(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 202011314015.7
(22)申请日 2020.11.20
(71)申请人 中核北方核燃料元件有限公司
地址 014035 内蒙古自治区包头市青山区
456信箱科技处
(72)发明人 于晓波 郭国俊 李涛 盖石琨
武爱国 王昱人 郝治国
(74)专利代理机构 核工业专利中心 11007
代理人 张雅丁
(51)Int.Cl.
C01G 43/00(2006.01)
(54)发明名称
的方法
(57)摘要
本发明属于核燃料元件制造技术领域，具体
涉及一种六氟化铀干法制备高纯氟化铀酰粉末
的方法，包括步骤一，将六氟化铀在盛装容器中
三，六氟化铀气体与水蒸汽在反应炉中发生气相
水解反应生成氟化铀酰粉末；步骤四，生成的氟
化铀酰粉末由反应炉出料装置产出，反应过程中
产生的尾气由反应炉排气装置排出；本发明可以
实现以六氟化铀为原料，通过六氟化铀气体与水
蒸汽接触发生气相水解干法反应得到氟化铀酰
粉末，该方法可一步完成六氟化铀气体转化制备
氟化铀酰，并且可连续进行。相比较传统的湿法
工艺大大缩短了制备流程，提高了生产连续性，
提高物料收率。权利要求书1页 说明书4页CN 112811470 A 2021.05.18
C N 112811470
A
1.一种六氟化铀干法制备高纯氟化铀酰粉末的方法，包括步骤一，将六氟化铀在盛装容器中加热气化，变为六氟化铀气体；
步骤二，将六氟化铀气体与水蒸汽加热后连续通入反应炉中；
步骤三，六氟化铀气体与水蒸汽在反应炉中发生气相水解反应生成氟化铀酰粉末；步骤四，生成的氟化铀酰粉末由反应炉出料装置产出，反应过程中产生的尾气由反应炉排气装置排出；
其特征在于：
步骤一所述的六氟化铀，在设备涉及的安全范围内可以为任意富集度物料。
2.如权利要求1所述的一种六氟化铀干法制备高纯氟化铀酰粉末的方法，其特征在于：所述步骤一将六氟化铀加热气化，气化温度为70～120℃，六氟化铀容器出气压力为0.1～0.4MPa。
3.如权利要求1所述的一种六氟化铀干法制备高纯氟化铀酰粉末的方法，其特征在于：所述步骤二的六氟化铀气体与水蒸汽采用管路进行传输，在进入反应炉之前单独传输、互不接触；
六氟化铀气体与水蒸汽通入反应室前均进行加热，加热温度为140～220℃；
六氟化铀气体与水蒸汽通入反应炉前气体管路压力为0～100kpa。
4.如权利要求3所述的一种六氟化铀干法制备高纯氟化铀酰粉末的方法，其特征在于：所述步骤二的六氟化铀气体与水蒸汽采用同心圆方式通入反应室中，其中六氟化铀气体为内环、水蒸汽为外环。
5.如权利要求4所述的一种六氟化铀干法制备高纯氟化铀酰粉末的方法，其特征在于：所述步骤二的六氟化铀气体与水蒸汽通入的流量比例为，六氟化铀气体与水蒸汽的质量比为1.5～4：1。
6.如权利要求1所述的一种六氟化铀干法制备高纯氟化铀酰粉末的方法，其特征在于：所述步骤三六氟化铀气体与水蒸汽在反应炉中发生气相水解反应，反应温度为150～300℃；
六氟化铀气体与水蒸汽在反应炉中发生气相水解反应，反应压力为‑10～30kpa。
7.如权利要求1所述的一种六氟化铀干法制备高纯氟化铀酰粉末的方法，其特征在于：所述步骤三反应过程可通入氮气等惰性气体进行保护，保护气体流量比例为：六氟化铀气体与保护气体的质量比为1.5～4：1，保护气体通入管路压力为0～100kpa，保护气体温度为140～220℃。
8.如权利要求1所述的一种六氟化铀干法制备高纯氟化铀酰粉末的方法，其特征在于：所述步骤四反应炉及出料装置、排气装置均为NS331、NCu30耐氟化氢腐蚀、耐高温材质。
9.如权利要求1所述的一种六氟化铀干法制备高纯氟化铀酰粉末的方法，其特征在于：所述步骤四反应炉为卧式炉或者竖炉。
10.如权利要求1所述的一种六氟化铀干法制备高纯氟化铀酰粉末的方法，其特征在于：所述步骤四反应炉设置振打装置。
