(10)申请公布号
(43)申请公布日 (21)申请号 201510291398.3
(22)申请日 2015.06.01
C23F 1/26(2006.01)
G01N 1/32(2006.01)
(71)申请人金川集团股份有限公司
地址737103 甘肃省金昌市金川路98号
(72)发明人陈琴 刘广龙 王克震 陈兴纲
贺永东
(74)专利代理机构甘肃省知识产权事务中心
62100
代理人
鲜林
(54)发明名称
(57)摘要
本发明提供了一种纯镍金相腐蚀液及其腐蚀
方法，腐蚀液由蒸馏水、质量分数为65%-68%的浓
采用如所述纯镍金相腐蚀液的腐蚀方法，具体包
通过金相组织形貌与相及晶界观察，进行金相组
织分析；本发明腐蚀液按照严格配比适当加一些
冰乙酸，再配适当的酸类及水的混合，具有使腐蚀
后的金相试样得到非常清晰的金相组织，本发明
的腐蚀液能够达到快速、高效地腐蚀出试样的金
相组织。腐蚀后的纯镍金相能够观察到清晰的金
相组织，不同的相间有明显的分界线和衬度。(51)Int.Cl.
(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书1页 说明书3页 附图1页
(10)申请公布号CN 104878389 A (43)申请公布日2015.09.02
C N 104878389
A
1.一种纯镍金相腐蚀液，其特征在于：由蒸馏水、质量分数为65%-68%的浓硝酸、质量分数为99.5%的冰乙酸混合配制而成。
2.如权利要求1所述的一种纯镍金相腐蚀液，其特征在于：由10ml蒸馏水、40ml～50ml质量分数为65%-68%的浓硝酸、100ml质量分数为99.5%的冰乙酸混合配制而成。
3.如权利要求2所述的一种纯镍金相腐蚀液，其特征在于：所述的混合配制为先量取10ml蒸馏水倒入烧杯中，再量取40-50ml浓硝酸倒入该烧杯中混合均匀，然后再量取100ml 冰乙酸倒入该烧杯中，用玻璃棒搅拌均匀，静置10分钟即可。
4.一种采用如权利要求1所述纯镍金相腐蚀液的腐蚀方法，其特征在于：具体包括以下步骤，
1)纯镍金相试样制备: 把纯镍盘条利用线切割进行金相试样取样，取样后利用镶样机进行镶样，镶成高25mm的试样，然后利用400～2000目中由粗至细不同粒度的水砂纸在金相磨抛机上进行研磨, 磨抛机的
转速设为480-550转/min，然后利用3微米的金刚石研磨膏在磨抛机上抛光, 抛光时间为1～2min， 金相试样表面用水、酒精冲洗；
2)腐蚀液进行试样表面腐蚀：利用上述配制的腐蚀液进行金相表面腐蚀，腐蚀液浸入试样深度为1～2mm，腐蚀时间为10～100秒，再用蒸馏水或者酒精冲洗试样表面；
3)金相组织的观察：利用金相显微镜观察，通过金相组织形貌与相及晶界观察，进行金相组织分析。
5.如权利要求4所述的一种纯镍金相腐蚀液的腐蚀方法，其特征在于：步骤1）利用400～2000目中由粗至细不同粒度的水砂纸在金相磨抛机上进行研磨中，首先利用400目-1200目中由粗至细的水砂纸磨抛，磨抛机的转速为550转/min，然后依次采用1500目、2000目金相砂纸进行磨抛，磨抛机的转速设为500转/min，磨抛好后去掉磨抛机上的砂纸，换成抛光布，设定磨抛机的转速480转/min，利用3微米金刚石研磨膏在磨抛机上抛光，抛光时间为1～2min。
6.如权利要求5所述的一种纯镍金相腐蚀液的腐蚀方法，其特征在于：400目-1200目中由粗至细的水砂纸包括：400目、600目、800目、1000目、1200目。
一种纯镍金相腐蚀液及其腐蚀方法
技术领域
[0001] 本发明属于化工领域，涉及金属金相腐蚀液，具体涉及一种纯镍金相腐蚀液的配制及腐蚀方法。
背景技术
