碲化镉合成方法与流程

1.本公开涉及材料制备领域，更具体地涉及一种碲化镉合成方法。

背景技术：

2.碲化镉是一种化合物半导体材料，其能隙值为1.45ev，且是直接能隙，处于理想的太阳电池能隙范围，有很好的光电转换效率。碲化镉薄膜太阳能电池制造成本低，效率高，适合大规模的产业化，也用于制作红外调制器、hgcdte衬底、红外窗场致发光器件、光电池、红外探测、x射线探测等。目前，合成碲化镉的方法多种多样，主要是采用碲粉和镉粉混合合成。授权公告专利cn103818886b公开了一种碲化镉的制备方法，该方法是将碲粉和镉粉按摩尔比1:1均质混合后置于石墨舟中，再放入合成炉中排出空气后，分三段升温进行一次合成；同样专利cn103420346b公开了一种碲化镉的制备方法，该方法是将碲粉和镉粉按摩尔比为1:1混合，放置于石墨舟中，再放到合成炉中的石英管中，排出空气后，分三段升温进行一次合成；因碲粉和镉粉反应剧烈，甚至会造成喷溅，使碲化镉造成浪费，产品收率低。

技术实现要素：

3.鉴于背景技术中存在的问题，本公开的目的在于提供一种碲化镉合成方法，其能提高合成的碲化镉的产品收率。
4.由此，在一些实施例中，一种碲化镉合成方法包括步骤：混料，将碲粉和镉粉混合以形成混合粉体；装料，将混合粉体平铺装进水平放置的石英管内；封管，将装料完成的石英管保持水平地放到封管炉中，将石英管抽真空并封管，在封管过程中保持石英管处于水平且避免石英管内的混合粉体移动；装炉，将封管后的石英管保持水平地且石英管内的混合粉体不移动地放进摇摆炉中，保持摇摆炉炉体水平放置，摇摆炉具有沿单一方向依次排列的多个加热区，平铺装进水平放置的石英管内的混合粉体的沿石英管的轴向分布的范围沿水平方向横跨摇摆炉的沿单一方向依次排列的多个加热区；升温保温，多个加热区从同一时刻起均以连续的多段升温保温但多个加热区的升温保温不同步；摇摆，当升温保温过程进行到最后一段的中途，将摇摆炉的多个加热区连同石英管一起从水平旋转至竖直，保持摇摆炉的多个加热区连同石英管一起处于竖直状态，在竖直状态下，石英管的封管部位处于上方，多个加热区完成升温保温的最后一段的剩余时间；降温出炉，待炉温降至室温，取出石英管，破碎，取出合成的碲化镉产品、称重并密封保存。
5.在一些实施例中，在混料步骤中，碲粉和镉粉的粒径小于120μm。
6.在一些实施例中，在混料步骤中，碲粉和镉粉的纯度为5n。
7.在一些实施例中，在混料步骤中，碲粉和镉粉的摩尔比为1:1。
8.在一些实施例中，在混料步骤中，碲粉和镉粉在均质机上进行均质混合30min。
9.在一些实施例中，在封管步骤中，抽真空达到2.0
×
10-2
pa。
10.在一些实施例中，在升温保温步骤中，多段升温保温为三段升温保温，第一段升温保温达到镉的熔点附近，第二段升温保温达到碲的熔点附近，第三段升温保温达到碲化镉
的熔点附近，各加热区的三段升温保温连续进行；在第一段升温保温中，多个加热区从同一时刻开始从室温升温到第一温度，多个加热区在第一温度下保温不同的时间，在第二段升温保温和第三阶段升温中，多个加热区的升温时间保温时间相同。
11.在一些实施例中，在第一段升温保温中，多个加热区升温时间为30min，目标温度为300℃，多个加热区在300℃保温不同的时间且接近60min；在第二段升温保温中，多个加热区升温时间为30min，目标温度为500℃，多个加热区在500℃保温120min；在第三段升温保温中，多个加热区升温时间为60min，目标温度为1100℃，多个加热区在1100℃保温180min。
12.在一些实施例中，在摇摆步骤中，在第三段升温保温中的多个加热区在1100℃保温30min后将摇摆炉的多个加热区连同石英管一起从水平旋转至竖直，在竖直状态下，石英管的封管部位处于上方，多个加热区完成第三段升温保温中的剩余150min。
