（13）中，且缸体（11）内的食用植物油（14）液面底于恒温液体（13）液面。
5. 根据权利要求1所述的快速测定食用植物油中氮气含量的装置，其特征在于所述的缸体（11）底部与带温度显示的恒温浴槽（12）底部距离为2-3cm。
6.一种快速测定食用植物油中氮气含量的方法，其特征在于包括以下步骤：
1）将电脑与压差计、温度仪和气体组分仪连机并开启，将已知体积的缸体放入带有温度显示的恒温浴槽内，取下瓶塞及连接管路，将已知体积的食用植物油缓慢注入，再将瓶塞
塞紧，扣好扣环，记录初始温度T
0、压力P
、气体容积V
和气体组分情况；
2）打开循环泵，调节速度，使食用植物油通过进油管、出油管由喷淋头呈雾状喷淋，观
察压差、温度和气体组分变化曲线，气液相达到平衡后压差恒定，记录此时的压力P
1
和温度
T
1
，由气体状态方程n=PV/RT，其中R为常数，密封缸体内的气体是恒量不变的，即n为定值，
由此可推出初始状态和平衡状态时的气体状态方程P
0V
/T
= P
1
V
1
/T
1
，计算出平衡状态时
气体容积V
1，即得到该压力及温度环境下该已知体积食用油吸收气体的量即V
吸
=V
1
-V
，
再
除以食用油体积，即得到该压力及温度环境下单位食用植物油吸收气体的量S
吸
，即还能溶解的气体的量；
3）将上述吸有气体的食用植物油的缸体移至大容量电磁搅拌器上，连接好真空泵，一边抽真空一边搅拌，将食用植物油中的气体全部抽出；然后重复2）步操作充入氮气，使气液相达到二次平衡；再通过气体状态方程和已知食用植物油的体积计算出单位食用植物油总共能溶解氮气的量S即饱和溶解度，最后得出单位食用植物油中实际含有的氮气量即单
位食用植物油中实际含有的氮气量=S-S
吸。
权 利 要 求 书CN 103743647 A
一种快速测定食用植物油中氮气含量的装置和方法
技术领域
[0001] 本发明涉及食用植物油中氮气含量的测量，特别指一种快速测定食用植物油中氮气含量的装置和方法。
背景技术
[0002] 充氮保鲜技术在食用油领域虽已有应用，但对油脂中氮气充入量的定量检测和氮气快速溶入食用植物油的混合方式却很少有人研究，业内的一贯做法是凭经验充入，充入时间和充入量都无法定量，造成生产效率低和能源浪费。由于包装油品中氮气溶解量是否充足无相应的检测方法，于是常出现油品在货架上油瓶变形的现象，这给油脂企业带来了很大的损害，因此发明一种快速测定食用植物油中氮气含量的方法具有很重要的现实意义。
[0003] 目前测量液体中气体溶解度的方法多采用容积法，但由于气体在液体中的溶解度一般很小（其摩尔分率大致在10-2—10-5之间），从而这给实验操作带来很大困难，对检测仪器要求很高，否则实验结果误差较大。而已有的测定液体中气体含量的仪器和方法原理都是基于理想气体状态方程测得液体吸收气体的体积，但这些仪器不适用食用植物油中氮气含量的测定，主要缺陷有三点：一是气液相达到平衡的时间较长，不利于快速检测；二是缺少气液相达到平衡时的衡量手段；三是无法测定液体中已经含有的气体量。
发明内容
[0004] 本发明的目的是针对背景技术中存在的缺点和问题加以改进和创新，提供一种适用于食用植物油充氮过程的监测，通过调整最佳充氮油温能使植物油快速、高效地吸收氮气，既确保了产品质量又节约了生产成本的快速测定食用植物油中氮气含量的装置。[0005] 本发明的另一目的是提供一种利用上述装置快速测定食用植物油中氮气含量的方法。
[0006] 本发明装置包括电磁搅拌器，放置在电磁搅拌器上的带温度显示的恒温浴槽，和设置在带温度显示的恒温浴槽内恒温液体中的缸体，其中：
缸体内灌装食用植物油，顶部设置密封盖组件密封缸体，密封盖组件上通过管路连接有一端伸入缸体内食用植物油上部空间中的压差计、真空泵、气体组分仪及氮气瓶，密封盖组件上还通过管路连接有循环泵和温度仪；
