(10)申请公布号 CN 102519776 A
(43)申请公布日 2012.06.27C N 102519776 A
*CN102519776A*
(21)申请号 201110397346.6
(22)申请日 2011.12.02
G01N 1/32(2006.01)
C23F 1/38(2006.01)
(71)申请人宁波江丰电子材料有限公司
地址315400 浙江省宁波市余姚市经济开发
区名邦科技工业园区安山路198号
(72)发明人姚力军 相原俊夫 大岩一彦
潘杰 王学泽 宋佳
(74)专利代理机构北京集佳知识产权代理有限
公司 11227
代理人
骆苏华
(54)发明名称
示方法
(57)摘要
织的显示方法包括：提供钨或钨合金试样；对所
述钨或钨合金试样进行打磨；对打磨后的钨或钨
合金试样进行机械抛光；将机械抛光后的钨或钨
合金试样与金相腐蚀剂接触中，所述金相腐蚀剂
为双氧水和氨水的混合溶液。采用双氧水和氨水
配制成的金相腐蚀剂对钨或钨合金具有良好的腐
蚀效果，可以使钨或钨合金，特别是微观结构细小
(微观晶粒小于100微米)的金相组织的晶界显
示效果良好。
(51)Int.Cl.
权利要求书1页 说明书7页 附图2页
(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请
权利要求书 1 页 说明书 7 页 附图 2 页
1/1页
1.一种金相腐蚀剂，其特征在于，所述金相腐蚀剂为双氧水和氨水的混合溶液。
2.如权利要求1所述的金相腐蚀剂，其特征在于，所述金相腐蚀剂中双氧水和氨水的体积比例为3∶1。
3.一种钨或钨合金的腐蚀方法，其特征在于，包括：提供钨或钨合金靶材；将所述钨或钨合金靶材与金相腐蚀剂接触，所述金相腐蚀剂为双氧水和氨水的混合溶液。
4.如权利要求3所述的钨或钨合金的腐蚀方法，其特征在于，所述金相腐蚀剂中双氧水和氨水的体积比例为3∶1。
5.如权利要求3所述的钨或钨合金的腐蚀方法，其特征在于，所述钨或钨合金靶材与金相腐蚀剂的接触时间为50s ～90s 。
6.一种钨或钨合金金相组织的显示方法，其特征在于，包括：
提供钨或钨合金靶材；
对所述钨或钨合金靶材进行打磨；
对打磨后的钨或钨合金靶材进行机械抛光；
将机械抛光后的钨或钨合金靶材与金相腐蚀剂接触，所述金相腐蚀剂为双氧水和氨水的混合溶液。
7.如权利要求6所述的钨或钨合金金相组织的显示方法，其特征在于，所述金相腐蚀剂中双氧水和氨水的体积比例为3∶1。
8.如权利要求6所述的钨或钨合金金相组织的显示方法，其特征在于，所述钨或钨合金靶材与金相腐蚀剂接触的时间为50s ～90s 。
9.如权利要求6所述的钨或钨合金金相组织的显示方法，其特征在于，所述机械抛光的过程使用金刚石研磨膏对所述钨或钨合金靶材进行机械抛光。
10.如权利要求9所述的钨或钨合金金相组织的显示方法，其特征在于，所述机械抛光的润湿剂为无水乙醇。
11.如权利要求9所述的钨或钨合金金相组织的显示方法，其特征在于，所述机械抛光的砂轮机转速为350r/min ～450r/min 。
12.如权利要求9所述的钨或钨合金金相组织的显示方法，其特征在于，所述机械抛光的时间为2min ～3min 。权 利 要 求 书CN 102519776 A
金相腐蚀剂、钨的腐蚀方法及其金相组织显示方法技术领域
[0001] 本发明涉及金相腐蚀剂、钨或钨合金的腐蚀方法及其金相组织的显示方法。背景技术
[0002]
金属材料的内部组织结构与硬度、强度、延展性等材料性能有着直接和密切的联
系，而金相观察则是研究金属材料内部组织结构最为直接有效的方法。采用定量金相学原理，由二维金相试样磨面或薄膜的金相显微组织的测量和计算来确定试样的金相组织的三维空间形貌，从而建立组成成分、组织和性能间的定量关系。金相是指金属或合金的化学成分以及各种成分在金属或合金内部的物理状态和化学状态。