13.在一些实施例中，多个加热区为三个加热区，三个加热区在水平姿态下时从左到右的顺序排列，在水平姿态下的从左到后的三个加热区在300℃分别保温60min、65min、70min。
14.本公开的有益效果如下：在本公开的碲化镉合成方法中，在混料步骤中，碲和镉的原料均采用粉体，有利于反应完全，化学计量比更准确；在升温保温步骤中，在石英管处于水平放置的姿态下，利用多个加热区的升温保温不同步，控制反应有序进行，降低了因为碲和镉的连锁反应太剧烈导致碲、镉甚至合成的碲化镉喷溅，有利于提高碲化镉的产品收率；多个加热区在水平姿态下进行碲化镉的合成，在竖直姿态下熔融均化，避免仅在竖直姿态下合成裂管(即石英管破裂)的风险。此外，与背景技术的采用石墨舟和封管的石英管的技术相比，本公开的碲化镉合成方法仅采用封管的石英管，取消了石墨舟的使用，减少了合成使用的部件。
附图说明
15.图1是根据本公开的碲化镉合成方法的相关操作的示意图。
16.其中，附图标记说明如下：
17.1混合粉体
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5保温材料
18.2石英管
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6加热区一
19.3石英封泡
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7加热区二
20.w焊缝区域
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8加热区三
21.4保温棉
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9碲化镉
具体实施方式
22.[碲化镉合成方法]
[0023]
参照图1，碲化镉合成方法包括步骤：混料，将碲粉和镉粉混合以形成混合粉体；装料，将混合粉体平铺装进水平放置的石英管2内；封管，将装料完成的石英管2保持水平地放到封管炉中，将石英管2抽真空并封管，在封管过程中保持石英管2处于水平且避免石英管2内的混合粉体移动；装炉，将封管后的石英管2保持水平地且石英管内的混合粉体不移动地放进摇摆炉中，保持摇摆炉炉体水平放置，摇摆炉具有沿单一方向依次排列的多个加热区，
平铺装进水平放置的石英管2内的混合粉体的沿石英管2的轴向分布的范围沿水平方向横跨摇摆炉的沿单一方向依次排列的多个加热区；升温保温，多个加热区从同一时刻起均以连续的多段升温保温(连续指的是第一段升温保温结束后紧接着进行第二段升温保温、第二段升温保温结束后紧接着进行第三升温保温，依此类推，时间上没有间断)但多个加热区的升温保温不同步；摇摆，当升温保温过程进行到最后一段的中途，将摇摆炉的多个加热区连同石英管2一起从水平旋转至竖直，保持摇摆炉的多个加热区连同石英管2一起处于竖直状态，在竖直状态下，石英管的封管部位处于上方，多个加热区完成升温保温的最后一段的剩余时间；降温出炉，待炉温降至室温，取出石英管，破碎，取出合成的碲化镉产品、称重并密封保存。
[0024]
在图1中，混合粉体用附图标记1标示，封管采用石英封泡3与石英管2在抽真空形成的负压下通过外部氢氧焰喷烧软化焊接部位而真空负压焊接在一起，焊接区域用附图标记w表示，多个加热区以三个加热区举例示出，6代表加热区一、7代表加热区二而8代表加热区三。为了增强保温效果，石英管2的两端处设置有保温棉4，而在多个加热区的两端设置有保温材料5，保温材料5和保温棉4连接在一起。各加热区为整个环形，即围绕石英管2的轴线整圈包围石英管2的一部分。
[0025]
