(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910155507.7
(22)申请日 2019.03.01
(71)申请人 沈阳国科金能科技有限公司
地址 110171 辽宁省沈阳市浑南新区麦子
屯603号生物医药产业园7号楼
申请人 沈阳中科先进技术研究院有限公司
(72)发明人 庞晓晨 唐昌平 陈海涛 曹贺
杨林 吴敏杰
(74)专利代理机构 沈阳优普达知识产权代理事
务所(特殊普通合伙) 21234
代理人 张志伟
(51)Int.Cl.
H01M 4/36(2006.01)
H01M 4/58(2010.01)
H01M 4/587(2010.01)
H01M 10/0525(2010.01)
(54)发明名称三维网络结构复合碳包覆的纳米级磷酸铁锂的制备方法(57)摘要本发明涉及锂离子电池正极材料领域，具体为一种三维网络结构复合碳包覆的纳米级磷酸铁锂的制备方法。在传统磷酸铁锂碳包覆工艺的基础上，将锂源、铁源、磷源、传统碳源、金属离子掺杂物与分散溶液球磨混合分散，砂磨细化后，在混合液中加入超导电碳黑及氧化石墨烯，球磨分散后进行烘干，在还原气氛下将烘干物进行高温烧结，冷却后得到含有石墨烯的前驱体A。将前驱体A与碳纳米管及超导电碳黑进行混合球磨，得到前驱体B，将前驱体B在保护气环境下二次高温烧结及破碎等工艺后制得目标磷酸铁锂。本发明通过改善碳包覆工艺、减小一次颗粒的粒径、增强的电导率等方式，制得低温性能、倍率性能 优异的锂电池正极材料磷酸铁锂。权利要求书2页 说明书5页 附图2页CN 109860572 A 2019.06.07
C N 109860572
A
权 利 要 求 书1/2页CN 109860572 A
1.一种三维网络结构复合碳包覆的纳米级磷酸铁锂的制备方法，其特征在于，按以下步骤进行：
(1)按比例称取锂源、铁源、磷源，其中锂元素、铁元素、磷元素的摩尔比Li:Fe：P＝1～
1.05：0.965～0.98：1；
(2)先向不锈钢釜中加入去离子水或含有有机分散剂的水溶液，再加入锂源、铁源、磷源、传统碳源、金属离子掺杂物，在球磨机搅拌的条件下分散2～5h；然后经过砂磨机砂磨细化1～2h，加入超导电炭黑、氧化石墨烯，在球磨机中持续搅拌1～4h得到黄绿前驱体浆料；
(3)将前驱体浆料干燥、还原气氛下烧结、冷却后球磨，制得粉末状前驱体A；
(4)将粉末状前驱体A与超导电炭黑及碳纳米管球磨混合，制得前驱体B；
(5)前驱体在具有保护气氛的烧结炉中进行烧结，冷却至室温后，经粉碎处理，制得具有点线面三维网络结构的碳包覆纳米级磷酸铁锂。
2.根据权利要求1所述的三维网络结构复合碳包覆的纳米级磷酸铁锂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，铁源选自氧化铁、铁粉、醋酸铁、磷酸铁、二水磷酸铁、草酸亚铁、硝酸铁中的一种或一种以上；磷源选自磷酸二氢氨、磷酸、磷酸一氢氨、磷酸铁、二水磷酸铁、磷酸二氢锂中的一种或一种以上；锂源选自一水合氢氧化锂、醋酸锂、碳酸锂、硝酸锂、氟化锂中的一种或一种以上。
3.根据权利要求1所述的三维网络结构复合碳包覆的纳米级磷酸铁锂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中：
含有有机分散剂的水溶液为乙醇水溶液或丙酮水溶液；
传统碳源选自葡萄糖、酚醛树脂、蔗糖、可膨胀石墨、聚乙二醇、柠檬酸中的一种或一种以上，加入量为铁元素、磷元素和锂元素质量总和的1～15％；
氧化石墨烯选自氧化石墨烯干粉或氧化石墨烯水溶液，层数为3～6，以干粉计算的加入量为铁元素、磷元素和锂元素质量总和的0.1～5％；
超导电炭黑的加入量以干粉计算的加入量为铁元素、磷元素和锂元素质量总和的0.1～3％；
金属离子掺杂物选自铝、铬、钛、锌、钴、钼、镁、钒元素的氧化物、氢氧化物、氯化物中的一种或一种以上，加入量为铁元素、磷元素和锂元素质量总和的0.1～3.5％。
4.根据权利要求1所述的三维网络结构复合碳包覆的纳米级磷酸铁锂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，前驱体浆料平均粒径为200～500nm。
5.根据权利要求1所述的三维网络结构复合碳包覆的纳米级磷酸铁锂的制备方法，其特征在于，步骤(3)
中，前驱体浆料的干燥温度为80～150℃，干燥时间8～12h；干燥后制得粉末状前驱体A的烧结制度为：烧结温度200～550℃，烧结时间2～12h，按体积百分比计，还原气氛为92％氩气和8％氢气的氩氢混合气氛。
6.根据权利要求1所述的三维网络结构复合碳包覆的纳米级磷酸铁锂的制备方法，其特征在于，步骤(4)中：
超导电炭黑的加入量以干粉计算的加入量为粉末状前驱体A质量的0.1～3％；
碳纳米管选自碳纳米管干粉或碳纳米管水溶液，长径比为500～2000，以干粉计算的加入量为粉末状前驱体A质量的0.1～5％。
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