一种光伏硅泥分选提纯方法与流程

1.本发明涉及分选提纯方法，具体涉及一种光伏硅泥分选提纯方法。

背景技术：

2.我国光伏产业技术成熟，产量巨大，已经成为最重要的新能源。主流的硅片厚度是165微米，切割用金刚线的直径是50微米，加上线摆的间隙，将单晶硅棒切割成硅片的过程中，会产生30%左右的硅泥。2021年，我国共产出了约27万吨硅泥，今后几年还将继续大幅增长。
3.众所周知，硅泥的主要粒度在5微米左右，其中主要无机杂质是金刚石、一氧化碳、二氧化碳微细颗粒，以及铁、镍等金属杂质元素。硅泥的市场售价0.5万元/吨，而硅泥中硅的含量占92%以上，硅料的市场价是三十多万元一吨。可见，硅泥的提纯显然具有十分巨大的利润空间，也是固废综合利用的一大课题。
4.目前，硅泥最好的利用方式是直接煅烧金属硅。也有研究者将硅泥煅烧后粉碎、酸洗、清洗、烘干，再在单晶炉中熔融、以提拉单晶的方式再提纯，但这种方法加工成本高达10万元以上一吨。

技术实现要素：

5.本发明的目的是：提出一种光伏硅泥分选提纯方法，有效分离硅泥中的金刚石颗粒，溶解和清洗一氧化硅、二氧化硅以及铁、镍等金属杂质元素，实现对硅泥的深度提纯。
6.本发明的技术解决方案是：一种光伏硅泥分选提纯方法，它包括以下步骤：步骤一：对固废硅泥进行预处理，脱除其中的润滑剂、絮凝剂等有机助剂；步骤二：将预处理后的硅泥，注入反应釜或超声波酸洗机中，加入一定浓度的混合酸液，加温并翻转或搅拌浸洗，浸洗一定时间后排出酸液，再用纯净水清洗至中性；步骤三：将酸洗后的硅泥，用重力分选设备进行分选，通过多次反复操作，容重较大的金刚石颗粒被逐级分离出来；步骤四：将分离出金刚石颗粒的硅泥，压滤或离心脱水后烘干，即得提纯后的硅泥成品。
7.步骤一中，对硅泥中有机助剂进行预处理采用的溶剂是工业酒精或氢氧化钠、碳酸钠，硅泥与溶剂的重量比是1：0.01-1：0.1。
8.步骤二中，混合酸液是与助剂的混合，混合酸液的摩尔浓度为1-30%。
9.进一步的是，采用反应釜酸洗时，混合酸液的摩尔浓度为10-30%，优选20-30%；采用超声波酸洗机酸洗时，混合酸液的摩尔浓度为1-10%，优选2-6%。
10.进一步的是，助剂是盐酸、硫酸、硝酸中的至少一种；与助剂的浓度比例是1：0.5-1：3。
11.步骤二中，预处理后的硅泥与混合酸液的重量比是1：0.5-1：2。
12.步骤二中，在反应釜中翻转浸洗时间为10-20小时，在超声波酸洗机中搅拌浸洗时
间为20-60分钟。
13.步骤二中，酸洗温度为40-100℃。
14.进一步的是，酸洗温度优选60-95℃。
15.步骤三中，重力分选设备为旋流分离器、隔膜跳汰机、或摇床。
16.步骤三中，重力分选的次数至少是三次以上。
17.步骤三中，重力分选时，矿浆的质量浓度为5-35%，优选10-30%。
18.本发明具有以下优点：1、鉴于金刚石的密度是3.52g/cm3，而单晶硅的密度是2.32-2.34g/cm3，因此，重力分选是分离二者的有效途径。
19.2、能有效溶解一氧化硅和二氧化硅，铁、镍等金属杂质元素溶解于盐酸、硝酸、硫酸、等化学酸，酸浸洗效果显著。
20.3、通过超声波的高频振荡作用大幅度提高酸浸洗的化学反应效率，大大减少酸的用量，减轻环境污染。
21.4、将酸浸洗工艺和重力分选相结合，提高生产效率和产品质量，节约生产成本，实现机械化连续生产。
具体实施方式
22.下面结合实施例进一步说明本发明的技术方案，但不能理解为是对技术方案的限制，在此基础的适应性改进皆属于本发明的保护范围。
23.实施例1：依以下步骤对光伏硅泥进行分选提纯步骤一：对固废硅泥进行预处理，脱除其中的润滑剂、絮凝剂等有机助剂；其中，预处理采用的溶剂是工业酒精，硅泥与工业酒精的重量比是1：0.05；步骤二：将预处理后的硅泥，注入反应釜中，加入一定浓度的混合酸液，加温并持续翻转反应釜，浸洗一定时间后排出酸液，再用纯净水清洗至中性；其中，混合酸液是与盐酸的混合，与盐酸的体积比1：3，混合酸液的摩尔浓度为10%；其中，预处理后的硅泥与混合酸液的重量比是1：1；其中，翻转浸洗时间为10小时；酸洗温度为70℃；步骤三：将酸洗后的硅泥，用重力分选设备进行分选，通过多次反复操作，容重较大的金刚石颗粒被逐级分离出来；其中，重力分选设备为旋流分离器；重力分选三次；重力分选时，矿浆的质量浓度为5%；步骤四：将分离出金刚石颗粒的硅泥，压滤或离心脱水后烘干，即得提纯后的硅泥成品。
