(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201810297958.X
(22)申请日 2018.04.04
地址 213100 江苏省常州市武进区国家高
新技术产业开发区武宜南路377号创
新产业园12A
(72)发明人 印鑫 赵勇
(74)专利代理机构 北京思创大成知识产权代理
有限公司 11614
代理人 尹慧晶
(51)Int.Cl.
C09C 1/40(2006.01)
C09C 3/06(2006.01)
C08K 13/06(2006.01)
C08K 9/02(2006.01)
C08K 7/26(2006.01)C08L 27/06(2006.01)
(54)发明名称
(57)摘要
本发明公开了一种PVC稳定剂用改性沸石的
制备方法，该方法是将高氯酸缓慢均匀地喷洒到
应制得改性沸石。将该改性4A沸石应用到PVC材
料加工中可以在不影响PVC材料阻燃性等其他综
合性能的基础上显著增强其抗老化及热稳定性
能。与未处理的沸石相比，高氯酸改性处理后的
沸石添加到PVC材料中使其综合性能明显增强。权利要求书1页 说明书3页CN 108384286 A 2018.08.10
C N 108384286
A
1.一种PVC稳定剂用改性沸石的制备方法，其特征在于将高氯酸缓慢均匀地喷洒到4A 沸石表面，且边加边搅拌，高氯酸与4A沸石反应。
2.根据权利要求1所述的改性沸石的制备方法，其特征在于所述的高氯酸与4A沸石的重量比例是1：5-20。
3.根据权利要求2所述的改性沸石的制备方法，其特征在于所述的高氯酸与4A沸石的重量比例是1：10。
4.根据权利要求1所述的改性沸石的制备方法，其特征在于所述的反应时间为0.5-1h。
5.根据权利要求1所述的改性沸石的制备方法，其特征在于所述的反应温度为不高于50℃。
6.根据权利要求1所述的改性沸石的制备方法，其特征在于所述的搅拌速度为30rpm -50rpm。
7.一种采用带罗带式搅拌器的反应釜进行改性沸石的方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
1)将高氯酸加到带冷却系统的压力罐中，控制罐内温度小于20℃，向罐中加压使其保持3kg压力；
2)将4A沸石加到带罗带式搅拌器的反应釜内，开启搅拌，搅拌速度控制在30rpm -50rpm 之间；
3)开启压力罐出口阀，通过喷嘴将高氯酸均匀地喷洒到带罗带式搅拌器的反应釜内的4A沸石上，控制搅拌速度在30rpm -50rpm之间，控制反应釜的温度小于50℃，当釜内温度大于50℃时降低搅拌速度同时开启反应釜的降温系统使其温度小于50℃；
4)当高氯酸喷洒完毕后，继续搅拌20-40分钟；高氯酸与4A沸石的重量比例是1：5-20。
权 利 要 求 书1/1页CN 108384286 A
一种PVC稳定剂用改性沸石的制备方法
技术领域：
[0001]本发明属于化工技术领域，涉及一种PVC稳定剂用改性沸石的制备方法。
背景技术：
[0002]4A沸石是一种化学物质，分子式为Na12Al12Si12O48·27H2O，呈网络状结构，内含均匀小孔，孔径0.42nm，比表面积约为600m2/R，不溶于水和有机溶剂，能溶解于强碱和强酸。加热超过800℃时，重新结晶形成白硅石状的结构。通常是一种无毒、无臭、无味且流动性较好的白粉末，是理想的吸附剂和干燥剂。常用作无磷洗涤剂的助剂，代替三聚磷酸钠；在石油和其他工业用作气体和液体的干燥、脱水净化等，也用作催化剂和软水剂。在PVC材料中主要作用是吸收PVC降解释放出的氯化氢。目前在进行PVC材料加工时，需要加入抗老化剂以增强其抗老化性能，但是PVC材料中加入抗老剂有时会导致其他性能的降低。
发明内容
[0003]本发明克服上述不足之处，针对目前市场上用的4A沸石做改性处理，使其在保持原有的阻燃性能基础上还能增强PVC材料的抗老化及热稳定性能，在PVC材料加工时无需额外加入抗老化辅助材料。
[0004]本发明的目的是通过以下方式实现的：
[0005]一种PVC稳定剂用改性沸石的制备方法，该方法包括以下步骤：将少量高氯酸缓慢均匀地喷洒到4A沸石表面，且边加边搅拌，高氯酸与4A沸石反应。
[0006]上述高氯酸与4A沸石的重量比例是1：5-20。优选高氯酸与4A沸石的重量比例是1：[0007]10。上述反应时间优选为0.5-1h。反应温度不高于50℃。上述反应过程中搅拌速度为30rpm-50rpm。
[0008]一种采用带罗带式搅拌器的反应釜进行PVC稳定剂用改性沸石的方法，该方法包括以下步骤：
[0009]1)将高氯酸加到带冷却系统的压力罐A中，控制A罐内温度小于20℃，向A罐中加压使其保持3kg压力；
[0010]2)将4A沸石加到带罗带式搅拌器的反应釜B内，开启搅拌，搅拌速度控制在30rpm-50rpm之间；