所述的循环泵设有进油管和出油管，其中进油管伸入缸体食用植物油底部，出油管伸入缸体内食用植物油上部空间中，且出油管的出油口设置有喷淋头；
所述的温度仪包括伸入缸体食用植物油中的油温检测管路和伸入缸体内食用植物油上部空间中的瓶内空间温度检测管路。
[0007] 本发明所述的密封盖组件密封和隔断缸体的内部空腔与外界大气，密封盖组件包括密封圈、扣环、瓶盖和瓶塞，所述压差计、真空泵、气体组分仪、循环泵、氮气瓶和温度仪的连接管路伸入端均通过瓶塞伸入缸体内。所述的压差计、气体组分仪和温度仪均连接电脑
并通过电脑读取和记录检测数据。所述的缸体为带刻度的平底玻璃瓶体，缸体通过底部设置的支架放置于恒温液体中，且缸体内的食用植物油液面底于恒温液体液面。所述的缸体底部与带温度显示的恒温浴槽底部距离为2-3cm。
[0008] 本发明方法包括以下步骤：
1）将电脑与压差计、温度仪和气体组分仪连机并开启，将已知体积的缸体放入带有温度显示的恒温浴槽内，取下瓶塞及连接管路，将已知体积的食用植物油缓慢注入，再将瓶塞
塞紧，扣好扣环，记录初始温度T
0、压力P
、气体容积V
和气体组分情况；
2）打开循环泵，调节速度，使食用植物油通过进油管、出油管由喷淋头呈雾状喷淋，观
察压差、温度和气体组分变化曲线，气液相达到平衡后压差恒定，记录此时的压力P
1
和温度
T
1
，由气体状态方程n=PV/RT，其中R为常数，密封缸体内的气体是恒量不变的，即n为定值，
由此可推出初始状态和平衡状态时的气体状态方程P
0V
/T
= P
1
V
1
/T
1
，计算出平衡状态时
气体容积V
1，即得到该压力及温度环境下该已知体积食用油吸收气体的量即V
吸
=V
1
-
V
，再
除以食用油体积，即得到该压力及温度环境下单位食用植物油吸收气体的量S
吸
，即还能溶
解的气体的量；
3）将上述吸有气体的食用植物油的缸体移至大容量电磁搅拌器上，连接好真空泵，一边抽真空一边搅拌，将食用植物油中的气体全部抽出；然后重复2）步操作充入氮气，使气液相达到二次平衡；再通过气体状态方程和已知食用植物油的体积计算出单位食用植物油总共能溶解氮气的量S即饱和溶解度，最后得出单位食用植物油中实际含有的氮气量，即
单位食用植物油中实际含有的氮气量=S-S
吸
。
[0009] 本发明的优点及有益效果：
1、本发明首次应用于食用油领域，不仅能测出食用油中气体含量，还能能测定瓶内气体不同组分的含量。
[0010] 2、本发明将喷淋与搅拌的综合利用，通过喷淋头使油滴呈雾状散开，调节循环速度使气体与液体充分接触，在最短的时间内达到气液相平衡，大大缩短了检测时间。[0011] 3、本发明检测速度快，结果准确。由于气液在短时间内能充分混合，气液平衡的时间很短，一般在30分钟以内，气液相平衡时可通过电脑上的变化曲线反映出来，数据记录准确。利用气体状态方程，可以精确获得实验前后气体体积变化值。
[0012] 4、通过本发明可先计算出油中还能溶解或是析出的气体量（实际溶解量），再将其抽真空拔出其含有的所有气体，然后再次充入氮气使其达到二次平衡后，可计算出气体饱和溶解量，两者之差即是油中已经含有的气体量。
[0013] 本发明不仅可以测定食用植物油中氮气溶解量及上层空间气体组分的变化，也适用于其它气体在不同液体中饱和溶解度和实际溶解量的测定。
附图说明
[0014] 图1是本发明装置结构示意图。
具体实施方式
[0015] 本发明的设计原理：
本发明缸体11与循环泵7的进、出油管相连，在缸体11底部有进油管17，在缸体11顶
