(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910395930.4
(22)申请日 2019.05.14
(71)申请人 中国石油大学（华东）
地址 266555 山东省青岛市经济技术开发
区长江西路66号
(72)发明人 白英睿 孙金声 吕开河 王金堂
刘敬平 黄贤斌
(74)专利代理机构 北京润平知识产权代理有限
公司 11283
代理人 刘依云 乔雪微
(51)Int.Cl.
C09K 8/03(2006.01)
C09K 8/42(2006.01)
C08F 220/56(2006.01)
C08F 220/58(2006.01)
C08F 220/18(2006.01)C08F 222/38(2006.01)C08F 212/14(2006.01)C08F 218/08(2006.01)C08F 220/14(2006.01)C08F 283/00(2006.01)
(54)发明名称
应用
(57)摘要
本发明涉及高温地层的钻井液堵漏领域，公
开了一种有机-无机复合凝胶堵漏剂及其制备方
法与应用。所述有机-无机复合凝胶堵漏剂包括
有机复合共聚单体、有机复合交联剂、引发剂、无
机聚合盐、潜在碱和水。所述有机-无机凝胶堵漏
剂具有优异的成胶强度以及高温稳定性，且对高
温裂缝漏失地层具有优异的堵漏效果。权利要求书2页 说明书8页 附图2页CN 110129013 A 2019.08.16
C N 110129013
A
1.一种有机-无机复合凝胶堵漏剂，其中，所述凝胶堵漏剂包括有机复合共聚单体、有机复合交联剂、引发剂、无机聚合盐、潜在碱和水。
2.根据权利要求1所述的凝胶堵漏剂，其中，以所述凝胶堵漏剂的总重量为基准，所述有机复合共聚单体
的含量为3-15％，所述有机复合交联剂的含量为0.5-3％，所述引发剂的含量为0.02-0.2％，所述无机聚合盐的含量为1-5％，所述潜在碱的含量为0.3-3％；
优选地，以所述凝胶堵漏剂的总重量为基准，所述有机复合共聚单体的含量为6-10％，所述有机复合交联剂的含量为1.0-2％，所述引发剂的含量为0.06-0.1％，所述无机聚合盐的含量为1.5-3％，所述潜在碱的含量为0.8-1.5％。
3.根据权利要求1或2所述的凝胶堵漏剂，其中，所述有机共聚复合单体为丙烯酰胺单体、含有磺酸基团单体和有机酯类单体的组合；
优选地，丙烯酰胺单体、含有磺酸基团单体和有机酯类单体的质量比为1:(0.1-0.6): (0.005-0.1)；优选，丙烯酰胺、含有磺酸基团单体和有机酯类单体的质量比为1:(0.2-0.4):(0.01-0.05)；
优选地，所述含有磺酸基团单体为2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸和/或对苯乙烯磺酸钠；
优选地，所述有机酯类单体为乙酸乙烯酯、丙烯酸叔丁酯和丙烯酸甲酯中的至少一种。
4.根据权利要求1-3中任意一项所述的凝胶堵漏剂，其中，所述有机复合交联剂包括N, N-亚甲基双丙烯酰胺和聚乙烯亚胺；
优选地，所述有机复合交联剂中，N,N-亚甲基双丙烯酰胺和聚乙烯亚胺的质量比为1: (0.2-0.8)；优选为1:(0.3-0.5)。
5.根据权利要求1-4中任意一项所述的凝胶堵漏剂，其中，所述引发剂包括过硫酸钾和/或过硫酸铵；
所述无机聚合盐包括聚合硫酸铝、聚合硫酸铁、聚合氯化铁、聚合氯化铝、聚合硫酸铝铁、聚合氯化铝铁中的至少一种；
