[19]
中华人民共和国国家知识产权局
[12]发明专利申请公布说明书
[11]公开号CN 101462776A [43]公开日2009年6月24日
[21]申请号200910044981.9[22]申请日2009.01.07
[21]申请号200910044981.9
[71]申请人金月祥
地址314000浙江省嘉兴市秀城区丝厂南弄19－
502
[72]发明人金月祥 [74]专利代理机构上海开祺知识产权代理有限公司代理人包文超 费开逵
[51]Int.CI.C01G 49/10 (2006.01)C02F 1/52 (2006.01)
权利要求书 1 页 说明书 7 页 附图 1 页
[54]发明名称
[57]摘要
一种聚合氯化铁的制备方法，将含铁酸洗液或
酸与铁发生放热反应产生的热能对物料预加热，然
后加入催化剂并通入氧气，再开启循环泵，使反应
液循环3－5小时，待聚合反应完全；将反应液转入
沉淀槽沉淀或以过滤方式对产品进行分离和富集。
采用含铁酸洗液或废盐酸生产聚合氯化铁的方法降
低生产成本，实现废物的资源综合利用。
200910044981.9权 利 要 求 书第1/1页 1、一种聚合氯化铁的制备方法，包括如下步骤：
将含铁酸洗液或废盐酸置于反应釜装置，加入铁粉或铁屑，然后加入催化剂亚硝酸盐并通入氧气，再开启循环装置，使反应液循环3—5小时，待聚合反应完全；将反应液转入沉淀槽沉淀或以过滤方式对产品进行分离和富集。
2、根据权利要求1所述的的聚合氯化铁的制备方法，其特征在于所述的催化剂用量为每吨反应液2.5—6.0kg。
3、根据权利要求1所述的聚合硫酸铁的制备方法，其特征在于所述的催化剂用量为每吨反应液4.5kg。
4、根据权利要求1所述的的聚合氯化铁的制备方法，其特征在于所述的氧气通入量为每吨反应液960—2400L。
5、根据权利要求1所述的聚合硫酸铁的制备方法，其特征在于所述的氧气通入量为每吨反应液1920L。
6、根据权利要求1所述的聚合氯化铁的制备方法，其特征在于所述的反应釜装置包括氧化反应釜本体(1)、管道水力喷射器(2)和循环泵(3)； 管道水力喷射口(4)与氧化反应釜本体(1)的顶端开口(5)相连接；循环泵(3)位于氧化反应釜本体(1)的底端出口和管道水力喷射器进口(6)之间；管道水力喷射器侧面开口(7)与氧化反应釜本体顶端一侧开口(8)通过管道连接，限流阀(12)为液体流量控制阀；反应完全后，反应液通过出口(13)转移到沉淀槽或过滤装置。
7、根据权利要求6所述的聚合氯化铁的制备方法，其特征在于所述的反应釜本体顶端一侧加入口(9)加入催化剂，加入口(10)通入氧气，加入口(11)加入铁粉。
8、根据权利要求1所述的聚合氯化铁的制备方法制得的产品，在水质的净化中的应用。
200910044981.9说 明 书第1/7页
聚合氯化铁的制备方法
技术领域
本发明涉及水处理剂的制备方法，尤其涉及一种聚合氯化铁的制备方法。
背景技术
在工业化生产过程中，企业每天排放大量废液、固体废弃物。这些废弃物直接排放，既污染了环境，又浪费了大量资源。为此，如何对这些废弃物中进行选择性的综合循环利用，实现“变废为宝”正日益受到整个社会的关注。
目前水处理剂只有三氯化铁、聚合氯化铝、聚合硫酸铁等制备方法，尚无聚合氯化铁这种水处理剂的制备方法，但经过研究发现，其处理效果要优于三氯化铁，三氯化铁是一种简单的无机物，而聚合氯化铁是一种高分子无机物，对水质的净化效果好。
发明内容
本发明的一个目的在于提供一种聚合氯化铁的制备方法，采用含铁酸洗液或废盐酸及铁粉、铁屑生产聚合氯化铁的方法实现降低生产成本，变废为宝，以及废物的资源综合利用。
本发明的另一个目的在于提供一种聚合氯化铁的制备方法，将采用该方法制得的产品应用于水质的净化，水经聚合氯化铁处理后，效果优于三氯化铁。
本发明所述的一种聚合氯化铁的制备方法为：
