(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 202010563810.3
(22)申请日 2020.06.19
地址 261400 山东省烟台市莱州市开发区
云峰北路2188号
(72)发明人 李志荣 崔祝庆 王俊辉 张栋栋
(74)专利代理机构 山东知圣律师事务所 37262
代理人 张公稳
(51)Int.Cl.
B22F 1/00(2006.01)
C22C 33/02(2006.01)
B22F 3/10(2006.01)
B22F 3/26(2006.01)
C22C 38/08(2006.01)
C22C 38/16(2006.01)
(54)发明名称
(57)摘要
本发明属于粉末冶金技术领域，尤其涉及一
种用于高精度粉末冶金零件的材料配方。一种用
于高精度粉末冶金零件的材料配方，按照质量百
分比计的组分为：石墨粉0.6%~0.7%，电解铜粉
1.6%~1.8%，镍粉0.2~1.8%，纳米Y 2O 30.8%~1.0%，
Ti 3AlC 2粉体1.0%~1.2%，稻壳0.6%~0.8%，润滑剂
0.4%~0.8%，余量为铁粉。产品使用此配方可以获
得较高的力学性能，硬度、抗拉强度、屈服强度都
得到了提升，
尤其适用于高精度粉末冶金零件。权利要求书1页 说明书7页CN 111659880 A 2020.09.15
C N 111659880
A
1.一种用于高精度粉末冶金零件的材料配方，其特征在于，按照质量百分比计的组分为：石墨粉 0.6%~0.7%，电解铜粉 1.6%~1.8%，镍粉 0.2~1.8%，纳米Y 2O 3 0.8%~1.0%，Ti 3AlC 2粉体 1.0%~1.2%，稻壳 0.6%~0.8%，润滑剂 0.4%~0.8%，余量为铁粉。
2.根据权利要求1所述的材料配方，特征在于，所述稻壳尺寸为0.2-0.3 mm；所述纳米Y 2O 3的粒径为35-45 nm；所述润滑剂为硬脂酸锌。
3.一种权利要求1-2所述的材料配方的制备方法，其特征在于，采用以下步骤：
（1）将Ti 3AlC 2粉体浸没在氟化锂的盐酸溶液中，搅拌，离心得沉淀；
（2）用无水乙醇对步骤（1）所述的沉淀处理离心得沉淀，再加入去离子水超声波处理，得分散液；
（3）稀释步骤（2）所述的分散液，在稀释后的分散液中加入稻壳和纳米Y 2O 3，搅拌均匀，冷冻干燥得混合物；
（4）将步骤（3）制备得到的混合物与材料配方中剩余原料混合均匀后冷压成型，以120-150℃/分钟的升温速率将炉温升至400-450℃，保温20-25分钟，然后继续以25-35℃/分钟的升温速率将炉温升至1000-1050℃，保温20-25分钟，随炉温冷却，得到烧结材料； （5）将步骤（4）得到的烧结材料进行真空浸油，真空气压值≤6KPa油温为75-85℃，浸油时间为0.5-1h得到高精度粉末冶金零件的材料。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述的盐酸溶液浓度为6-7 M；所述氟化锂与盐酸溶液的质量体积比为1g：17 ml；所述Ti 3AlC 2粉体与氟化锂的质量比为1-1.5：1；步骤（3）所述的分散液的浓度为0.12-0.15 mg/mL。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）所述的冷冻干燥得温度为-25—-35℃，时间为2-3小时。
6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述的超声波的功率为25-35千赫兹，超声
波处理时间为12-15min。
权 利 要 求 书1/1页CN 111659880 A
一种用于高精度粉末冶金零件的材料配方
技术领域
[0001]本发明属于粉末冶金技术领域，尤其涉及一种用于高精度粉末冶金零件的材料配方。
背景技术
[0002]粉末冶金是制取金属粉末或用金属粉末(或金属粉末与非金属粉末的混合物)作为原料，经过成形和烧结，制造金属材料、复合材料以及各种类型制品的工艺技术。粉末冶金法与生产陶瓷有相似的地方，均属于粉末烧结技术，因此，一系列粉末冶金新技术也可用于陶瓷材料的制备。由于粉末冶金技术的优点，它已成为解决新材料问题的钥匙，在新材料的发展中起着举足轻重的作用。