权 利 要 求 书1/1页CN 112811470 A
一种六氟化铀干法制备高纯氟化铀酰粉末的方法
技术领域
[0001]本发明属于核燃料元件制造技术领域，具体涉及一种六氟化铀干法制备高纯氟化铀酰粉末的方法。
背景技术
[0002]氟化铀酰粉末为核燃料元件制造过程中的重要中间品，可用于转化制备二氧化铀、八氧化三铀、四氟化铀等。目前氟化铀酰粉末制备多以贫化或浓缩六氟化铀为原料，目前氟化铀酰多采用湿法生产工艺进行制备，通过湿式处理将六氟化铀转变为氟化铀酰。即先将六氟化铀气化后通入水中生成氟化铀酰水溶液，再经加热蒸发水分、流化床干燥后得到氟化铀酰粉末。
[0003]湿法制备工艺具有工艺流程长、物料收率低、临界风险高、自动化程度低、产能低等缺点，同时该工艺所得氟化铀酰粉末流动性较差、纯度较低，难以用于转化制备其他产品。
发明内容
[0004]针对以上不足，本发明的目的是提供一种六氟化铀干法制备高纯氟化铀酰粉末的方法，可缩短氟化铀酰制备流程、提高产能、提高物料收率、降低临界安全风险，该方法可制备不同物性的氟化铀酰粉末、粉末流动性较佳、粉末纯度较高，所得粉末能够适用于转化制备其他产品。此外，本发明可实现连
续化生产，可广泛用于铀化工转化领域。
[0005]本发明的技术方案如下：
[0006]一种六氟化铀干法制备高纯氟化铀酰粉末的方法，包括步骤一，将六氟化铀在盛装容器中加热气化，变为六氟化铀气体；
[0007]步骤二，将六氟化铀气体与水蒸汽加热后连续通入反应炉中；
[0008]步骤三，六氟化铀气体与水蒸汽在反应炉中发生气相水解反应生成氟化铀酰粉末；
[0009]步骤四，生成的氟化铀酰粉末由反应炉出料装置产出，反应过程中产生的尾气由反应炉排气装置排出；
[0010]步骤一所述的六氟化铀，在设备涉及的安全范围内可以为任意富集度物料。[0011]所述步骤一将六氟化铀加热气化，气化温度为70～120℃，六氟化铀容器出气压力为0.1～0.4MPa。
[0012]所述步骤二的六氟化铀气体与水蒸汽采用管路进行传输，在进入反应炉之前单独传输、互不接触；
[0013]六氟化铀气体与水蒸汽通入反应室前均进行加热，加热温度为140～220℃；[0014]六氟化铀气体与水蒸汽通入反应炉前气体管路压力为0～100kpa。
[0015]所述步骤二的六氟化铀气体与水蒸汽采用同心圆方式通入反应室中，其中六氟化铀气体为内环、水蒸汽为外环。
[0016]所述步骤二的六氟化铀气体与水蒸汽通入的流量比例为，六氟化铀气体与水蒸汽的质量比为1.5～4：1。
[0017]所述步骤三六氟化铀气体与水蒸汽在反应炉中发生气相水解反应，反应温度为150～300℃；
[0018]六氟化铀气体与水蒸汽在反应炉中发生气相水解反应，反应压力为‑10～ 30kpa。[0019]所述步骤三反应过程可通入氮气等惰性气体进行保护，保护气体流量比例为：六氟化铀气体与保护气体的质量比为1.5～4：1，保护气体通入管路压力为 0～100kpa，保护气体温度为140～220℃。
[0020]所述步骤四反应炉及出料装置、排气装置均为NS331、NCu30耐氟化氢腐蚀、耐高温材质。
[0021]所述步骤四反应炉为卧式炉或者竖炉。
[0022]所述步骤四反应炉设置振打装置。
[0023]本发明的有益效果在于：
[0024]本发明可以实现以六氟化铀为原料，通过六氟化铀气体与水蒸汽接触发生气相水解干法反应得到氟化铀酰粉末，该方法可一步完成六氟化铀气体转化制备氟化铀酰，并且可连续进行。相比较传统的湿法工艺大大缩短了制备流程，提高了生产连续性，提高物料收率。可应用于核化工及燃料元件制造领域以六氟化铀为原料干法制备氟化铀酰粉末。
具体实施方式
[0025]下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
[0026]一种六氟化铀干法制备高纯氟化铀酰粉末的方法。该方法包括：步骤一，将六氟化铀在盛装容器中加热气化，变为六氟化铀气体；
