(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910365130.8(22)申请日 2019.04.30
(71)申请人 大连理工大学
地址 116024 辽宁省大连市高新园区凌工
路2号(72)发明人 武素丽 吴越 常杰
(74)专利代理机构 大连东方专利代理有限责任
公司 21212
代理人 周媛媛 李馨(51)Int.Cl.
C01G 9/08(2006.01)C01G 3/12(2006.01)C01G 11/02(2006.01)C01G 13/00(2006.01)C01G 19/00(2006.01)
C01G 21/21(2006.01)C01G 45/00(2006.01)C01G 49/12(2006.01)C01G 51/00(2006.01)C01G 53/11(2006.01)B82Y 30/00(2011.01)B82Y 40/00(2011.01)
(54)发明名称
本发明公开了一种粒径精确可控的硫化物高度均匀微球及其制备方法。该方法基于核-壳-壳结构的思想，包括一次生长成“核”和二次“层-层”生长两个过程。在第一步生长中通过稳定的反应条件，得到稳定
粒径的硫化物纳米微球；在后续步骤中，控制金属盐和硫源加入的时机与量，即可精确控制纳米微球的粒径。按照上述合成方法，可以通过预先设定的目标粒径，精确设计试验步骤，得到目标粒径的硫化物纳米微球；同时，此方法可调控的粒径范围明显增大，可以调控范围为100nm - 1000nm。权利要求书1页 说明书5页 附图3页
CN 109942017 A 2019.06.28
C N 109942017
A
权 利 要 求 书1/1页CN 109942017 A
1.一种粒径精确可控的硫化物高度均匀微球，其特征在于，所述硫化物包括ZnS、CdS、CuS、PbS、SnS、HgS、MnS、FeS、NiS、CoS，微球粒径高度均匀，为多晶结构，而且微球粒径调控范围在100-1000nm，粒径分布系数小于5％。
2.根据权利要求1所述的粒径精确可控的硫化物高度均匀微球的制备方法，其特征在于，包括如下工艺步骤：
1)按照0.25-1.25mmol/L的浓度，取平均分子量为10000-58000的聚乙烯吡咯烷酮分散在去离子水中，得均匀溶液，搅拌加热至50-80℃；
2)将浓度为0.1-0.3mol/L的硫源加入1)中所述溶液中，再将浓硝酸加入上述溶液中；
3)按照M2+：S2-＝0.5-1.5：3的摩尔比，所述M2+为Zn2+、Cd2+、Pb2+、Cu2+、Sn2+、Hg2+、Mn2+、Fe2 +、Ni2+或Co2+，取金属盐预先分散到去离子水中，然后将金属盐水溶液加入到步骤2)所得溶液中，搅拌0.5-5min；
4)将搅拌速度调低，于50-80℃下，水浴搅拌反应1-5h；
5)按照M2+：S2-＝0.5-1.5：3的摩尔比，向步骤4)得到的体系中加入预分散在去离子水中的金属盐，反应1-5h；
6)重复步骤5)，直至体系内已加入的M2+：S2-的摩尔比为1：1；
7)将浓度为0.1-0.3mol/L的硫源加入步骤6)的反应体系中；
8)重复上述5)-7)的步骤0-10次，在微球粒径达到100-1000nm后，停止反应；
9)得到的硫化物纳米微球通过三次或三次以上水洗，离心处理，并通过干燥、研磨得到固态硫化物纳米微球。
3.根据权利要求2所述的粒径精确可控的硫化物高度均匀微球的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中的浓硝酸浓度为0.011-0.044mol/L。
4.根据权利要求2所述的粒径精确可控的硫化物高度均匀微球的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中的搅拌速度为1000-1200rpm。
5.根据权利要求2所述的粒径精确可控的硫化物高度均匀微球的制备方法，其特征在于，所述步骤4)中的搅拌速度为300-500rpm。
6.根据权利要求2所述的粒径精确可控的硫化物高度均匀微球的制备方法，其特征在于，所述硫源为硫脲，硫代乙酰胺，硫化铵。
7.根据权利要求2所述的粒径精确可控的硫化物高度均匀微球的制备方法，其特征在于，所述金属盐为硝酸盐、醋酸盐、水合硝酸盐，硫酸盐。
2
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