[0003] 要进行金相观察首先要是使金属的晶界显示出来，然后用金相显微镜观察金属的金相组织。晶界是结构相同而取向不同晶体之间的界面，也就是晶粒与晶粒之间的接触面。在晶界面上，原子排列从一个取向过渡到另一个取向，故晶界处的原子排列处于过渡状态。
[0004] 现有的钨或钨合金的金相腐蚀剂一般采用含氢氧化钠(NaOH)和铁(K 3Fe(CN)6)的一种混合液，此种金相腐蚀剂在研究微观结构较大(微观晶粒大于或等于100微米)的钨或钨合金的金相组织时效果明显，但对于研究微观结构细小(微观晶粒小于100微米)的钨或钨合金的金相组织时，晶界显示效果差强人意，而且含有氢氧化钠、铁(K 3Fe(CN)6)的金相腐蚀剂强氧化性、强腐蚀性和易挥发性对环境和人身存在很大的安全隐患。有关金相腐蚀剂、钨或钨合金的腐蚀方法及其金相组织的显示方法，可以参阅公开号为CN101354326的中国专利申请文件的相关技术内容。
[0005] 若采用含有氢氧化钠、铁(K 3Fe(CN)6)的浸蚀剂对金相组织腐蚀速度难以控制，腐蚀后的表面易产生氧化膜，影响组织细节的观察，有时会产生组织的假象。在研究微观结构较大(微观晶粒大于或等于100微米)的钨或钨合金的金相组织时效果明显，但对于研究微观结构细小(微观晶粒小于100微米)的钨或钨合金的晶界显示效果差强人意，而且含氢氧化钠、铁(K 3Fe(CN)6)的金相腐蚀剂对环境和人身存在很大的安全隐患
[0006] 因此，如何选择合适的浸蚀剂，使钨或钨合金靶材腐蚀效果良好，尤其使微观结构细小(微观晶粒小于100微米)的钨或钨合金的晶界显示效果良好，并且能够减小金相腐蚀剂的安全隐患就显得十分必要。发明内容
[0007] 本发明解决的问题是提供一种金相腐蚀剂、钨或钨合金的腐蚀方法及其金相组织的显示方法，以提高钨或钨合金金相组织的晶界显示效果和减小金相腐蚀剂的安全隐患。
[0008] 为解决上述问题，本发明实施例提供一种金相腐蚀剂，所述金相腐蚀剂为双氧水和氨水的混合溶液。
[0009]
可选的，所述金相腐蚀剂中双氧水和氨水的体积比例为3∶1。
[0010] 为解决上述问题，本发明实施例还提供一种钨或钨合金的腐蚀方法，包括：
[0011] 提供钨或钨合金靶材；
[0012] 将所述钨或钨合金靶材与金相腐蚀剂接触，所述金相腐蚀剂为双氧水和氨水的混合溶液。
[0013] 可选的，所述金相腐蚀剂中双氧水和氨水的体积比例为3∶1。
[0014] 可选的，所述钨或钨合金靶材与金相腐蚀剂接触的时间为50s～90s。[0015] 为解决上述问题，本发明实施例还提供一种钨或钨合金金相组织的显示方法，包括：
[0016] 提供钨或钨合金靶材；
[0017] 对所述钨或钨合金靶材进行打磨；
[0018] 对打磨后的钨或钨合金靶材进行机械抛光；
[0019] 将机械抛光后的钨或钨合金靶材与金相腐蚀剂接触，所述金相腐蚀剂为双氧水和氨水的混合溶液。
[0020] 可选的，所述金相腐蚀剂中双氧水和氨水的体积比例为3∶1。
[0021] 可选的，所述钨或钨合金靶材浸入金相腐蚀剂的时间为50～90s。
[0022] 可选的，所述机械抛光的过程使用金刚石研磨膏对所述钨或钨合金靶材进行机械抛光。
[0023] 可选的，所述机械抛光的润湿剂为无水乙醇。
[0024] 可选的，所述机械抛光的砂轮机转速为350r/min～450r/min。
[0025] 可选的，所述机械抛光的时间为2min～3min。
[0026] 与现有技术相比，本发明实施例采用由双氧水和氨水混合的金相腐蚀剂，对钨或钨合金具有良好的腐蚀效果，尤其对微观结构细小(微观晶粒小于100微米)的钨或钨合金的金相组织的晶界显示效果良好。并且，相对于现有的强碱盐腐蚀剂，上述金相腐蚀剂的腐蚀性和氧化性较低，对作业人员的健康危害和环境污染也较小。
附图说明
[0027] 图1是本发明一个实施例钨或钨合金的腐蚀方法的流程示意图；
[0028] 图2是本发明一个实施例钨或钨合金金相组织的显示方法的流程示意图；[0029] 图3是本发明一个实施例钨或钨合金靶材金相组织的显示方法中的从所述靶材切取试样的示意图；