在本公开的碲化镉合成方法中，在混料步骤中，碲和镉的原料均采用粉体，有利于反应完全，化学计量比更准确；在升温保温步骤中，在石英管2处于水平放置的姿态下，利用多个加热区的升温保温不同步，控制反应有序进行，降低了因为碲和镉的连锁反应太剧烈导致碲、镉甚至合成的碲化镉喷溅，有利于提高碲化镉的产品收率；多个加热区在水平姿态下进行碲化镉的合成，在竖直姿态下熔融均化，避免仅在竖直姿态下合成裂管(即石英管2破裂)的风险。此外，与背景技术的采用石墨舟和封管的石英管的技术相比，本公开的碲化镉合成方法仅采用封管的石英管，取消了石墨舟的使用，减少了合成使用的部件。
[0026]
在混料步骤中，碲粉和镉粉的粒径小于120μm，使得碲和镉的反应完全。
[0027]
在混料步骤中，碲粉和镉粉的纯度为5n，有利于保证合成的碲化镉的纯度。
[0028]
在混料步骤中，碲粉和镉粉的摩尔比为1:1，从而精确地控制合成的碲化镉。
[0029]
在混料步骤中，碲粉和镉粉在均质机上进行均质混合30min。
[0030]
在封管步骤中，抽真空达到2.0
×
10-2
pa。
[0031]
在升温保温步骤中，多段升温保温为连续的三段升温保温，第一段升温保温达到镉的熔点附近，第二段升温保温达到碲的熔点附近，第三段升温保温达到碲化镉的熔点附近，各加热区的三段升温保温连续进行；在第一段升温保温中，多个加热区从室温升温到第一温度，多个加热区在第一温度下保温不同的时间，在第二段升温保温和第三阶段升温中，多个加热区的升温时间保温时间相同。更具体地，在第一段升温保温中，多个加热区升温时间为30min，目标温度为300℃，多个加热区在300℃保温不同的时间且接近60min；在第二段升温保温中，多个加热区升温时间为30min，目标温度为500℃，多个加热区在500℃保温120min；在第三段升温保温中，多个加热区升温时间为60min，目标温度为1100℃，多个加热区在1100℃保温180min。进一步地，在摇摆步骤中，在第三段升温保温中的多个加热区在1100℃保温30min后将摇摆炉的多个加热区连同石英管一起从水平旋转(即在摇摆之前石英管一直保持处于水平姿态)至竖直，在竖直状态下，石英管的封管部位处于上方，多个加热区完成第三段升温保温中的剩余150min。
[0032]
如图所示，多个加热区为三个加热区，三个加热区在水平姿态下时从左到右的顺序排列，在水平姿态下的从左到后的三个加热区在300℃分别保温60min、65min、70min。当然加热区的数量不限于三个，可以超过三个。加热区的数量越多，控制越复杂，水平姿态下的石英管2内的碲和镉的对应多个加热区的反应剧烈程度被控制得越好，但是为了兼顾升温保温工艺控制的复杂性和反应剧烈程度，采用三个加热区。
[0033]
[测试]
[0034]
实施例1
[0035]
碲化镉的合成过程为(同时参照图1)：
[0036]
混料，将纯度均为5n、粒径均小于120μm的碲粉2126.7g和镉粉1873.3g(合计4kg，摩尔比为1:1)在均质机上进行均质混合30min混合以形成混合粉体；
[0037]
装料，将混合粉体平铺装进水平放置的石英管内；
[0038]
封管，将装料完成的石英管保持水平地放到封管炉中，将石英管抽真空达到2.0
×
10-2
pa并用石英封泡在氢氧焰喷烧下封管，在封管过程中保持石英管处于水平且避免石英管内的混合粉体移动；
[0039]
装炉，将封管后的石英管保持水平地且石英管内的混合粉体不移动地放进摇摆炉中，保持摇摆炉炉体水平放置，摇摆炉具有沿单一方向依次排列的三个加热区，平铺装进水平放置的石英管内的混合粉体的沿石英管的轴向分布的范围沿水平方向横跨摇摆炉的沿单一方向依次排列的三个加热区(即依照图1布置的加热区一、加热区二、加热区三)；
[0040]
