[19]
中华人民共和国国家知识产权局
[12]发明专利申请公布说明书
[11]公开号CN 101349623A [43]公开日2009年1月21日
[21]申请号200710130544.X [22]申请日2007.07.16
[21]申请号200710130544.X
[71]申请人比亚迪股份有限公司
地址518119广东省深圳市龙岗区葵涌镇延安路
比亚迪工业园
[72]发明人盛允 胡刚 庾天丰 [74]专利代理机构北京润平知识产权代理有限公司代理人王凤桐 程荣逵
[51]Int.CI.G01N 1/38 (2006.01)G01N 21/62 (2006.01)
权利要求书 2 页 说明书 12 页
[54]发明名称
测定方法
[57]摘要
一种四氧化三钴的溶解方法，该方法包括将四
氧化三钴与溶剂接触，其中，在将四氧化三钴与溶
剂接触之前，将四氧化三钴在100－1100℃下保持1－
20分钟。本发明的方法能够快速并完全溶解难溶的
四氧化三钴，同时消除了溶解液中的四氧化三钴残
余物，有利于快速、准确的对四氧化三钴进行原子
200710130544.X权 利 要 求 书第1/2页 1、一种四氧化三钴的溶解方法，该方法包括将四氧化三钴与溶剂接触，其特征在于，在将四氧化三钴与溶剂接触之前，将四氧化三钴在100-1100℃下保持1-20分钟。
2、根据权利要求1所述的方法，其中，所述保持时间为1-10分钟。
3、根据权利要求1所述的方法，其中，所述保持的方法包括先将四氧化三钴在100-180℃下保持1-5分钟，然后以10-100℃/分钟的速度升温至200-1100℃后继续保持1-15分钟或者将四氧化三钴直接以10-100℃/分钟的速度升温至100-1100℃并保持1-20分钟。
4、根据权利要求1所述的方法，其中，所述将四氧化三钴在100-1100℃下保持的过程在氧化性气氛中进行。
5、根据权利要求4所述的方法，其中，所述氧化性气氛为氧气的体积含量不小于5％的含氧气体。
6、根据权利要求1所述的方法，其中，所述溶剂为酸性溶液；所述酸性溶液为酸与水的混合溶液，所述酸选自硫酸、盐酸、硝酸和高氯酸中的一种或几种；每克四氧化三钴所需的溶剂的量为10-20毫升。
7、根据权利要求1所述的方法，其中，该方法还包括将四氧化三钴在100-1100℃下保持后的冷却步骤，所述冷却的温度为10℃-室温。
8、一种四氧化三钴中非钴金属元素含量的测定方法，该方法包括将四氧化三钴溶解并进行原子发射光谱测试，其特征在于，所述四氧化三钴的溶
200710130544.X权 利 要 求 书 第2/2页解方法为权利要求1的溶解方法。
200710130544.X说 明 书第1/12页四氧化三钴溶解方法及其中非钴金属元素含量的测定方法
技术领域
本发明是关于一种四氧化三钴的溶解方法及其中非钴金属元素含量的测定方法，更具体地说，本发明是关于一种四氧化三钴的溶解方法及采用原子发射光谱对四氧化三钴中非钴金属元素含量进行测定的方法。
背景技术
四氧化三钴是一种制备锂离子电池正极活性物质L i C o O2的常用原料。传统高温固相法合成L i C o O2的方法中一般是以碳酸锂(L i2C O3)和四氧化三钴(C o3O4)为原料，按照L i∶C o的摩尔比为1∶1的比例配
制，然后在700-900℃空气气氛下焙烧制成。如，所述LiCoO2的制备方法在Huang D，et al. Solid solution：New cathodes for next generation lithium-ion batteries[J]. Advanced Battery Technology，1998(11)：23-27中有所描述。为了保证制备得到的正极活性物质L i C o O2符合一定的要求，如，需要得到包覆有其它金属的L i C o O2，或者必须限定L i C o O2中某种金属元素含量的情况，因此，在制备之前，需要对原料四氧化三钴进行非钴金属元素含量的测定。
在对四氧化三钴进行I C P-A E S(原子发射光谱)测试时，必须先将四氧化三钴溶解在溶剂中，配成溶液。但是，四氧化三钴很难溶解于水、盐酸、硝酸和王水等溶剂中，只能缓慢溶解于热硫酸中，这给I C P-A E S测试带来了很多不便。目前，在对四氧化三钴进行I C P-A E S测试时，一般用王水溶解四氧化三钴，溶解一个样品至少需要三个小时，而且四氧化三钴仍然不能完全溶解，即使加热也不能将四氧化三钴完全溶解，溶液中会有一些残余物。作为一种四氧化三钴的常规测试方法，仅溶解过程就要耗时约三个小时，这严重影响了测试效率，也给原材料控制增添了很多压力；另外，溶解液中的残
200710130544.X说 明 书 第2/12页余物影响了测试结果的准确度，降低了测试结果的参考价值。
发明内容
本发明的目的是克服现有的对四氧化三钴中非钴金属元素含量进行I C P-A E S测定前，溶解四氧化三钴的方法条件苛刻、溶解时间长，使得测试效率低的缺陷而提供一种简单、快速溶解四氧化三钴的方法，
及高效率的对四氧化三钴中非钴金属元素含量进行原子发射光谱测定的方法。
本发明的发明人意外地发现，将四氧化三钴在100-1100℃的温度下保持一段时间后，再与酸性溶液接触，四氧化三钴只需要短短30分钟就能够完全溶解于酸性溶液中，使得四氧化三钴的溶解变得更加容易，溶解条件更温和，从而在测定四氧化三钴中非钴金属元素含量时能够大大提高测试效率。 本发明提供了一种四氧化三钴的溶解方法，该方法包括将四氧化三钴与酸性溶液接触，其中，在将四氧化三钴与酸性溶液接触之前，将四氧化三钴在100-1100℃下保持1-20分钟。
本发明还提供了一种四氧化三钴中非钴金属元素含量的测定方法，该方法包括将四氧化三钴溶解并进行原子发射光谱测试，其中，所述四氧化三钴的溶解方法为本发明提供的方法。
本发明的方法能够快速并完全溶解难溶四氧化三钴，溶解方法简单、溶解条件温和，同时消除了溶解液中的四氧化三钴残余物，解决了难溶四氧化三钴在进行原子发射光谱测试时，溶解难溶四氧化三钴条件苛刻、耗时长的问题，有利于快速、准确的对四氧化三钴进行原子发射光谱测定，测试效率及测试结果的准确度高。
具体实施方式
按照本发明，该溶解方法包括将四氧化三钴与酸性溶液接触，其中，在
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