[0030] 图4是本发明的另一实施例钨或钨合金金相组织的显示方法的流程示意图。
具体实施方式
[0031] 本发明首先提供一个金相腐蚀剂的实施例，上述金相腐蚀剂为双氧水和氨水的混合溶液，其对钨或钨合金具有良好的腐蚀效果，可以使钨或钨合金的金相组织的晶界显示效果良好，并且对作业人员的健康危害和环境污染也较小。
[0032] 所述金相腐蚀剂中双氧水和氨水的体积比例为3∶1，所述金相腐蚀剂适用于微观结构细小(微观晶粒小于100微米)的钨或钨合金的金相组织，同样也适用于微观结构较大(微观晶粒大于或等于100微米)的钨或钨合金的金相组织。
[0033] 钨或钨合金(包括钨的纯金属和钨合金)都是多晶体，也就是说，它们都由晶粒组
成。使用金相腐蚀剂对钨的纯金属和钨合金进行腐蚀，属于化学浸蚀，可以使钨的纯金属和钨合金晶粒的晶界显现出来。化学浸蚀是靶材表面化学溶解或电化学的溶解过程。纯粹的化学溶解是很少的。一般把钨的纯金属和均匀的单相钨合金的浸蚀看作是化学溶解过程，而钨的两相或钨的多相合金的浸蚀，主要是电化学溶解过程。
[0034] 本发明还提供一个钨或钨合金的腐蚀方法的实施例如图1所示，包括：[0035] 步骤S11，提供钨或钨合金靶材；
[0036] 步骤S12，将所述钨或钨合金靶材与金相腐蚀剂接触，所述金相腐蚀剂为双氧水和氨水的混合溶液。
[0037] 所述金相腐蚀剂中双氧水和氨水的体积比例为3∶1。
[0038] 所述钨或钨合金靶材浸入金相腐蚀剂的时间为50～90s。
[0039] 具体的操作过程可以参考本发明下面的钨或钨合金金相组织的显示方法中的两个实施例的腐蚀步骤。
[0040] 对钨或钨合金靶材进行金相观察是分析样本的微观结构，其主要是通过金相显微镜观察钨或钨合金样本来研究其组织结构，例如晶粒的大小、形状和取向等。
[0041] 钨或钨合金的显微组织是由许多取向不同晶粒组成的，晶粒之间存在着晶粒界。与晶粒不同，晶粒界原子排列的规则性差，自由能高，因而快速地被腐蚀掉，形成凹处，这时钨或钨合金显示出多边形晶粒。这样浸蚀的结果，除晶粒界完整显示外，各个晶粒由于取向不同，溶解程度不同，在垂直光线的照明下，清晰地显示明暗不同的晶粒。
[0042] 具体为各个晶粒中金属原子的溶解多是沿着原子排列密度最大的晶面进行，由于钨或钨合金靶材表面上每个晶粒原子排列的取向不同，所以每个晶粒溶解的速度并不一致，浸蚀以后原子排列密度最大的面露出于表面；也就是说每个晶粒浸蚀后显露出来的晶面相对于原来的表面倾斜了一定角度。这就是垂直光线下，晶粒显示明暗不同的原因。[0043] 钨的两相合金或者多相合金的浸蚀主要是电化学溶解过程。不同的相由于成分结构的不同，具有不同的电极电位，在浸蚀液中形成了许多微电池作用，具有较负的电极电位的相为阳极，浸蚀时发生溶解，钨的合金表面的这些微区变成低洼粗糙；具有正电位的相为阴极，基本不受浸蚀，钨的合金表面上的这些微区保持光滑平坦。前者在光学显微镜下显示暗黑，而后者则显示亮白。
[0044] 在实际工业应用中，对钨或钨合金进行金相观察前，需要先对钨或钨合金样本进行打磨、机械抛光和化学腐蚀处理，以使钨或钨合金的金相组织即晶界能清楚显示出来。本发明一个实施例的钨或钨合金金相组织的显示方法如图2所示，包括：
[0045] 步骤S21，提供靶材，所述靶材为钨或钨合金；
[0046] 步骤S22，从所述靶材中切取一部分作为试样；
[0047] 步骤S23，对所述钨或钨合金试样进行打磨；
[0048] 步骤S24，对打磨后的钨或钨合金试样进行机械抛光；
[0049] 步骤S25，将机械抛光后的钨或钨合金试样浸入金相腐蚀剂中，所述金相腐蚀剂为双氧水和氨水的混合溶液；
[0050] 步骤S26，清洗所述试样；
[0051] 步骤S27，利用金相显微镜对所述试样进行观察。
[0052] 下面以6N钨或钨合金金相组织的显示方法为例，结合图2对上述本发明的实施例
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