[0003]近几年来，粉末冶金工艺的技术及经济优势越来越被人们所认可，粉末冶金机械零件的用途也越来越广，市场覆盖面也越来越宽；特别是铁基粉末冶金零件的需求量随着汽车工业的发展而不断增加，然而传统的铁基粉末冶金零件由于其在高温下烧结，浪费能源、损耗设备，造成了一定的环境污染，随
着科技的发展和社会的进步，节能与环保已成为现代生活的主题，因此如何在保证性能的前提下，降低粉末冶金制件的烧结温度，已逐渐为人们所关注。
[0004]传统的铁基粉末冶金零件都是在1120ºC甚至更高温度下烧结而成，然而高温烧结不仅会增加生产成本，而且高温烧结时容易导致晶粒粗大以及零件的收缩、变形等，同时高温烧结对烧结炉要求及损耗均较高，因此，降低烧结温度是扩展铁基粉末冶金工艺的一个重要方法。
[0005]我国的能源状况紧张，能源问题已成为制约我国经济发展的瓶颈，在众多的能源消耗中，冶金能耗占比较大。水稻作为食物的重要来源，需求量及产量巨大，稻壳是碾米厂加工的副产品，质量大约占稻谷总产量的22%，而且稻壳的资源分布广泛且产量丰富。虽然稻壳作为烧结制品的造孔剂已经在建筑领域有了很大的应用，但是由于稻壳作为造孔剂容易形成较大尺寸的孔洞，会严重影响试件的抗压强度。
[0006]因此，如何综合平衡粉末冶金材料的力学性能和摩擦学性能，使冶金材料极具有较高强度、硬度，又具有一定的自润滑性能，实现力学性能和摩擦学性能的有效统一，是拓展粉末冶金材料在复杂工况下应用的关键。
发明内容
[0007]为克服现有技术缺陷，本发明的发明目的是提供了一种用于高精度粉末冶金零件的材料配方，产品使用此配方可以获得较高的力学性能，硬度、抗拉强度、屈服强度都得到了提升，尤其适用于高精度粉末冶金零件。
[0008]本发明的另一发明目的是提供了上述粉末冶金零件的材料配方的制备方法，所述方法简单易操作，实现了冶金零件材料力学性能和摩擦学性能的有效统一。
[0009]为实现上述发明目的，本发明采用以下技术方案：
一种用于高精度粉末冶金零件的材料配方，按照质量百分比计的组分为：石墨粉 0.6%
~0.7%，电解铜粉 1.6%
~
1.8%，镍粉 0.2
~
1.8%，纳米Y2O3 0.8%
~
1.0%，Ti3AlC2粉体 1.0%
~
1.2%，稻壳 0.6%
~0.8%，润滑剂 0.4%
~
0.8%，余量为铁粉。
[0010]优选地，所述稻壳尺寸为0.2-0.3 mm；所述纳米Y2O3的粒径为35-45 nm；所述润滑剂为硬脂酸锌。
[0011]优选地，一种上述材料配方的制备方法，采用以下步骤：
（1）将Ti3AlC2粉体浸没在氟化锂的盐酸溶液中，搅拌，离心得沉淀；
（2）用无水乙醇对步骤（1）所述的沉淀处理离心得沉淀，再加入去离子水超声波处理，得分散液；步骤（3）所述的分散液的浓度为0.12-0.15 mg/mL。
[0012]（3）稀释步骤（2）所述的分散液，在稀释后的分散液中加入稻壳和纳米Y2O3，搅拌均匀，冷冻干燥得混合物；
（4）将步骤（3）制备得到的混合物与材料配方中剩余原料混合均匀后冷压成型，以120-150℃/分钟的升温速率将炉温升至400-450℃，保温20-25分钟，然后继续以25-35℃/分钟的升温速率将炉温升至1000-1050℃，保温20-25分钟，随炉温冷却，得到烧结材料；
（5）将步骤（4）得到的烧结材料进行真空浸油，真空气压值≤6KPa油温为75-85℃，浸油时间为0.5-1h得到高精度粉末冶金零件的材料。
[0013]优选地，步骤（1）所述的盐酸溶液浓度为6-7 M；所述氟化锂与盐酸溶液的质量体积比为1g：17 ml；所述Ti3AlC2粉体与氟化锂的质量比为1-1.5：1；步骤（3）所述的分散液的浓度为0.12-0.15 mg/mL。
[0014]优选地，步骤（2）所述的超声波的功率为25-35千赫兹，超声波处理时间为12-15min。
[0015]有益效果
（1）本发明采用稻壳作为造孔剂，程序升温的过程中，稻壳中的挥发份先燃烧，放热反应剧烈、速度快，随着温度的快速升高，稻壳中的固定碳燃烧，放热稳定，通过稻壳内部燃烧放热，促进造孔剂周围
的原料烧成，零件的烧成更加的充分，有利于提高零件的强度。[0016]（2）本发明Ti3AlC2粉体经过处理与稻壳和纳米Y2O3混和，形成的TiC和纳米Y2O3颗粒细小，使烧成后的零件孔洞大小和分散程度都更加均匀，抗压强度高。
