[19]
中华人民共和国国家知识产权局
[12]发明专利申请公布说明书
[11]公开号CN 101362684A [43]公开日2009年2月11日
[21]申请号200810142965.9[22]申请日2008.07.23
[21]申请号200810142965.9
[71]申请人郑德龙
地址317300浙江省仙居县安洲街道光明西路2
号
[72]发明人郑德龙 [74]专利代理机构台州市南方商标专利事务所代理人白炎
[51]Int.CI.C07C 55/06 (2006.01)C07C 51/41 (2006.01)C07C 51/50 (2006.01)
权利要求书 1 页 说明书 3 页
[54]发明名称
[57]摘要
本发明提供了含有草酸钒的溶液，其特征在于：
所述草酸钒为草酸三价钒(草酸钒(III))，分子式 为V 2 (C 2O 4)3。同时还提供了该含草酸钒溶液的制
备方法，包括如下步骤：先将草酸溶于水中，加入
五氧化二钒反应，然后再加入连二亚硫酸钠进行反
应。本发明采用简便的还原方法，获得含有草酸三
一种很好的中间体。可用于合成异辛酸钒(III)、
有机钒(III)促进剂等产品。
200810142965.9权 利 要 求 书第1/1页 1.一种含有草酸钒的溶液，其特征在于：所述草酸钒为草酸三价钒，分子式为V2(C2O4)3。
2.制备权利要求1所述的含草酸钒溶液的方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)先将草酸溶于水中，形成浓度为8％～12％的草酸溶液，随搅拌加入五氧化二钒与之反应，形成草酸四价钒溶液，草酸与五氧化二钒的摩尔比为5.05：1～5.5：1；
2)随搅拌往所得溶液中再加入连二亚硫酸钠进行反应，形成草酸三价钒和草酸钠溶液，五氧化二钒与连二亚硫酸钠的摩尔比为1：1.99～1：2.5。
3.根据权利要求1或2所述的含有草酸钒的溶液的制备方法，其特征在于，所述的水为自来水、纯净水或无盐水。
200810142965.9说 明 书第1/3页
含有草酸钒的溶液及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种含有低价钒，具体地说，涉及一种含有草酸三价钒的溶液及其制备方法。
背景技术
低价钒具有很强的还原性，作为化学工业中的催化剂使用，效能显著。由于低价钒在氧化还原体系中的独特性能及其经济性、实用性，国际上对其研究与应用一直处于发展阶段。低价钒的无机化合物、有机合成体及配合物的应用价值，已越来越被新型化工领域所认知。 然而，低价钒的不稳定性及已见报道的其工业制备方法的复杂与困难，阻碍了低价钒的应用步伐。
发明内容
本发明的目的在于提供一种含有草酸三价钒的溶液。 本发明的另一目的在于提供一种含有草酸三价钒的溶液的制备方法。
为了实现本发明目的，本发明提供一种含有草酸三价钒的溶液，所述的草酸三价钒的分子式为V2(C2O4)3。
本发明制备含有草酸三价钒的溶液的方法，包括如下步骤： 1)先将草酸溶于水中，形成浓度为8％～12％(重量比)的草酸溶液，然后往该溶液中随搅拌加入五氧化二钒与之反应，形成草酸四价钒溶液，其中，草酸与五氧化二钒的摩尔比为5.05：1～5.5：1；
2)再随搅拌往该溶液中加入连二亚硫酸钠进行反应，形成草酸三价钒和草酸钠溶液，草酸与连二亚硫酸钠的摩尔比为1：1.99～1：2.5。
所述的水为自来水、纯净水或无盐水。
上述含草酸三价钒的溶液为绿液体，为草酸三价钒与草酸钠的水溶液。
该溶液中的草酸三价钒是通过以下反应获得的：
反应式：V2O5+3H2C2O4＝2VOC2O4+2CO2+3H2O
2VO C2O4+Na2S2O4+2H2C2O4＝V2(C2O4)3+Na2C2O4+2SO2+2H2O 本发明采用简便的还原方法，获得含草酸三价钒的溶液，为制备有机低价钒及配合物提供了一种很好的中间体，可用于进一步合成异辛酸钒(III)、有机钒(III)促进剂等产品。
具体实施方式
下面用实施例进一步描述本发明，有利于对本发明及其优点、效果更好的了解，但所述实施例仅用于说明本发明而不是限制本发明。
实施例1
将350克H2C2O42H2O(草酸)加于3000克自来水中，随搅拌加热至H2C2O42H2O全部溶解；分次将100克纯V2O5(五氧化二钒)加入上述溶液中，待每次加入的V2O5完全溶解后，再补充加入下一批V2O5，直至100克V2O5全部溶解。所得的溶液为蓝的草酸钒(IV)溶液；然后，往所得溶液中分批加入总量为230克的Na2S2O4(保险粉)，待
其全部溶解后，即成含草酸钒(III)的绿溶液。
尽管对本发明已作了详细的说明并引证了一些具体实例，但对本领域技术人员来说，只要不离开本发明的精神和范围，作各种变化或修正是显然的。
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