24.实施例2：依以下步骤对光伏硅泥进行分选提纯步骤一：对固废硅泥进行预处理，脱除其中的润滑剂、絮凝剂等有机助剂；其中，预处理采用的溶剂是氢氧化钠，固废硅泥与氢氧化钠的重量比是1：0.02；步骤二：将预处理后的硅泥，注入反应釜中，加入一定浓度的混合酸液，加温并持续翻转反应釜，浸洗一定时间后排出酸液，再用纯净水清洗至中性；其中，混合酸液是与硫酸的混合，与硫酸的体积比1：0.5，混合酸液的摩尔浓度为20%；其中，预处理后的硅泥与混合酸液的重量比是1：1.5；其中，翻转浸洗时间为15小时；酸洗温度为95℃；步骤三：将酸洗后的硅泥，用重力分选设备进行分选，通过多次反复操作，容重较
大的金刚石颗粒被逐级分离出来；其中，重力分选设备为隔膜跳汰机；重力分选的次数是4次；重力分选时，矿浆的质量浓度为10%；步骤四：将分离出金刚石颗粒的硅泥，压滤或离心脱水后烘干，即得提纯后的硅泥成品。
25.实施例3：依以下步骤对光伏硅泥进行分选提纯步骤一：对固废硅泥进行预处理，脱除其中的润滑剂、絮凝剂等有机助剂；其中，预处理采用的溶剂是氢氧化钠，固废硅泥与氢氧化钠的重量比是1：0.06；步骤二：将预处理后的硅泥，注入反应釜中，加入一定浓度的混合酸液，加温并间歇性翻转反应釜，浸洗一定时间后排出酸液，再用纯净水清洗至中性；其中，混合酸液是与盐酸、硝酸的混合，与盐酸、硝酸的体积比1：1.8：0.2，混合酸液的摩尔浓度为30%；其中，预处理后的硅泥与混合酸液的重量比是1：1.6；其中，搅拌间隔时间为30分钟，混合酸液浸洗时间为20小时；酸洗温度为100℃；步骤三：将酸洗后的硅泥，用重力分选设备进行分选，通过多次反复操作，容重较大的金刚石颗粒被逐级分离出来；其中，重力分选设备为摇床；重力分选的次数是五次；重力分选时，矿浆的质量浓度为15%；步骤四：将分离出金刚石颗粒的硅泥，压滤或离心脱水后烘干，即得提纯后的硅泥成品。
26.实施例4：依以下步骤对光伏硅泥进行分选提纯步骤一：对固废硅泥进行预处理，脱除其中的润滑剂、絮凝剂等有机助剂；其中，预处理采用的溶剂是碳酸钠，固废硅泥与碳酸钠的重量比是1：0.1；步骤二：将预处理后的硅泥，注入超声波酸洗机中，加入一定浓度的混合酸液，搅拌浸洗一定时间后排出酸液，再用纯净水清洗至中性；其中，混合酸液是与盐酸的混合，与盐酸的体积比1：1.8，混合酸液的摩尔浓度为1%；其中，预处理后的硅泥与混合酸液的重量比是1：1.2；其中，搅拌浸洗时间为30分钟；酸洗的矿浆温度为60℃；步骤三：将酸洗后的硅泥，用重力分选设备进行分选，通过多次反复操作，容重较大的金刚石颗粒被逐级分离出来；其中，重力分选设备为旋流分离器；重力分选的次数是三次；重力分选时，矿浆的质量浓度为20%；步骤四：将分离出金刚石颗粒的硅泥，压滤或离心脱水后烘干，即得提纯后的硅泥成品。
27.实施例5：依以下步骤对光伏硅泥进行分选提纯步骤一：对固废硅泥进行预处理，脱除其中的润滑剂、絮凝剂等有机助剂；其中，预处理采用的溶剂是氢氧化钠，固废硅泥与氢氧化钠的重量比是1：0.01；步骤二：将预处理后的硅泥，注入超声波酸洗机中，加入一定浓度的混合酸液，搅拌浸洗一定时间后排出酸液，再用纯净水清洗至中性；其中，混合酸液是与硫酸的混合，与硫酸的体积比1：1.6，混合酸液的摩尔浓度为5%；其中，预处理后的硅泥与混合酸液的重量比是1：2.0；其中，搅拌浸洗时间为40分钟；酸洗温度为55℃；步骤三：将酸洗后的硅泥，用重力分选设备进行分选，通过多次反复操作，容重较大的金刚石颗粒被逐级分离出来；其中，重力分选设备为隔膜跳汰机、；重力分选的次数是四次；重力分选时，矿浆的质量浓度为30%；
步骤四：将分离出金刚石颗粒的硅泥，压滤或离心脱水后烘干，即得提纯后的硅泥成品。
28.实施例6：依以下步骤对光伏硅泥进行分选提纯步骤一：对固废硅泥进行预处理，脱除其中的润滑剂、絮凝剂等有机助剂；其中，预处理采用的溶剂是工业酒精，固废硅泥与工业酒精的重量比是1：0.8；步骤二：将预处理后的硅泥，注入超声波酸洗机中，加入一定浓度的混合酸液，搅拌并浸洗一定时间后排出酸液，再用纯净水清洗至中性；其中，混合酸液是与盐酸和硝酸的混合，与盐酸、硝酸的体积比1：0.5：0.5，混合酸液的摩尔浓度为10%；预处理后的硅泥与混合酸液的重量比是1：0.5；其中，搅拌浸洗时间为60分钟；酸洗温度为40℃；步骤三：将酸洗后的硅泥，用重力分选设备进行分选，通过多次反复操作，容重较大的金刚石颗粒被逐级分离出来；其中，重力分选设备为摇床；重力分选的次数是五次；重力分选时，矿浆的质量浓度为35%；步骤四：将分离出金刚石颗粒的硅泥，压滤或离心脱水后烘干，即得提纯后的硅泥成品。
29.实施例1-6，所得硅泥成品的纯度达99.8-99.95%，吨产品市场价格从0.5万元提高到3-4万元，加工成本只有0.6万元左右。

