[19]
中华人民共和国国家知识产权局
[12]发明专利申请公开说明书
[11]公开号CN 1552684A [43]公开日2004年12月8日
[21]申请号03128893.6[22]申请日2003.05.29
[21]申请号03128893.6
[71]申请人浙江联盛化学工业有限公司
地址317700浙江省台州市椒江区三山工业区
[72]发明人俞小鸥 [74]专利代理机构杭州丰禾专利事务所有限公司代理人王鹏举
[51]Int.CI 7C07C 31/20C07C 29/00C07C 29/09
权利要求书 2 页 说明书 3 页
[54]发明名称
[57]摘要
本发明提供了一种以正戊烯、甲酸和双氧水为
原料制备1，2－戊二醇的方法，该方法包括：(1)
在低温条件下在反应釜内加入甲酸和双氧水；(2)
滴加正戊烯溶液，然后保温一段时间使反应充分；
(3)在碱性条件下水解反应得到1，2－戊二醇粗品；
(4)用有机溶剂萃取；(5)有机相经蒸馏回收溶剂， 精馏得到高纯度的1，2－戊二醇。本发明工艺简单，
制得的1，2－戊二醇纯度大于99.0％，同时生产的
副产物为甲酸钠，适合工业化生产。
03128893.6权 利 要 求 书第1/2页 1、一种1，2-戊二醇的制备方法，以正戊烯、甲酸和双氧水为原料，其特征是该方法包括以下步骤：
(1)、在低温状态下，在反应釜内加入甲酸和双氧水；
(2)、在上述反应釜中滴加入正戊烯溶液，滴加完毕后保温一段时间；
(3)、加入氢氧化钠进行水解反应，生成1，2-戊二醇粗品；
(4)、加入有机溶剂进行萃取，分层为有机相和无机相；
(5)、有机相通过蒸馏回收溶剂，再进行精溜得到高纯度1，2 -戊二醇。
2、根据权利要求1所述的制备方法，其特征是步骤(1)所述的低温是-20℃～-10℃。
3、根据权利要求1所述的制备方法，其特征是步骤(1)的甲酸和双氧水的摩尔比是1∶0.40～0.90。
4、根据权利要求1所述的制备方法，其特征是步骤(2)中正戊烯和甲酸的摩尔比是1∶1.60～2.60。
5、根据权利要求1所述的制备方法，其特征是步骤(2)滴加完毕后，在25℃～30℃保温4～6小时。
6、根据权利要求1所述的制备方法，其特征是步骤(3)加氢氧化钠水解时，温度控制在60℃～70℃，滴加至pH至为10～11之间，然后，保温1小时。
7、根据权利要求1所述的制备方法，其特征是步骤(4)中萃取
03128893.6权 利 要 求 书 第2/2页
用的有机溶剂为甲基异丁基甲酮或醋酸乙酯。
8、根据权利要求1所述的制备方法，其特征是步骤(4)中得到的无机相经浓缩、降温、结晶得到副产物甲酸钠。
9、根据权利要求1所述的制备方法，其特征是步骤(5)精溜时，在压强为0.098MPa的减压条件下收集顶温100℃～200℃的正沸得到纯度大于99.0％的1，2-戊二醇。
03128893.6说 明 书第1/3页
一种1，2-戊二醇的制备方法
技术领域
本发明涉及一种化工产品1，2-戊二醇的制备方法，尤其涉及一种以正戊烯、甲酸和双氧水为原料制备1，2-戊二醇的方法。
背景技术
1，2-戊二醇是一种重要的化工原料，常用来生产聚酯、表面活性剂，1，2-戊二醇还是制备杀菌剂丙环唑的主要原料，丙环唑是一种代替有机膦农药的杀菌剂。美国专利US4605795公开了一种在连续相下，在苯溶剂中，用戊烯和过丙酸环氧化成1-氧化戊烯，再直接将1-氧化戊烯皂化获得1，2-戊二醇的制备工艺，但其生成的副产物回收较难，对环境造成污染；另外。美国专利US4479021公开的1，2-戊二醇的连续生产工艺，采用戊烯和甲酸为原料生产1，2-戊二醇，以双氧水为氧化剂，但甲酸和双氧水反应生成过氧乙酸，过氧乙酸是一种易燃易爆的危险品，文中并没有提到过氧乙酸的安全控制问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种利用正戊烯、甲酸和双氧水为原料，高效、稳定、安全地生产1，2-戊二醇的方法。
本发明所述的方法，包括以下步骤：
(1)、在低温状态下，在反应釜内加入甲酸和双氧水；
(2)、在上述反应釜中滴加入戊烯溶液，滴加完毕后保温一段时
03128893.6说 明 书 第2/3页间；
(3)、加入氢氧化钠进行水解反应，生成1，2-戊二醇粗品；
(4)、加入有机溶剂进行萃取；
(5)、有机相通过蒸馏回收溶剂，再进行精溜得到高纯度1，2 -戊二醇。
其中，甲酸和双氧水的摩尔比是1∶0.4～0.9；正戊烯和甲酸的摩尔比是1∶1.6～2.6；上述步骤(1)中的低温是-20℃～-10℃；步骤(2)滴加完毕后，在25℃～30℃保温4～6小时；步骤(3)加氢氧化钠水解时，温度控制在60℃～70℃，滴加至pH至为10～11之间，然后，保温1小时；步骤(4)的萃取用有机溶剂为甲基异丁基甲酮、醋酸乙酯中的一种：加入有机溶剂后，搅拌、静置、分层，下层无机相经浓缩、降温、结晶，得到甲酸钠产品；上层有机相先蒸馏回收有机溶剂，然后精溜，在压强为0.098Mpa的减压条件下，收集顶温100℃～200℃的正沸，得到纯度大于99.0％的1，2-戊二醇。 本发明以正戊烯、甲酸和双氧水为原料制备1，2戊二醇的方法，产品纯度大于99.0％，还具有以下积极效果：
(1)、采用低温控制甲酸和双氧水生成过氧乙酸，解决了生产上的安全问题；
(2)、使用双氧水为氧化剂，不污染环境；
(3)、副产物为易于回收，且具有一定市场的甲酸钠，不造成废料的排放导致环境污染，还提高了经济效益。
具体实施方式
豫公网安备41160202000603
站长QQ:729038198
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