一种一步烧结高质量氮化铝原料的方法

1.本发明属于氮化铝原料处理技术领域，尤其涉及一种一步烧结高质量氮化铝原料的方法。

背景技术：

2.aln（氮化铝）晶体材料因具有很大的禁带宽度 (6.2ev)，高热导率(3.2w.cm-1k-1)、高电阻率及高表面声速(5600-6000m/s)等优异的物理性质逐渐受到人们关注，但目前市面上很难见到成熟的aln功率电子器件，这主要是由于aln单晶材料的生长难度极为巨大，生长条件也相当苛刻，进行aln晶体生长时一般都需要在2000℃以上的温度以及极高的压力环境下才能够实现，因此进行aln体块晶体实验时我们普遍采用物理气相传输法（pvt），这种方法主要是通过感应加热法在坩埚下方的高温区将aln原料升华，随后通过控制压力传输到低温生长区进行aln晶体的生长，整个过程能够有效的保证炉体内部的高温高压环境态，以及气体的定向输运。其中对晶体质量其决定性作用的步骤主要有原料的纯化，气相的传输，籽晶的诱导，以及热场的优化等，目前原料的纯化是aln生长过程中极难攻克的一点，晶锭的质量很大程度上取决于原料的质量，故对原料的处理是aln晶体生长过程中至关重要的一环。
3.目前已知的aln原料处理办法一般都是需要通过多次反复烧结，初次烧结升温至1000℃，去除原料中的h2o,使之形成一次烧结体，随后升温至1800，去除原料中的碳氧杂质，原料形成微黄的二次烧结体，之后再进行升温至2100-2250℃，形成生长用的结晶态。一般来说，原料的纯化都必须至少经过以上三个温度点进行三次烧结，并且每个温度点烧结效果不理想的话可能还需重复烧结，这样成功处理一批能够用于生长的结晶态原料，所用周期为3-6炉，时长大约会在7-14天，时间周期相当长，在炉体资源有限的试验室内，提高烧料的效率就显得很有必要。
4.因此，如何提高aln烧料的效率成为目前aln体块晶体生长亟待解决的难题。