技术特征：

1.一种光伏硅泥分选提纯方法，其特征是它包括以下步骤：步骤一：对固废硅泥进行预处理，脱除其中的润滑剂、絮凝剂等有机助剂；步骤二：将预处理后的硅泥，注入反应釜或超声波酸洗机中，加入一定浓度的混合酸液，加温并翻转或搅拌浸洗，浸洗一定时间后排出酸液，再用纯净水清洗至中性；步骤三：将酸洗后的硅泥，用重力分选设备进行分选，通过多次反复操作，容重较大的金刚石颗粒被逐级分离出来；步骤四：将分离出金刚石颗粒的硅泥，压滤或离心脱水后烘干，即得提纯后的硅泥成品。2.根据权利要求1所述的一种光伏硅泥分选提纯方法，其特征是：步骤一中，对硅泥中有机助剂进行预处理采用的溶剂是工业酒精或氢氧化钠、碳酸钠，硅泥与溶剂的重量比是1：0.01-1：0.1。3.根据权利要求1所述的一种光伏硅泥分选提纯方法，其特征是：步骤二中，混合酸液是与助剂的混合，混合酸液的摩尔浓度为1-30%。4.根据权利要求3所述的一种光伏硅泥分选提纯方法，其特征是：采用反应釜酸洗时，混合酸液的摩尔浓度为10-30%，优选20-30%；采用超声波酸洗机酸洗时，混合酸液的摩尔浓度为1-10%，优选2-6%。5.根据权利要求3所述的一种光伏硅泥分选提纯方法，其特征是：助剂是盐酸、硫酸、硝酸中的至少一种；与助剂的浓度比例是1：0.5-1：3。6.根据权利要求1所述的一种光伏硅泥分选提纯方法，其特征是：步骤二中，预处理后的硅泥与混合酸液的重量比是1：0.5-1：2。7.根据权利要求1所述的一种光伏硅泥分选提纯方法，其特征是：步骤二中，在反应釜中翻转浸洗时间为10-20小时，在超声波酸洗机中搅拌浸洗时间为20-60分钟。8.根据权利要求1所述的一种光伏硅泥分选提纯方法，其特征是：步骤二中，酸洗温度为40-100℃，酸洗温度优选60-95℃。9.根据权利要求1所述的一种光伏硅泥分选提纯方法，其特征是：步骤三中，重力分选设备为旋流分离器、隔膜跳汰机、或摇床，重力分选的次数至少是三次以上。10.根据权利要求1所述的一种光伏硅泥分选提纯方法，其特征是：步骤三中，重力分选时，矿浆的质量浓度为5-35%，优选10-30%。

技术总结

本发明公开了一种光伏硅泥分选提纯方法，它包括以下步骤：对固废硅泥进行预处理，脱除其中的润滑剂、絮凝剂等有机助剂；将预处理后的硅泥，注入反应釜或超声波酸洗机中，加入一定浓度的混合酸液，加温并翻转或搅拌浸洗，浸洗一定时间后排出酸液，再用纯净水清洗至中性；将酸洗后的硅泥，用重力分选设备进行分选，通过多次反复操作，容重较大的金刚石颗粒被逐级分离出来；将分离出金刚石颗粒的硅泥，压滤或离心脱水后烘干，即得提纯后的硅泥成品。本发明将酸浸洗工艺和重力分选相结合，通过超声波的高频振荡作用大幅度提高酸浸洗的化学反应效率，大大减少酸的用量，减轻环境污染，提高生产效率和产品质量，节约生产成本，实现机械化连续生产。化连续生产。