升温保温，三个加热区均以三段升温保温，在第一段升温保温中，石英管处于水平姿态，三个加热区升温时间为30min，目标温度为300℃，加热区一、加热区二、加热区三在300℃分别保温60min、65min、70min；在第二段升温保温中，石英管处于水平姿态，升温时间为30min，目标温度为500℃，三个加热区在500℃保温120min；在第三段升温保温中，石英管处于水平姿态，升温时间为60min，目标温度为1100℃，三个加热区在1100℃保温30min(即第三段升温保温尚未结束而处于中途)；换句话说，加热区一从室温用30min达到300℃、之后在300℃保温60min(即第一段升温保温)，紧接着，加热区一用30min达到500℃、之后500℃保温120min(即第二段升温保温)，紧接着，加热区一用60min达到1100℃、之后在1100℃保温30min(即第三段升温保温的中途)；加热区二与加热区一从同一时刻加热，加热区二从室温用30min达到300℃、之后在300℃保温65min(即第一段升温保温)，紧接着，加热区一用30min达到500℃、之后500℃保温120min(即第二段升温保温)，紧接着，加热区一用60min达到1100℃、之后在1100℃保温30min(即第三段升温保温的中途)；加热区三与加热区一和加热区二从同一时刻加热，加热区二从室温用30min达到300℃、之后在300℃保温70min(即第一段升温保温)，紧接着，加热区一用30min达到500℃、之后500℃保温120min(即第二段升温保温)，紧接着，加热区一用60min达到1100℃、之后在1100℃保温30min(即第三段升温保温的中途)。也就是说，加热区一、加热区二、加热区三通过第一升温保温阶段中的保温时间不一致而使得加热区一、加热区二、加热区三在第二升温保温的起始时间变为不同步。
[0041]
摇摆，在第三段升温保温中的三个加热区在1100℃保温30min后将摇摆炉的三个加热区连同石英管一起从水平旋转至竖直，保持摇摆炉的多个加热区连同石英管一起处于竖直状态，在竖直状态下，石英管的封管部位处于上方，三个加热区完成第三段升温保温的剩余时间150min(即完成整个第三段升温保温)；
[0042]
降温出炉，待炉温降至室温，取出石英管，破碎，取出合成的碲化镉产品、称重并密封保存。所得的碲化镉产品重量为3927.2g，产品收率为98.18％。
[0043]
实施例2
[0044]
除了在混料步骤中碲粉2658.3g和镉粉2341.7g(合计5kg)外，其余与实施例1相同。
[0045]
所得的碲化镉产品重量为4916.5g，产品收率为98.33％。
[0046]
实施例3
[0047]
除了在升温保温步骤中，加热区一、加热区二、加热区三在第一段升温保温中在300℃保温时间为65min、60min、70min外(即水平姿态下处于中间的加热区二最先结束第一段升温保温而进行第二段升温保温)，其余与实施例1相同。
[0048]
所得的碲化镉产品重量为3865.2g，产品收率为96.63％。
[0049]
对比例1
[0050]
除了在升温保温步骤中，加热区一、加热区二、加热区三在第一段升温保温中在300℃均保温60min外，其余实施例1相同。也就是说，加热区一、加热区二、加热区三的三段升温保温同步。
[0051]
所得的碲化镉产品重量为3812.6g，产品收率为95.32％。目视发现不少物料粘在石英管的管壁及石英封泡处。
[0052]
对比例2
[0053]
混料、装料、封管、装炉同实施例1，装炉之后将摇摆炉的三个加热区连同石英管一起从水平旋转至竖直，之后在执行实施例1的三个加热区的三段升温保温，但是在第三段升温保温中的保温过程中发现炉口冒黄烟，出炉发现石英管裂管漏料。
[0054]
与对比例1相比，实施例1-3采用不同步升温保温的合成方式能够有效提高产品收率。与对比例2相比，实施例1-3和对比例1不存在石英管裂管的风险，在对比例2中，碲和镉的物料集中在石英管底同时反应，释放高温高压导致裂管。可见不同步升温保温的水平合成方式有利于控制反应剧烈程度，降低裂管风险。