[0017]（4）本发明烧结温度低，烧结时间短，烧结无挥发残留，烧结炉的损耗减少、生产效率提高，延长了生产设备的使用寿命，节约了能源，降低了生产成本，具有很高的经济效益和社会效益。
具体实施方式
[0018]下面结合具体实施例和对比例对本专利的技术做进一步地说明。
[0019]实施例1
一种用于高精度粉末冶金零件的材料配方，按照质量百分比计的组分为：石墨粉 0.6%，电解铜粉 1.8%，镍粉 0.2%，纳米Y2O3 0.8%，Ti3AlC2粉体 1.0%，稻壳 0.8%，硬脂酸锌0.4%，余量为铁粉。其中所述稻壳尺寸为0.2-0.3 mm；所述纳米Y2O3的粒径为35-45 nm。[0020]上述材料配方的制备方法，采用以下步骤：
（1）将Ti3AlC2粉体浸没在氟化锂的盐酸溶液中，搅拌，离心得沉淀；所述的盐酸溶液浓
度为6M；所述氟化锂与盐酸的质量体积比为1g：17 ml；所述Ti3AlC2粉体与氟化锂的质量比为1.5：1；
（2）用无水乙醇对步骤（1）所述的沉淀处理离心得沉淀，再加入去离子水超声波处理，得分散液；所述的超声波的功率为25千赫兹，超声波处理时间为15min。
[0021]（3）稀释步骤（2）所述的分散液，在稀释后的分散液中加入稻壳和纳米Y2O3，搅拌均匀，冷冻干燥得混合物；所述的冷冻干燥得温度为-25℃，时间为3小时；所述分散液的浓度为0.12 mg/mL。
[0022]（4）将步骤（3）制备得到的混合物与材料配方中剩余原料混合均匀后冷压成型，以120℃/分钟的升温速率将炉温升至450℃，保温20分钟，然后继续以35℃/分钟的升温速率将炉温升至1050℃，保温20分钟，随炉温冷却，得到烧结材料；所述冷压成型的压制压力为600MPa；
（5）将步骤（4）得到的烧结材料进行真空浸油，真空气压值≤6KPa油温为75-85℃，浸油时间为0.5h得到高精度粉末冶金零件的材料。
[0023]实施例2
一种用于高精度粉末冶金零件的材料配方，按照质量百分比计的组分为：石墨粉 0.7%，电解铜粉 1.6%，镍粉 1.8%，纳米Y2O3 1.0%，Ti3AlC2粉体 1.0%，稻壳 0.8%，硬脂酸锌0.8%，余量为铁粉。所述稻壳尺寸为0.2-0.3 mm；所述纳米Y2O3的粒径为35-45 nm。[0024]上述材料配方的制备方法，采用以下步骤：
（1）将Ti3AlC2粉体浸没在氟化锂的盐酸溶液中，搅拌，离心得沉淀；所述氟化锂与盐酸的质量体积比为1g：17 ml；所述Ti3AlC2粉体与氟化锂的质量比为1：1；
（2）用无水乙醇对步骤（1）所述的沉淀处理离心得沉淀，再加入去离子水超声波处理，得分散液；所述的盐酸溶液浓度为6.5 M；所述的超声波的功率为35千赫兹，超声波处理时间为12min。
[0025]（3）稀释步骤（2）所述的分散液，在稀释后的分散液中加入稻壳和纳米Y2O3，搅拌均匀，冷冻干燥得混合物；所述分散液的浓度为0.15 mg/mL；所述的冷冻干燥得温度为-35℃，时间为2小时；
（4）将步骤（3）制备得到的混合物与材料配方中剩余原料混合均匀后冷压成型，以150℃/分钟的升温速率将炉温升至400℃，保温25分钟，然后继续以25℃/分钟的升温速率将炉温升至1000℃，保温25分钟，随炉温冷却，得到烧结材料；所述冷压成型的压制压力为600MPa；
（5）将步骤（4）得到的烧结材料进行真空浸油，真空气压值≤6KPa油温为80℃，浸油时间为1h得到高精度粉末冶金零件的材料。
[0026]实施例3
一种用于高精度粉末冶金零件的材料配方，按照质量百分比计的组分为：石墨粉 0.65%，电解铜粉 1.7%，镍粉 1.0%，纳米Y2O3 0.9%，Ti3AlC2粉体 1.1 %，稻壳 0.7 %，硬脂酸锌0.6%，余量为铁粉。
所述稻壳尺寸为0.2-0.3 mm；所述纳米Y2O3的粒径为35-45 nm。[0027]上述材料配方的制备方法，采用以下步骤：
（1）将Ti3AlC2粉体浸没在氟化锂的盐酸溶液中，搅拌，离心得沉淀；所述的盐酸溶液浓度为6.5 M；所述氟化锂与盐酸的质量体积比为1g：17 ml；所述Ti3AlC2粉体与氟化锂的质量
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