技术实现要素：

5.针对现有技术中aln晶体生长用粉料烧料步骤繁琐，烧料周期过长的难题，本发明提供一种一步烧结高质量氮化铝的晶体原料纯化方法。本发明通过简化烧料步骤，通过梯度升温的办法，一步直接烧结出具有结晶态的低杂质原料，采用这种办法烧结出的原料，杂质含量低，具有结晶态，并且将烧料周期从之前的7-14天缩短为3-5天，能够极大程度上提高aln原料纯化的效率。
6.为实现上述目的，本发明是通过如下技术方案实现的：一种一步烧结高质量氮化铝原料的方法，包括如下步骤：s1：取500g aln粉体原料装于烧料专用坩埚内，坩埚上方保证密封，并且放有用于沉积粉料的钨板；s2：将坩埚整体置于炉体内，抽真空后充入氮气，氮气压力达到1个大气压以上；
s3：梯度烧结，先升温至2050-2100℃，保温18-22小时，再升温至2220-2250℃，保温24小时，后对坩埚内部进行缓慢抽压，抽压至生长压力，保温24小时；s4：对炉体降温，取出坩埚，即得到高质量氮化铝原料。
7.根据本发明优选的，步骤s1中，原料不宜过多，否则可能会烧结不均匀。
8.根据本发明优选的，步骤s1中，坩埚必须密封，在烧结过程中会在大量铝蒸气，放置钨板有助于使铝蒸气沉积。
9.根据本发明优选的，步骤s2中，初始烧结压力最好维持在1-1.5个大气压左右。
10.根据本发明优选的，步骤s2中，所使用的烧结气氛为氮气。
11.根据本发明优选的，步骤s3中，烧结工艺采用3段，每段工艺之间不用拆炉，直接升温。
12.根据本发明优选的，步骤s3中，烧结工艺初始时采用2050-2100℃，在1个大气压下进行粉体材料的固化。
13.根据本发明优选的，步骤s3中，2050-2100℃烧结完成后，升至高温2220-2250℃，烧结24小时。
14.根据本发明优选的，步骤s3中，高温烧结后，进行缓慢抽压，抽压至生长压力，使气态铝蒸汽升华沉积到上方钨板。
15.根据本发明优选的，该方法适合电阻法及感应法生长aln前期的原料处理。
16.根据本发明优选的，经过此法处理后的aln原料表面会出现明显的晶格形状，可直接用于晶体生长。
17.本发明通过采用分梯度烧结的方法，通过在不同温度下烧结不同时间步长，来达到一次烧结即可生成高质量氮化铝原料的目的。这种方法很大程度上提高了原料处理的效率，降低了烧料的物料成本和人工成本。并且采用一步法烧结出的原料有明显的晶型特征，能够直接用于后续aln的晶体生长，与常规方法相比，不必进行反复烧结，能够快速高效的实现对原料的烧结和纯化。
18.有益效果本发明公开了一种一步烧结高质量氮化铝原料的方法，本发明采用梯度升温，后对原料进行抽压诱导生长的方法，在上方钨片和下方料面上都形成了一种具有结晶态的低杂质含量的高质量原料。这种aln烧结方法，根据烧结的情况来看首先是提高了烧料的效率，缩短了烧料周期与烧料时间，降低了时间成本和实验成本。其次，利用率较高，普通法由于多次升温降温，导致会有原料沉积在坩埚侧壁无法取出，从而利用率只能达到2/3左右，通过本发明烧结出的aln原料，由于直接升至高温，在坩埚侧壁不会有原料的沉积，故能够很大程度上提高原料的利用率，使之接近90%以上。最为关键的是，使用常规的方法烧料经过一轮烧结很有可能形成不了结晶态，无法作为aln生长用原料，还需经过反复烧结，通过本发明提供的方法，由于在高温区停留长时间，基本可以断定烧出来的一定是具有晶型的结晶态原料，可直接用于aln晶锭的生长。
附图说明
19.图1为烧结前的aln原料。
20.图2为上方钨片上沉积的aln原料。
21.图3为下方一步法烧结后的aln原料。
具体实施方式
22.以下，将详细地描述本发明。在进行描述之前，应当理解的是，在本说明书和所附的权利要求书中使用的术语不应解释为限制于一般含义和字典含义，而应当在允许发明人适当定义术语以进行最佳解释的原则的基础上，根据与本发明的技术方面相应的含义和概念进行解释。因此，这里提出的描述仅仅是出于举例说明目的的优选实例，并非意图限制本发明的范围，从而应当理解的是，在不偏离本发明的精神和范围的情况下，可以由其获得其他等价方式或改进方式。
23.以下实施例仅是作为本发明的实施方案的例子列举，并不对本发明构成任何限制，本领域技术人员可以理解在不偏离本发明的实质和构思的范围内的修改均落入本发明的保护范围。除非特别说明，以下实施例中使用的试剂和仪器均为市售可得产品。
24.实施例中aln原料初始时为白粉末料，粒径大约在um级别，孔隙率较小，所用炉体环境为w-石墨体系。
25.实施例1一种一步烧结高质量氮化铝原料的方法，包括如下步骤：s1: 取500g aln粉体原料装于烧料专用坩埚内，坩埚上方保证密封，并且放有用于沉积粉料的钨板；s2:将坩埚整体置于炉体内，抽真空后充入氮气，氮气压力达到1个大气压以上；s3:梯度烧结，先升温至2050-2100度，保温18-22小时，再升温至2220-2250度，保温24小时，后对坩埚内部进行缓慢抽压，抽压至生长压力，保温24小时；s4：对炉体降温，取出坩埚，即得到高质量氮化铝原料。
26.本发明采用梯度升温，后对原料进行抽压诱导生长的方法，在上方钨片和下方料面上都形成了一种具有结晶态的低杂质含量的高质量原料。
27.图1为初始状态下aln粉末的状态，为致密度较高的粉末料，经过一步法梯度升温，烧结后的原料已经形成了结晶态。
28.图2为上方钨板上沉积的aln原料，可以看出经过抽压后，上方沉积层的厚度已经达到20mm左右，由于已经生长成了一次晶体，这种原料用于生长的质量可能会更好。
29.图3为底部的原料烧结形状，可以看出料面已经有小晶粒生成，并且料的整体都呈现一种结晶态，这种结晶态的原料可直接用于晶体生长。
30.根据烧结的情况来看，本发明所述一步烧结高质量氮化铝原料的方法，首先是提高了烧料的效率，缩短了烧料周期与烧料时间，降低了时间成本和实验成本。其次，利用率较高，普通法由于多次升温降温，导致会有原料沉积在坩埚侧壁无法取出，从而利用率只能达到2/3左右，通过本发明烧结出的aln原料，由于直接升至高温，在坩埚侧壁不会有原料的沉积，故能够很大程度上提高原料的利用率，使之接近90%以上。最为关键的是，使用常规的方法烧料经过一轮烧结很有可能形成不了结晶态，无法作为aln生长用原料，还需经过反复烧结，通过本发明提供的方法，由于在高温区停留长时间，基本可以断定烧出来的一定是具有晶型的结晶态原料，可直接用于aln晶锭的生长。以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其进行限制；尽管参照前述实
施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的普通技术人员来说，依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明所要求保护的技术方案的精神和范围。