[0002] 纯镍主要用于军工、航天航空、石油化工、海洋产业，用途极其广泛，因而对其研究历史比较悠久，但由于部分产品涉及到军工，保密性较强，可检索到的金相腐蚀液的资料比较少。金相检测分析是镍材研究的基础，通过金相组织分析可以观察到被腐蚀试样中相的组成及晶粒大小是否均匀，也可以观察到非金属化合物夹渣、气孔、疏松、裂纹、过烧等缺陷，也可用来判断产品生产工艺是否完善。通过金相分析帮助寻求产品缺陷产生的原因及优化生产工艺参数。全国每年的镍用量较大，生产纯镍的企业越来越多，随着市场竞争日趋激烈，客户对产品的性能要求愈来愈严格。
[0003] 对纯镍产品质量进行分析和评判。而在所有物理、化学检测中，金相分析是尤为关键的一种检测方法。通过金相分析，测定并掌握产品的晶粒度，同时判断熔体的浇注温度是否合理；判断产品中是否有气孔、夹渣、疏松、裂纹及过烧等缺陷，判断后续的加工工艺及热处理工艺是否合理。
[0004] 从目前可以查到的资料显示，关于纯镍金相腐蚀资料非常少，通过试验，先用浓硝酸和水以一定比例配制的腐蚀液进行腐蚀，通过提高浓硝酸的配制比例，很难腐蚀出金相组织，通过用浓硝酸、浓盐酸、及水按照一定的比例配制混合液进行腐蚀，腐蚀效果不是很理想。腐蚀时间短时，晶界不清晰，稍增长腐蚀时间，极易形成过腐蚀，在晶界形成严重的过腐蚀，取不到良好的腐蚀效果，因而观察不到清
晰的金相组织结构，测量的晶粒度值不准确。
[0005] 金相试样的腐蚀效果是金相组织分析及缺陷分析的关键因素。腐蚀效果主要取决于酸和盐的选择及其配制比例。如果腐蚀液选择不合适，腐蚀不出试样的金相组织；即使选择了适合酸的类型，但是配制比例过高，易形成过腐蚀，晶界及晶粒形成黑，根本观察不到清晰的晶界及晶粒大小，也观察不到相与相之间的衬度，如果配制比例过低，根本腐蚀不出晶界，观察不到组织结构。
发明内容
[0006] 为了解决现有技术中存在的上述问题，本发明的目的在于提供了一种能够观察到清晰的金相组织，使不同的相间有明显的分界线和衬度的纯镍金相腐蚀液；本发明的另一目的提供了一种上述纯镍金相腐蚀液的腐蚀方法。
[0007] 本发明采用如下技术方案：一种纯镍金相腐蚀液，由蒸馏水、质量分数为65%-68%的浓硝酸、质量分数为99.5%的冰乙酸混合配制而成。
优选的，一种纯镍金相腐蚀液，由10ml蒸馏水、40ml～50ml质量分数为65%-68%的浓硝酸、100ml质量分数为99.5%的冰乙酸混合配制而成；具体配制过程为：先量取10ml蒸馏
水倒入烧杯中，再量取40-50ml质量分数为65%-68%的浓硝酸倒入该烧杯中混合均匀，然后再量取100m
l质量分数为99.5%冰乙酸倒入该烧杯中，用玻璃棒搅拌均匀，静置10分钟后即可进行试样腐蚀。
[0008] 一种纯镍金相腐蚀液的腐蚀方法，采用上述的纯镍金相腐蚀液，具体包括以下步骤，
1）纯镍金相试样制备: 把纯镍盘条利用线切割进行金相试样取样，制成15mm高的金相试样，然后利用镶样机进行镶样，镶成高25mm的试样，然后利用400～2000目中由粗至细不同粒度的水砂纸在金相磨抛机上进行研磨, 磨抛机的转速设为480-550转/min，然后利用3微米的金刚石研磨膏在磨抛机上抛光, 抛光时间为1～2min， 金相试样表面用水、酒精冲洗；
2）腐蚀液进行试样表面腐蚀：利用上述配制的腐蚀液进行金相表面腐蚀，腐蚀液浸入试样深度为1～2mm，腐蚀时间为10～100秒，再用蒸馏水及酒精冲洗试样表面；
3）金相组织的观察：利用金相显微镜观察，通过金相组织形貌与相及晶界观察，进行金相组织分析。
[0009] 优选的，所述的纯镍金相试样制备：采用400目-1200目中由粗至细不同粒度的水砂纸磨抛，磨抛机的转速为550转/min，然后依次采用1500目、2000目金相砂纸进行磨抛，磨抛机的转速设为500转/min，磨抛好后去掉磨抛机上的砂纸，换成抛光布，设定磨抛机的转速480转/min，利用3微米金刚石研磨膏在磨抛机上抛光，抛光时间为1～2min，其中，400～2000目由粗至细的水砂纸包括：400目、600目、800目、1000目、1200目、1500目、2000目。