所述潜在碱为碳酰胺、吡啶、苯胺和氨基甲酸铵中的至少一种；优选为碳酰胺和/或氨基甲酸铵。
6.一种制备权利要求1-5中任意一项所述的有机-无机复合凝胶堵漏剂的方法，包括以下步骤：
(I)将含有磺酸基团单体加入到水中，搅拌至完全溶解，并调节溶液的pH值为7，得到溶液a；
(II)将丙烯酰胺、有机酯类单体加入所述溶液a中，搅拌至完全溶解，得到混合液b；
(III)将有机复合交联剂加入到所述混合液b中，搅拌至完全溶解，得到混合液c；
(IV)将无机聚合盐、潜在碱加入到所述混合液c中，搅拌至完全溶解，得到混合液d；
(V)将引发剂加入到所述混合液d中，搅拌至完全溶解，得到混合液e，即为所述有机-无机复合凝胶堵漏
剂。
7.根据权利要求6所述的方法，其中，步骤(I)-(V)中，搅拌混合的温度低于50℃。
8.一种权利要求1-5所述的有机-无机复合凝胶堵漏剂或由权利要求6或7所述方法制得的有机-无机复合凝胶堵漏剂的应用。
9.根据权利要求8所述的应用，其中，所述应用为钻井液堵漏；
优选地，所述钻井液堵漏的过程包括以下步骤：将有机-无机复合凝胶堵漏剂注入钻井
裂缝中，进行密封静置，并进行固化成胶。
10.根据权利要求8或9所述的应用，其中，所述密封静置的温度为50-220℃，优选为100-180℃；固化成胶时间为0.5-5h，优选为2-3h。
有机-无机复合凝胶堵漏剂及其制备方法与应用
技术领域
[0001]本发明涉及高温地层的钻井液堵漏领域，具体涉及一种有机-无机复合凝胶堵漏剂及其制备方法与
应用。
背景技术
[0002]井漏是目前钻井过程中最常见的井下复杂问题之一，是一种严重影响钻井工程施工安全的事故，是在钻井过中钻井液或者其他工作液漏失到地层的一种现象。它不仅会带来钻井周期的延长，还会给施工单位带来不必要的损失，发生井漏后，也会给对地下的油气藏资源的探索带来极大的负面影响。所以关于钻井液防漏堵漏一直是国内外石油工程领域所关注的热点问题。
[0003]针对不同堵漏材料的性能和价格优势，目前应用较多的是无机非金属堵漏材料，其中包括各种特种水泥、混合水泥稠浆等。交联聚合物凝胶类是处理恶性漏失常用的堵漏材料。单纯的聚合物凝胶力学强度相对而言是比较低的，然而新型复合多功能凝胶的力学强度则是相对较高的，其能够有效解决井下地层漏失。超强吸水树脂也是应用较多的聚合物堵漏材料，通过吸水膨胀并且在内部压差作用下进入漏失孔道，堵塞漏失层，从而阻止钻井液漏入钻井裂缝中。但是，目前常用的堵漏材料具有一些缺陷：(1)常用有机防漏堵漏体系的抗温能力不足，一般不超过140℃，高温长期稳定性较差，在深部复杂地层高温井的使用受到限；(2)无机凝胶材料已发生絮凝沉降，难以注入到漏失通道深部，此外无机凝胶材料缺乏韧性，也难以在漏失通道中形成高承压的封堵屏障。
[0004]因此，有必要研发一种适用于高温地层的有机-无机复合杂化凝胶堵漏剂，同时发挥有机凝胶高强
度高韧性以及无机凝胶抗高温等优点，进行实现对高温漏失通道的高效封堵。
发明内容
[0005]本发明的目的是为了克服现有技术中有机凝胶堵漏剂不耐高温和无机凝胶缺乏韧性的问题，提供一种有机-无机复合杂化凝胶堵漏剂及其制备方法与应用。所述凝胶堵漏剂具有优异的成胶强度以及高温稳定性，且对高温裂缝漏失地层具有优异的堵漏效果。[0006]为实现上述发明目的，本发明第一方面提供一种有机-无机复合凝胶堵漏剂，其中，所述凝胶堵漏剂包括有机复合共聚单体、有机复合交联剂、引发剂、无机聚合盐、潜在碱和水。