[0027]步骤二，将六氟化铀气体与水蒸汽加热后连续通入反应炉中；
[0028]步骤三，六氟化铀气体与水蒸汽在反应炉中发生气相水解反应生成氟化铀酰粉末；
[0029]步骤四，生成的氟化铀酰粉末由反应炉出料装置产出，反应过程中产生的尾气由反应炉排气装置排出。
[0030]步骤一所述的六氟化铀，在设备涉及的安全范围内可以为任意富集度物料。[0031]步骤一所述的将六氟化铀加热气化，气化温度为(70～120)℃，六氟化铀容器出气压力为(0.1～0.4)MPa。
[0032]步骤二所述的六氟化铀气体与水蒸汽采用管路进行传输，在进入反应炉之前单独传输、互不接触。
[0033]步骤二所述的六氟化铀气体与水蒸汽通入反应室前均进行加热，加热温度为(140～220)℃。
[0034]步骤二所述的六氟化铀气体与水蒸汽通入反应炉前气体管路压力为(0～ 100) kpa。
[0035]步骤二所述的六氟化铀气体与水蒸汽采用同心圆方式通入反应室中，其中六氟化铀气体为内环、水蒸汽为外环。
[0036]步骤二所述的六氟化铀气体与水蒸汽通入的流量比例为：六氟化铀气体与水蒸汽的质量比为(1.5～4)：1。
[0037]步骤三所述的六氟化铀气体与水蒸汽在反应炉中发生气相水解反应，反应温度为(150～300)℃。
[0038]步骤三所述的六氟化铀气体与水蒸汽在反应炉中发生气相水解反应，反应压力为(‑10～30)kpa。
[0039]步骤三所述的反应过程可通入氮气等惰性气体进行保护，保护气体流量比例为：六氟化铀气体与保护气体的质量比为(1.5～4)：1，保护气体通入管路压力为(0～100)kpa，保护气体温度为(140～220)℃。
[0040]步骤四所述的反应炉及出料装置、排气装置均为NS331、NCu30等耐氟化氢腐蚀、耐高温材质。
[0041]步骤四所述的反应炉可以为卧式炉或者竖炉，密封性良好。
[0042]步骤四所述的反应炉设置振打装置，防止物料粘壁。
[0043]实施例1：
[0044]采用贫六氟化铀进行氟化铀酰粉末制备，反应炉为卧式反应炉，顶部设置排气装置，底部设置出料装置。
[0045]步骤一，对六氟化铀容器进行加热，加热温度100℃，使六氟化铀气化变为六氟化铀气体，使容器出口气体压力达到200kpa。
[0046]步骤二，六氟化铀气体与水蒸汽分别采用管路进行传输，管路采用电伴热带加热，使六氟化铀气体与水蒸汽温度达到150℃；六氟化铀气体与水蒸汽通过双环隙同心圆喷嘴通入反应炉内，内环隙为六氟化铀气体、外环隙为水蒸汽；六氟化铀气体与水蒸汽管路压力为50kpa；六氟化铀气体与水蒸汽通入的质量比为2：1。
[0047]步骤三，六氟化铀气体与水蒸汽连续通入反应炉中，在反应炉中发生气相水解反应，反应炉加热温度150℃，反应压力为1kpa。
[0048]步骤四，反应生成的氟化铀酰粉末由反应炉底部的出料装置产出，反应生成的尾气由反应炉顶部的排气装置排出，整个反应平稳进行，反应炉可连续产出氟化铀酰粉末。[0049]实施例2：
[0050]采用贫六氟化铀进行氟化铀酰粉末制备，反应炉为卧式反应炉，顶部设置排气装置，底部设置出料装置。
[0051]步骤一，对六氟化铀容器进行加热，加热温度100℃，使六氟化铀气化变为六氟化铀气体，使容器出口气体压力达到150kpa。
[0052]步骤二，六氟化铀气体与水蒸汽分别采用管路进行传输，管路采用电伴热带加热，使六氟化铀气体与水蒸汽温度达到200℃；六氟化铀气体与水蒸汽通过双环隙同心圆喷嘴通入反应炉内，内环隙为六
氟化铀气体、外环隙为水蒸汽；六氟化铀气体与水蒸汽管路压力为10kpa；六氟化铀气体与水蒸汽通入的质量比为1.5：1。
[0053]步骤三，六氟化铀气体与水蒸汽连续通入反应炉中，在反应炉中发生气相水解反应，反应炉加热温度250℃，反应压力为20kpa。
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