[19]
中华人民共和国国家知识产权局
[12]发明专利申请公布说明书
[11]公开号CN 101446563A [43]公开日2009年6月3日
[21]申请号200710178098.X [22]申请日2007.11.26
[21]申请号200710178098.X
[71]申请人北京有金属研究总院
地址100088北京市新街口外大街2号
泰半导体材料有限公司
[72]发明人方锋 郑沉 孔祥玉 孙燕 孙韶辉 周旗
钢 [74]专利代理机构北京北新智诚知识产权代理有限公司代理人郭佩兰
[51]Int.CI.G01N 23/207 (2006.01)
权利要求书 1 页 说明书 9 页 附图 4 页
[54]发明名称
一种鉴别和测量半导体材料中掺杂元素的方法
[57]摘要
一种鉴别和测量半导体材料中掺杂元素的方法，
该方法包括：(1)通过一套X－射线衍射装置，向硅
表面在X－射线的轰击下包含掺杂剂元素在内的金
属元素发生衍射光谱；(2)通过检测器接收衍射光
谱；(3)通过特征光谱谱线位置来判定元素的种类。
本发明的优点是：含有的掺杂元素直拉单晶硅材料
时不需要特别制样，直拉单晶硅材料是不接触的，
不会对直拉单晶硅材料造成沾污，几乎是无损伤的，
只需要5－180秒即可显示检测结果，特别适合现场
鉴别，同时，本发明提供的方法也可以测量硅晶材
料中掺杂剂的含量。
200710178098.X权 利 要 求 书第1/1页 1、一种直拉单晶硅材料中内含掺杂剂的检测、鉴别方法，其特征在于， (1)、通过一套X—射线衍射装置，向硅晶样品表面发射X-射线，含有掺杂剂的硅晶样品表面在X—射线的轰击下包含掺杂剂元素在内的金属元素发生衍射光谱；
(2)、通过检测器接收衍射光谱；
(3)、通过特征光谱谱线位置来判定元素的种类。
2、根据权利要求1所述的一种直拉单晶硅材料中内含掺杂剂的检测、鉴别方法，其特征在于，通过特征光谱谱线的峰值计算该元素含量的大小。
3、根据权利要求1或2所述的一种直拉单晶硅材料中内含掺杂剂的检测、鉴别方法，其特征在于，适用于N型且电阻率小于0.1Ωcm硅晶材料中含掺杂剂的检测、鉴别。
4、根据权利要求1或2所述的一种直拉单晶硅材料中内含掺杂剂的检测、鉴别方法，其特征在于，适用于N型且电阻率0.0008～0.02Ωcm硅晶材料中含掺杂剂的检测、鉴别。
5、根据权利要求1或2所述的一种直拉单晶硅材料中内含掺杂剂的检测、鉴别方法，其特征在于，适用于N型硅晶材料，包括磷(P)、砷(As)和锑(Sb)做掺杂剂。
6、根据权利要求1或2所述的一种直拉单晶硅材料中内含掺杂剂的检测、鉴别方法，其特征在于，直拉硅晶材料包括原生单晶棒、原生单晶加工的边角料(单晶头部、尾部、有位错的单晶部分和从直拉炉提取出的含有上述掺杂剂的硅料)、加工过程中硅片(切片、磨片、腐蚀片、抛光片)。
200710178098.X说 明 书第1/9页
一种鉴别和测量半导体材料中掺杂元素的方法
技术领域
本发明涉及通过直拉法(C z o c h r a l s k i m e t h o d)培育单晶硅时掺入单晶硅中的掺杂剂的检测和鉴别方法。
背景技术
单晶硅常用作加工集成电路的初始材料。典型的生产单晶硅的方法是C z o c h r a l s k i法，它先在熔融态硅中放入一颗小单晶种。然后慢慢提起，通常在提起的同时要不断转动晶体，这样，单晶就生长成比较大的硅晶或晶块。 在生产高质硅晶时，一些影响晶体生长的条件是要小心加以控制的，如温度、压力、杂质和提拉速度。此外，一些特定的杂质可能会有意识地加到熔融态硅中作为掺杂剂用以改变产物晶体的电子特性。
硅晶常用的掺杂剂为I I I、V族元素；硅晶中掺入I I I族元素如硼(B)可以获得空位导电型半导体(P型半导体)，掺入V族元素如磷(P)、砷(A s)、锑(S b)可以获得电子导电型半导体(N型半导体)。因此通过检测硅晶材料的导电型号来确定掺杂元素。
在半导体行业中众所周知：若一个硅晶材料样品的导电型号为P型，不论电阻率的大小均可判断该样品中的掺杂剂为硼(B)；若一个硅晶材料样品的导电型号为N型且电阻率大于0.1Ωc m，通常情况下该样品
中的掺杂剂为磷(P)。若一个硅晶材料样品的导电型号为N型且电阻率小于0.1Ωc m，则不能根据导电型号和电阻率来判断样品中的掺杂元素。
为了制做电阻率小于0.1Ωc m的N型重硅晶掺衬底材料，通常磷(P)、砷(A s)、锑(S b)三种N型掺杂剂被掺入到硅晶中以制作导电性能更优异的半导体材料。
