(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201911326968.2
(22)申请日 2019.12.20
(71)申请人 南京金浩医药科技有限公司
地址 210000 江苏省南京市江北新区万寿
路10号石林产业园C栋8层
(72)发明人 吴建中 邓成翔
(74)专利代理机构 连云港联创专利代理事务所
(特殊普通合伙) 32330
代理人 谷金颖
(51)Int.Cl.
C09B 1/54(2006.01)
C07C 217/94(2006.01)
C07C 213/00(2006.01)
(54)发明名称
(57)摘要
本发明公开了一种分散紫26的制备方法，在
本发明中采用足量的苯酚作为溶剂，首先部分苯
酚与KOH合成苯酚钾，其次1,4-二氨基-2,3-二氯
着降温至100-120℃加水，然后降温加甲醇，最后
降温抽滤，洗涤，烘干得到1,4-二氨基-2,3-二苯
氧基蒽醌，即分散紫26，产品收率高达90％左右；
而剩余的苯酚可以蒸馏出后再次利用，后处理步
骤简单。权利要求书1页 说明书2页CN 111073333 A 2020.04.28
C N 111073333
A
1.一种分散紫26的制备方法，其特征在于，包括下列步骤：
步骤1：用苯酚溶解1,4-二氨基-2,3-二氯蒽醌，加入KOH，搅拌升温至150-170℃，反应8-12h；
步骤2：降温至100-120℃，加入水，析出分散紫26；
步骤3：继续降温至60--80℃加入甲醇；
步骤4：继续降温至20-40℃，然后过滤，甲醇洗，水洗，烘干得到1,4-二氨基-2,3-二苯氧基蒽醌，即分散紫26。
2.根据权利要求1所述的分散紫26的制备方法，其特征在于，步骤1中的苯酚质量是1,4-二氨基-2,3-二氯蒽醌质量的4-8倍。
3.根据权利要求1所述的分散紫26的制备方法，其特征在于，步骤1中的KOH质量是1,4-二氨基-2,3-二氯蒽醌质量的0.5-1.5倍。
权 利 要 求 书1/1页CN 111073333 A
一种分散紫26的制备方法
[0001]本发明涉及一种分散紫26的制备方法。
背景技术
[0002]分散紫26属于蒽醌类染料，化学名称是1,4-二氨基-2,3-二苯氧基蒽醌，为黑紫粉末，分子式是C26H18N2O4，CAS号为12217-95-7，分子量为422.32，结构式如下：
[0003]
[0004]分散紫26是一只重要的分散染料品种，年产量超万吨，主要用于涤纶及其混纺织物的染，也可作为溶剂染料，用于塑料及油墨的着分散紫26，具有很好的应用前景。[0005]原有分散紫26的生产技术是在甲苯溶剂中，加入1,4-二氨基-2,3-二氯蒽醌和苯酚以及NaOH，其中苯酚与NaOH反应生成苯酚钠，1,4-二氨基-2,3-二氯蒽醌与苯酚钠进行缩合反应得到分散紫26，产品收率只有80％，后处理需要处理甲苯溶液中过量的苯酚，后处理复杂。
发明内容
[0006]本发明要解决的技术问题是克服现有技术中分散紫26的制备方法产品收率只有80％，后处理需要处理甲苯溶液中过量的苯酚的缺陷，提供一种分散紫26的制备方法。[0007]为了解决上述技术问题，本发明提供了如下的技术方案：
[0008]一种分散紫26的制备方法，包括下列步骤：
[0009]步骤1：用苯酚溶解1,4-二氨基-2,3-二氯蒽醌，加入KOH，搅拌升温至150-170℃，反应8-12h；
[0010]步骤2：降温至100-120℃，加入水，析出分散紫26；
[0011]步骤3：继续降温至60--80℃加入甲醇；
[0012]步骤4：继续降温至20-40℃，然后过滤，甲醇洗，水洗，烘干得到1,4-二氨基-2,3-二苯氧基蒽醌，即分散紫26。
[0013]进一步的，步骤1中的苯酚质量是1,4-二氨基-2,3-二氯蒽醌质量的4-8倍。[0014]进一步的，步骤1中的KOH质量是1,4-二氨基-2,3-二氯蒽醌质量的0.5-1.5倍。[0015]原来的方法中采用甲苯做溶剂，现在采用苯酚做溶剂，1,4-二氨基-2,3-二氯蒽醌的溶解度无差别，但是原来的方法以甲苯做溶剂后添加NaOH，苯酚与NaOH反应生成苯酚钠，而产生的苯酚钠不溶于甲苯，存在部分苯酚钠未参加反应，导致收率低。本申请采用足量的苯酚作为溶剂可避免上述问题，从而使收率提高。
[0016]本发明所达到的有益效果是：本发明采用足量的苯酚作为溶剂，首先部分苯酚与
KOH合成苯酚钾，其次1,4-二氨基-2,3-二氯蒽醌与苯酚钾在150-170℃下进行缩合反应，接着降温至100-120℃加水，然后降温加甲醇，最后降温抽滤，洗涤，烘干得到1,4-二氨基-2, 3-二苯氧基蒽醌，即分散紫26，产品收率高达90％左右；而剩余的苯酚可以蒸馏出后再次利用，后处理步骤简单。
具体实施方式
[0017]以下对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
[0018]实施例1
[0019]在一个装有聚四氟搅拌器，温度计和分水冷凝装置的500mL四口烧瓶中，加入150g 苯酚，10gKOH和20g1,4-二氨基-2,3-二氯蒽醌，搅拌并升温至150℃，保温反应8h。反应完降温至100℃加入30g水，继续降温至60℃加入25g甲醇，最后降温至20℃趁热抽滤，用滤饼用20g甲醇洗，水洗，烘干得到18.9g产品，质量收率为77.2％。
[0020]实施例2
[0021]在一个装有聚四氟搅拌器，温度计和分水冷凝装置的1000mL四口烧瓶中，加入882g苯酚，140gKOH和147g1,4-二氨基-2,3-二氯蒽醌，搅拌并升温至170℃，保温反应10h。反应完降温至110℃加入221g水，继续降温至70℃加入184g甲醇，最后降温至40℃趁热抽滤，用滤饼用20g甲醇洗，水洗，烘干得到135.26g产品，质量收率为81.6％。
[0022]实施例3
[0023]在一个装有聚四氟搅拌器，温度计和分水冷凝装置的2000mL四口烧瓶中，加入1200g苯酚，172gKOH和200g1,4-二氨基-2,3-二氯蒽醌，搅拌并升温至170℃，保温反应12h。反应完降温至120℃加入300g水，继续降温至80℃加入184g甲醇，最后降温至30℃趁热抽滤，用滤饼用125g甲醇洗，水洗，烘干得到205.3g产品，质量收率为91.1％。
[0024]最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
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