[0011]3)开启A罐出口阀，通过喷嘴将高氯酸均匀地喷洒到B反应釜内的4A沸石上，搅拌速度控制在30rpm-50rpm之间，控制反应釜B的温度小于50℃，当釜内温度大于50℃时降低搅拌速度同时开启反应釜B的降温系统使其温度小于50℃；
[0012]4)当高氯酸喷洒完毕后，继续搅拌20-40分钟；高氯酸与4A沸石的重量比例是1：5-20。
[0013]本发明是将一定量高氯酸缓慢均匀地喷洒到4A沸石表面，与4A沸石产生化学反应生成少量高氯酸钠和高氯酸铝，少量的高氯酸钠和高氯酸铝吸附在沸石表面产生改性效果，将该改性4A沸石应用到PVC材料加工中可以在不影响PVC材料阻燃性等其他综合性能的
基础上显著增强其抗老化及热稳定性能。与未处理的沸石相比，高氯酸改性处理后的沸石添加到PVC材料中使其综合性能明显增强。
具体实施方式
[0014]以下通过具体实施例对本发明进行进一步解释说明：
[0015]实施例1
[0016] 1.将10kg高氯酸加到带冷却系统的压力罐A中，控制A罐内温度小于20℃，向A罐中加压使其保持3kg压力；
[0017] 2.将100kg4A沸石加到带罗带式搅拌器的反应釜B内，开启搅拌，搅拌速度控制在30rpm-50rpm之间，罗带式搅拌可以产生三维混合效果，无死角；
[0018] 3.开启A罐出口阀，通过3号喷嘴将高氯酸均匀地喷洒到B反应釜内的4A沸石上，控制搅拌速度在30rpm-50rpm之间，控制反应釜B的温度(小于50℃)，当釜内温度大于50℃时降低搅拌速度同时开启反应釜B的降温系统使其温度小于50℃；当高氯酸喷洒完毕后，继续搅拌20分钟即可；反应时间约50分钟。
[0019]应用实施例1
[0020]配方A：PVC S-65(聚合度1000～1100)100重量份、DOTP(对苯二甲酸二辛酯)50重量份、硬脂酸锌0.4重量份、硬脂酸钙0.4重量份、普通4A沸石0.6重量份，按配比添加进高速混合机搅拌混合，搅拌速度1200rpm，待升温至100℃，将物料放至冷混机，搅拌速度200rpm，通冷却水至物料冷却至50℃以下。
[0021]配方B：PVC S-65(聚合度1000～1100)100重量份、DOTP(对苯二甲酸二辛酯)50重量份、硬脂酸锌0.4重量份、硬脂酸钙0.4重量份、改性4A沸石0.6重量份(按照实施例1方法进行改性)，按配比添加进高速混合机搅拌混合，搅拌速度1200rpm，待升温至100℃，将物料放至冷混机，搅拌速度200rpm，通冷却水至物料冷却至50℃以下。
[0022]将配方A和配方B材料分别使用实验室双辊开炼机进行加工制片，条件：前辊温度175℃，转速20rpm，后辊温度170℃，转速18rpm，辊间距0.4mm。制成的样片进行性能测试。
[0023]
[0024]
[0025]试验结果发现配方B材料的综合性能明显高于配方A材料。
[0026]实施例2
[0027] 1.将10kg高氯酸加到带冷却系统的压力罐A中，控制A罐内温度小于20℃，向A罐加压使其保持3kg压力；
[0028] 2.将150kg4A沸石加到带罗带式搅拌器的反应釜B内，开启搅拌，搅拌速度控制在30rpm-50rpm之间，罗带式搅拌可以产生三维混合效果，无死角；
[0029] 3.开启A罐出口阀，通过3号喷嘴将高氯酸均匀地喷洒到B反应釜内的沸石上，控制搅拌速度在30rpm-50rpm之间，控制反应釜B的温度(小于50℃)，当釜内温度大于50℃时降低搅拌速度同时开启反应釜B的降温系统使其温度小于50℃；当高氯酸喷洒完毕后，继续搅拌20分钟即可；反应时间约1小时。
[0030]应用实施例2
[0031]配方A：PVC S-65 120重量份、DOTP(对苯二甲酸二辛酯)50重量份、硬脂酸锌0.3重量份、硬脂酸钙0.3重量份、普通4A沸石0.8重量份，按配比添加进高速混合机搅拌混合，搅拌速度1200rpm，待升温至100℃，将物料放至冷混机，搅拌速度200rpm，通冷却水至物料冷却至50℃以下。
[0032]配方B：PVC S-65 120重量份、DOTP(对苯二甲酸二辛酯)50重量份、硬脂酸锌0.3重量份、硬脂酸钙0.3重量份、改性4A沸石0.8重量份(按照实施例2方法进行改性)，按配比添加进高速混合机搅拌混合，搅拌速度1200rpm，待升温至100℃，将物料放至冷混机，搅拌速度200rpm，通冷却水至物料冷却至50℃以下。
[0033]将配方A和配方B材料分别使用实验室双辊开炼机进行加工制片，条件：前辊温度175℃，转速20rpm，后辊温度170℃，转速18rpm，辊间距0.4mm。制成的样片进行性能测试。
[0034]
[0035]
[0036]试验结果发现配方B材料的综合性能明显高于配方A材料。
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