将含铁酸洗液或废盐酸置于反应釜装置中，同时加入铁粉或铁屑，酸与铁反应产生氯化亚铁和氯化铁溶液，经过过滤装置，再加入催化剂并通入氧气，然后开启循环装置，使反应液循环3—5小时，待聚合反
应完全；将反应液转入沉淀槽沉淀或以过滤方式对产品进行分离和富集。 反应釜装置包括反应釜本体1、管道水力喷射器2、循环泵3及其连
接管道。管道水力喷射口4与氧化反应釜本体1的顶端开口5相连接；循环泵3位于氧化反应釜本体1的底端出口和管道水力喷射器进口6之间；管道水力喷射器侧面开口7与氧化反应釜本体顶端一侧开口8通过管道连接。限流阀12为液体流量限制；反应完全后，反应液通过出口13转移到沉淀槽或过滤装置。出口13的设置的具体位置不作为限定本发明的依据。 催化剂通过反应釜本体顶端一侧催化剂加入口9加入。氧气经由反应釜本体顶端一侧氧气通入口10通入。铁粉或铁屑经由反应釜本体顶端一侧加入口11加入。所述的催化剂加入口9、氧气通入口10和铁粉或铁屑加入口11均为本体1顶端的一侧开口，其作用是起到加料的作用，其各自的具体位置及其开后的具体作用不作为限定本发明的依据。 含铁酸洗液或废盐酸源自于工业生产的含盐酸废水，主要成分为氯化亚铁、氯化铁、盐酸及铁，铁元素主要以铁离子的形式存于废盐酸液中。含铁酸洗液或废盐酸与铁粉或铁屑发生放热反应，产生的热能对物料起到预加热的作用。
催化剂亚硝酸盐选自于NaNO2或KNO2。
催化剂用量为每吨反应液2.5—6.0kg，进一步选择3.5—5.0kg，优先选择4.5kg。
氧气通入量为每吨反应液960—2400L，进一步选择1440—2160L，优先选择1920L。
过滤装置对含铁酸洗液或废盐酸与铁粉或铁屑反应后的溶液起到过滤作用，可以使用滤纸过滤、砂芯漏斗过滤或沉淀等多种方式，如板框过滤或过滤泵过滤。
循环装置使得反应液在体系中得到循环流动，具体为循环泵。 反应釜由防酸材料(如：聚丙烯)制成，可以使用搪瓷反应釜或者使用钢砼结构贴防酸材料(如：石块、耐酸瓷砖等)。
铁粉或铁屑为铁生产企业废料或冶炼过程中产生的废料等。 铁粉或铁屑的用量根据废酸中含铁量具体确定铁粉或铁屑的加入量，使得反应后得到的聚合氯化铁中含有10％(w/w)全铁百分量。生产10％(w/w)的聚合氯化铁产品，含铁酸洗液废盐酸中含铁量(指全铁百分量) X％(w/w)，则需每吨补充含铁量(指全铁百分量)10％—X％(w/w)。
若铁粉或铁屑的含量(指全铁百分量)为Y％(w/w)，损耗系数为10％，则需每吨补充的
X根据实测所得数值确定；Y根据实测所得数值确定。含铁量的测定方法可以参照国家标准GB14591—2006，本发明测定选用三氯化钛法，其具体方法如下：
(1)方法
在酸性榕液中，滴加三氯化钛溶液将三价铁离子还原为二价；过量的三氯化钛进一步将钨酸钠指示液还原生成“钨蓝”，使溶液呈蓝。在有铜盐的催化下，借助水中的溶解氧，氧化过量的三氯化钛，待溶液的蓝消失后，即以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准滴定溶液滴定。 反应方程式为：
Fe3++Ti3+＝Fe2++Ti4+
6Fe2++Cr2O72-+14H+＝6Fe3++2Cr3++7H2O
(2)试剂和材料
①盐酸溶液：浓盐酸加入等体积水稀释(1+1)
②硫酸溶液：浓硫酸加入等体积水稀释(1+1)
③磷酸溶液：浓磷酸/水为15∶85，体积比
④硫酸铜溶液：5g/L。
⑤三氯化钛溶液：量取25mL15％的三氯化钛溶液，加人20mL盐酸，用水稀释至100mL，混匀，贮于棕
瓶中，溶液上面加一薄层液体石蜡保护，可用15天左右。
⑥钨酸钠指示剂：25g/L。
称取2.5g钨酸钠，溶解于70mL水中，加人7mL磷酸，冷却后用水稀释至100mL，混匀，贮于棕瓶中。
⑦重铬酸钾标准滴定溶液：c(1/6K2C r2O7)＝0.01m o l/L。
⑧二苯胺磺酸钠溶液：5g/L。
(3)分析步骤
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