部有出油管18，出油管18末端连有喷淋头10，缸体口密封圈与瓶塞3紧密相连，瓶口密封圈起到密封作用，将瓶内空腔与外界大气隔开，确保缸体11内密封性良好。将缸体11放置在带温度显示的恒温浴槽12里，缸体11底部有三个小支架15，使缸体11底部离带温度显示的恒温浴槽12底部的距离为2—3cm，确保氮气和食用植物油处于恒温环境。植物油14上层的瓶内空间的温度和植物油14油温均由温度仪9测定并与电脑相连，瓶内空间的压力由精密压力表和压差计4监测压力变化，压差计4与电脑相连，平衡时压差恒定。瓶内空间与气体组分仪6相连，用于测定瓶内空间气体组分的变化。已经含有气体的植物油可将缸体11放置在大容量电磁搅拌器16上，一边搅拌一边抽真空，将油中的气体全部抽出后再充入氮气，通过循环使气液相达到平衡。
[0016] 本发明主要工作原理是将食用植物油中的气体全部抽出后再充入氮气，通过循环使气液相达到平衡，测得饱和吸气量。直接将食用植物油进行循环吸气，达到平衡后测得再吸入的气体量，前者减去后者即为油中实际含有的气体量。
[0017] 实施例：
下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明。
[0018] 如图1所示，所有管路和装置已连接好。打开连有管路的塞子，缓慢将食用植物油注入缸体中，通过缸体上的刻度可读出食用植物油的体积（V油=5.01L），迅速塞好瓶塞，扣好扣环，此时记录初始温度、压力、腔内体积和气体组分情况，记录通过压差计记录此时
瓶内的压力P
0=101.12 KPa，温度仪记录空腔内温度T
= 15℃+273 = 288K，通过缸体刻度
可以算出瓶内空腔体积V
0=6.210 L，通过气体组份仪可以测出各组分气体的含量，N
2
=78%，
O
2
=22%。打开循环泵，调节循环泵速度为3000r/min，使油滴呈雾状喷淋，观察压差、温度
和气体组分变化曲线，气液相达到平衡后压差恒定，记录此时的压力P
1
=101.72 KPa，温度
=16℃+273 = 289K，各组分气体的含量，N
2=81%，O
2
=19%，由气体状态方程可计算出溶解气体
的量，除以食用油体积，即得到该压力及温度环境下单位食用油吸收气体的量。[0019] P0V0/T0 = P1V1/T1
101.12×6.21/288=101.72 V
1
/289
V
1
=6.195
V吸 = V
1-V
= 6.21-6.195 = 0.015 （L）
将该以达到气液平衡的缸体抽真空，开启大容量搅拌器和真空泵，一边抽真空一边搅拌，将油中和瓶内的气体全部抽出，停止搅拌器和真空泵，然后充入一定量氮气后迅速关闭
氮气阀，此时P
0＇=101.96 KPa，T
＇= 289K，V
＇=6.210 L, 各组分气体的含量，N
2
=100%，
O 2=0，开启循环泵，重复前一次操作，使达到二次平衡，P
1
＇=71.35 KPa，T
1
＇= 293K，各组
分气体的含量，N
2＇=100%，O
2
=0，。由气体状态方程可计算出V
1
＇，V
1
＇即为饱和气体溶
解量S。
[0020] P0＇V0＇/ T0＇= P1＇V1＇/ T1＇
101.96×6.21/289 = 71.35 V
1
＇/ 293
V
1
＇= S = 8.997 （L）
5.01L油的饱和吸气量为8.997L，即每升油吸收1.796 L氮气。
[0021] 5.01L油中实际含有的气体量 = S - V吸 = 8.997-0.015 = 8.982（L）本发明所述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行的描述，并非对本发明构思
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