[0010] 本发明的有益效果是：本发明腐蚀液按照严格配比适当加一些冰乙酸，再配适当的酸类及水混合，采用本发明的腐蚀液进行腐蚀，能够观察到清晰的金相组织，使不同的相间有明显的分界线和衬度。本发明腐蚀液的配制极其关键，为了能够准确的选择腐蚀液中酸的类型及其配制比例，能够使腐蚀后的金相试样得到非常清晰的金相组织，腐蚀液的配置过程，及各组分的含量具有严格要求；本发明的腐蚀方法中：试样的制备、采用不同粒度的水磨砂纸进行研磨，然后利用抛光剂进行抛光，再利用不同配比的腐蚀液进行试样表面腐蚀，通过一系列试验研配出了最适宜的纯镍金相试样的腐蚀液，采用本发明的腐蚀液能够达到快速、高效地腐蚀出试样的金相组织，且能够观察到清晰的金相组织，不同的相间明显的分界线和衬度。本发明纯镍金相腐蚀液的腐蚀方法，纯镍金相试样制备，先利用400目～1200目水砂纸磨抛时，磨抛机的转速为550转/min，再采用1500、2000目金相砂纸进行磨抛，磨抛机的转速为500转/min，使金相试样表面较光滑，如果选用快速转速时，易形成新的划痕，磨抛好后去掉磨抛机上的砂纸，换成抛光布，把水冲洗干净的抛光布放在磨抛机上，设定磨抛机的转速480转/min，利用3微米金刚石研磨膏在磨抛机上抛光，抛光时间为1～2min，即可很快使试样磨面成为光亮无痕的镜面，试样表面非常亮滑，无任何划痕。
附图说明
[0011] 图1.本发明1#试样经金相显微镜观察得到的图；
图2.本发明2#试样经金相显微镜观察得到的图。
具体实施方式
[0012] 把利用水平连铸法生产的直径为8mm的纯镍N6盘条利用线切割进行金相试样取样，制成15mm高的金相试样，然后利用镶样机进行镶样，镶嵌粉加入适量，镶成高25mm的试样，然后利用不同粗细粒度的水砂纸进行磨制，如先后用400目、600目、800目、1000目、1200目、1500目、2000目的水磨砂纸进行磨样。利用400目～1200目水砂纸磨抛时，磨抛机的转速设定为550转/min，采用1500、2000目金相砂纸进行磨抛时，此时金相试样表面已经较光滑，如果选用快速转速时，易形成新的划痕，因而磨抛机的转速设为500转/min，磨抛好后去掉磨抛机上的砂纸，换成抛光布，把水冲洗干净的抛光布放在磨抛机上，设定磨抛机的转速480转/min，利用3微米金刚石研磨膏在磨抛机上抛光，抛光时间为1～2min。观察到试样表面非常亮滑，无任何划痕，然后换干净的抛光布，用酒精作为润滑剂，抛光1min 后，然后用水冲洗试样表面，再用酒精冲洗试样表面。
[0013] 腐蚀液配制：10ml蒸馏水、质量分数为65-68%的浓硝酸45ml、质量分数为95%的冰乙酸100ml，配制顺序为先量取10ml蒸馏水倒入200量程的烧杯中，再量取45ml浓硝酸倒入该烧杯中，再量取100ml冰乙酸倒入该烧杯中，利用玻璃棒搅拌使其混合均匀，然后静置10min后开始腐蚀试样。腐蚀时，把配制好的腐蚀液倒入量程为50ml的小烧杯中，倒入量为30ml左右，然后用铁夹分别挟1#试样、2#试样，放进盛有30ml腐蚀液的小烧杯中，利用秒表计时，当腐蚀时间达到70秒时，快速挟出1#试样和2#试样，放入盛有500ml水的大烧杯中，快速冲洗，然后再利用蒸馏水冲洗试样，再用酒精冲洗试样
表面，然后利用吹风机冷风吹干试样表面的酒精，然后用金相显微镜在×100下进行金相组织观察，如图1、图2所示。从图1、图2可以看出利用此法配制的腐蚀液腐蚀纯镍N6盘条金相试样，得到纯镍N6的金相组织，晶界线清晰，同时避免了腐蚀不足和过腐蚀缺陷。从图1、图2还可以看出：试样本身的夹杂、气孔等缺陷通过腐蚀明显显示出来，从图1、图2也可以看出，缺陷处呈现黑。
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