S b的原子半径比S i(5.431)大，失配比为1.15，这意味着当S b的原子进入S i的晶格中时会使晶格发生较大的畸变，S b的分凝系数小，难以使单晶的电阻率做到很低，通常电阻率在0.006～0.10Ωcm。
A s的原子半径与S i的半径接近，在硅晶中的饱和溶解度比S b在硅晶中饱和溶解度要高，分凝系数也较大，因此掺A s的硅晶得到的电阻率可以比掺锑的硅
晶电阻率要低近一个数量级，通常电阻率在0.0015～0.10Ωcm。
P的原子半径比S i的半径小，在硅晶中的饱和溶解度超过A s在硅晶中饱和溶解度，分凝系数大一些，因此掺P的硅晶得到的电阻率比掺A s的硅晶电阻率还更低，通常电阻率在0.0008～0.10Ωcm。
由上述可以看出，若一个硅晶材料样品的导电型号为N型且电阻率小于0.1Ωcm，则不能根据导电型号和
电阻率来判断样品中的掺杂元素。
发明内容
本发明的目的是提供一种鉴别和测量半导体材料中掺杂元素的方法，该发明方法不同于上述方法，上述方法是一种间接测量的方法，是通过检测硅晶材料中载流子在电场中移动的方向来确定导电类型，进而确定掺杂剂类型，本方法是不接触直拉单晶硅材料，不会对直拉单晶硅材料造成沾污，只需要5—180秒即可显示检测结果，特别适合现场鉴别，且可以测量硅晶材料中掺杂剂的含量。 为达到上述发明目的，本发明采用以下技术方案：这种直拉单晶硅材料中内含掺杂剂的检测、鉴别方法，其特征在于，
(1)、通过一套X—射线衍射装置，向硅晶样品表面发射X-射线，含有掺杂剂的硅晶样品表面在X—射线的轰击下包含掺杂剂元素在内的金属元素发生衍射光谱；
(2)、通过检测器接收衍射光谱；
(3)、通过特征光谱谱线位置来判定元素的种类。
本发明核心是通过一套X—射线衍射装置，向硅晶样品表面发射X-射线，含有掺杂剂的硅晶样品表面在X—射线的轰击下包含掺杂剂元素在内的金属元素发生衍射光谱，不同种类金属元素的光谱谱线是不同的，即每个元素都有其特征谱线；通过一个高精度、高灵敏度、高分辨率的检测器接收衍射光谱，通过
特征光谱谱线位置来判定元素的种类；通过特征光谱谱线的峰值可计算该元素含量的大小。适用于N型且电阻率小于0.1Ωc m硅晶材料中含掺杂剂的检测、鉴别。
所述的这种直拉单晶硅材料中内含掺杂剂的检测、鉴别方法，适用于N型且电阻率小于0.1Ωc m硅晶材料中含掺杂剂的检测、鉴别；适用于N型且电阻率0.0008～0.02Ωcm硅晶材料中含掺杂剂的检测、鉴别。
本方法中，直拉硅晶材料包括原生单晶棒、原生单晶加工的边角料(单晶头部、尾部、有位错的单晶部分和从直拉炉提取出的含有上述掺杂剂的硅料)、加工过程中硅片(切片、磨片、腐蚀片、抛光片)。
本发明的优点是：含有的掺杂元素直拉单晶硅材料时不需要特别制样，直拉单晶硅材料是不接触的，不会对直拉单晶硅材料造成沾污，几乎是无损伤的，只需要5—180秒即可显示检测结果，特别适合现场鉴别，同时，本发明提供的方法也可以测量硅晶材料中掺杂剂的含量。
附图说明
图1：本发明测量装置的结构框图
图2：Si-PIN硅探测器结构示意图
图3：Si-PIN硅探测器原理示意图
图4：掺砷硅晶材料X荧光谱线
图5：掺砷硅晶材料X荧光谱线Kα峰
图6：掺砷硅晶材料X荧光谱线Kβ峰
本发明使用上述装置，该装置(含硅探测器)市场有售，牌号为I N N O V-X A l p h a 4000，它由五部分组成：①正比X—射线光管；②高精度、高灵敏度、高分辨率的检测器(D e t e c t o r)；③微处理器系统；④带红外探测器的安全连锁机构及⑤电源。
图4、图5、图6中，横座标为能量，纵座标为计数/秒。
工作原理：接通电源后正比X—射线光管①向待测的硅晶样品S发射X—射线；包含有掺杂元素D的硅晶样品S在X—射线轰击下，将反射出包含掺杂元素D特征光谱的衍射光谱；衍射光谱射入高精度、高灵敏度、高分辨率的检测器②；检测器②将接收到的光谱转换成光谱谱线信号I，信号I送入带显示屏和数据存储器的微处理器系统③，微处理器接收到的信号I特征与在数据存储器中特征进行比较，通过显示屏显示测量结果。
为了防止没有测试样品遮挡X—射线窗口时X—射线被启动而造成X—射线的泄露，在窗口附近设计了安全连锁机构④，安全连锁机构④通过红外感知到测试样品S已经遮挡X—射线窗口时，才允许电源⑤与X—
射线光管①接通，然后才有X—射线发出；同时如果安全连锁机构④感知到测试样品S不能有效的遮
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