[0007]优选地，以所述凝胶堵漏剂的总重量为基准，所述有机复合共聚单体的含量为3-15％，所述有机复合交联剂的含量为0.5-3％，所述引发剂的含量为0.02-0.2％，所述无机聚合盐的含量为1-5％，所述潜在碱的含量为0.3-3％。
[0008]更优选地，以所述凝胶堵漏剂的总重量为基准，所述有机复合共聚单体的含量为6-10％，所述有机复合交联剂的含量为1.0-2％，所述引发剂的含量为0.06-0.1％，所述无机聚合盐的含量为1.5-3％，所述潜在碱的含量为0.8-1.5％。
[0009]优选地，所述有机共聚复合单体为丙烯酰胺单体、含有磺酸基团单体和有机酯类单体的组合，丙烯酰胺单体、含有磺酸基团单体和有机酯类单体的质量比为1:(0.1-0.6): (0.005-0.1)。
[0010]更优选地，丙烯酰胺单体、含有磺酸基团单体和有机酯类单体的质量比为1:(0.2-0.4):(0.01-0.05)。
[0011]优选地，所述含有磺酸基团单体为2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸和/或对苯乙烯磺酸钠。
[0012]优选地，所述有机酯类单体为乙酸乙烯酯、丙烯酸叔丁酯和丙烯酸甲酯中的至少一种。
[0013]优选地，所述有机复合交联剂包括N,N-亚甲基双丙烯酰胺和聚乙烯亚胺。所述机复合交联剂总重量中，N,N-亚甲基双丙烯酰胺和聚乙烯亚胺的质量比为1:(0.2-0.8)。[0014]更优选地，N,N-亚甲基双丙烯酰胺和聚乙烯亚胺的质量比为1:(0.3-0.5)。[0015]优选地，所述引发剂包括过硫酸钾和/或过硫酸铵。
[0016]优选地，所述无机聚合盐包括聚合硫酸铝、聚合硫酸铁、聚合氯化铁、聚合氯化铝、聚合硫酸铝铁、聚合氯化铝铁中的至少一种。
[0017]优选地，所述潜在碱为碳酰胺、吡啶、苯胺和氨基甲酸铵中的至少一种。
[0018]更优选地，所述潜在碱为碳酰胺和/或氨基甲酸铵。
[0019]本发明第二方面提供一种上述有机-无机复合凝胶堵漏剂的制备方法，包括以下步骤：
[0020](I)将含有磺酸基团单体加入到水中，搅拌至完全溶解，并调节溶液的pH值为7，得到溶液a；
[0021](II)将丙烯酰胺、有机酯类单体加入所述溶液a中，搅拌至完全溶解，得到混合液b；
[0022](III)将有机复合交联剂加入到所述混合液b中，搅拌至完全溶解，得到混合液c；[0023](IV)将无机聚合盐、潜在碱加入到所述混合液c中，搅拌至完全溶解，得到混合液d；
[0024](V)将引发剂加入到所述混合液d中，搅拌至完全溶解，得到混合液e，即为所述有机-无机复合凝胶堵漏剂。
[0025]优选地，步骤(I)-(V)中，搅拌混合的温度低于50℃。
[0026]本发明第三方面提供一种本发明所述有机-无机复合凝胶堵漏剂或由本发明所述方法制得的有机-无机复合凝胶堵漏剂的应用。
[0027]优选地，所述应用为钻井液堵漏。
[0028]优选地，所述钻井液堵漏的过程包括以下步骤：将有机-无机复合凝胶堵漏剂注入钻井裂缝中，进行密封静置，并进行固化成胶。
[0029]优选地，所述静置温度为50-220℃，固化成胶时间为0.5-5h。
[0030]更优选地，所述密封静置的温度为100-180℃；固化成胶时间为2-3h。
[0031]本发明提供了一种有机-无机复合凝胶堵漏剂，并提供了其制备方法，获得的有益效果主要体现如下：
[0032](1)本发明所提供的凝胶堵漏剂中，有机复合共聚单体在引发剂和交联剂作用下
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