技术特征：

1.一种一步烧结高质量氮化铝原料的方法，其特征在于，包括如下步骤：s1：取氮化铝粉体原料装于坩埚内，坩埚上方保证密封，并且放有用于沉积粉料的钨板；s2：将坩埚整体置于炉体内，抽真空后充入烧结气氛，烧结气氛压力达到1个大气压以上；s3：梯度烧结，先升温至2050-2100℃，保温18-22小时；再升温至2220-2250℃，保温24小时；后对坩埚内部进行缓慢抽压，抽压至生长压力，保温24小时；s4：对炉体降温，取出坩埚，即得到高质量氮化铝原料。2.根据权利要求1所述的一步烧结高质量氮化铝原料的方法，其特征在于，所述步骤s2中，所使用的烧结气氛为氮气。3.根据权利要求2所述的一步烧结高质量氮化铝原料的方法，其特征在于，所述步骤s2中，初始烧结压力维持在1-1.5个大气压。4.根据权利要求1所述的一步烧结高质量氮化铝原料的方法，其特征在于，所述步骤s2中，所用炉体环境为w-石墨体系。5.根据权利要求1所述的一步烧结高质量氮化铝原料的方法，其特征在于，所述步骤s3中，烧结工艺采用3段，每段工艺之间不用拆炉，直接升温。6.根据权利要求5所述的一步烧结高质量氮化铝原料的方法，其特征在于，所述步骤s3中，烧结工艺初始时采用2050-2100℃，在1个大气压下进行粉体材料的固化。7.根据权利要求5所述的一步烧结高质量氮化铝原料的方法，其特征在于，所述步骤s3中，高温烧结后，进行缓慢抽压，抽压至生长压力，使气态铝蒸汽升华沉积到上方钨板。8.根据权利要求1所述的一步烧结高质量氮化铝原料的方法，其特征在于，所述方法适用于电阻法及感应法生长氮化铝前期的原料处理。9.根据权利要求1所述的一步烧结高质量氮化铝原料的方法，其特征在于，所述方法处理后的氮化铝原料表面会出现明显的晶格形状，可直接用于晶体生长。

技术总结

本发明属于氮化铝原料处理技术领域，尤其涉及一种一步烧结高质量氮化铝原料的方法，包括如下步骤：取氮化铝粉体原料装于坩埚内；将坩埚整体置于炉体内，抽真空后充入烧结气；梯度烧结；对炉体降温，取出坩埚。本发明通过采用分梯度烧结的方法，通过在不同温度下烧结不同时间步长，来达到一次烧结即可生成高质量氮化铝原料的目的。这种方法很大程度上提高了原料处理的效率，降低了烧料的物料成本和人工成本。并且采用一步法烧结出的原料有明显的晶型特征，能够直接用于后续AlN的晶体生长，与常规方法相比，不必进行反复烧结，能够快速高效的实现对原料的烧结和纯化。实现对原料的烧结和纯化。实现对原料的烧结和纯化。