技术特征：

1.一种碲化镉合成方法，其特征在于，包括步骤：混料，将碲粉和镉粉混合以形成混合粉体；装料，将混合粉体平铺装进水平放置的石英管内；封管，将装料完成的石英管保持水平地放到封管炉中，将石英管抽真空并封管，在封管过程中保持石英管处于水平且避免石英管内的混合粉体移动；装炉，将封管后的石英管保持水平地且石英管内的混合粉体不移动地放进摇摆炉中，保持摇摆炉炉体水平放置，摇摆炉具有沿单一方向依次排列的多个加热区，平铺装进水平放置的石英管内的混合粉体的沿石英管的轴向分布的范围沿水平方向横跨摇摆炉的沿单一方向依次排列的多个加热区；升温保温，多个加热区从同一时刻起均以连续的多段升温保温但多个加热区的升温保温不同步；摇摆，当升温保温过程进行到最后一段的中途，将摇摆炉的多个加热区连同石英管一起从水平旋转至竖直，保持摇摆炉的多个加热区连同石英管一起处于竖直状态，在竖直状态下，石英管的封管部位处于上方，多个加热区完成升温保温的最后一段的剩余时间；降温出炉，待炉温降至室温，取出石英管，破碎，取出合成的碲化镉产品、称重并密封保存。2.根据权利要求1所述的碲化镉合成方法，其特征在于，在混料步骤中，碲粉和镉粉的粒径小于120μm。3.根据权利要求1所述的碲化镉合成方法，其特征在于，在混料步骤中，碲粉和镉粉的纯度为5n。4.根据权利要求1所述的碲化镉合成方法，其特征在于，在混料步骤中，碲粉和镉粉的摩尔比为1:1。5.根据权利要求1所述的碲化镉合成方法，其特征在于，在混料步骤中，碲粉和镉粉在均质机上进行均质混合30min。6.根据权利要求1所述的碲化镉合成方法，其特征在于，在封管步骤中，抽真空达到2.0
×
10-2
pa。7.根据权利要求1所述的碲化镉合成方法，其特征在于，在升温保温步骤中，多段升温保温为三段升温保温，第一段升温保温达到镉的熔点附近，第二段升温保温达到碲的熔点附近，第三段升温保温达到碲化镉的熔点附近，各加热区的三段升温保温连续进行；在第一段升温保温中，多个加热区从同一时刻开始从室温升温到第一温度，多个加热区在第一温度下保温不同的时间，在第二段升温保温和第三阶段升温中，多个加热区的升温时间保温时间相同。8.根据权利要求7所述的碲化镉合成方法，其特征在于，在第一段升温保温中，多个加热区升温时间为30min，目标温度为300℃，多个加热区在300℃保温不同的时间且接近60min；在第二段升温保温中，多个加热区升温时间为30min，目标温度为500℃，多个加热区在500℃保温120min；在第三段升温保温中，多个加热区升温时间为60min，目标温度为1100℃，多个加热区
在1100℃保温180min。9.根据权利要求8所述的碲化镉合成方法，其特征在于，在摇摆步骤中，在第三段升温保温中的多个加热区在1100℃保温30min后将摇摆炉的多个加热区连同石英管一起从水平旋转至竖直，在竖直状态下，石英管的封管部位处于上方，多个加热区完成第三段升温保温中的剩余150min。10.根据权利要求8所述的碲化镉合成方法，其特征在于，多个加热区为三个加热区，三个加热区在水平姿态下时从左到右的顺序排列，在水平姿态下的从左到后的三个加热区在300℃分别保温60min、65min、70min。

技术总结

提供一种碲化镉合成方法，其包括步骤：将碲粉和镉粉混合以形成混合粉体；将混合粉体平铺装进水平放置的石英管内；将装料完成的石英管保持水平地放到封管炉中，抽真空封管；将封管后的石英管保持水平地且石英管内的混合粉体不移动地放进摇摆炉中，保持摇摆炉炉体水平放置，摇摆炉具有沿单一方向依次排列的多个加热区，混合粉体的沿石英管的轴向分布的范围沿水平方向横跨多个加热区；多个加热区从同一时刻起均以连续的多段升温保温但不同步；当升温保温过程进行到最后一段的中途，将摇摆炉的多个加热区连同石英管一起从水平旋转至竖直，石英管的封管部位处于上方，完成升温保温的最后一段的剩余时间；降温出炉，取出合成的碲化镉产品。产品。产品。