(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201880066479.5
(22)申请日 2018.10.12
(30)优先权数据
2017-198435 2017.10.12 JP
(85)PCT国际申请进入国家阶段日
2020.04.10
(86)PCT国际申请的申请数据
PCT/JP2018/038099 2018.10.12
(87)PCT国际申请的公布数据
WO2019/074098 JA 2019.04.18
(71)申请人 富士纺控股株式会社
地址 日本东京都
(72)发明人 宫坂博仁 立野哲平 松冈立马
栗原浩 三国匠
(74)专利代理机构 北京银龙知识产权代理有限公司 11243代理人 陈彦 孔博(51)Int.Cl.B24B 37/24(2006.01)H01L 21/304(2006.01)
(54)发明名称
(57)摘要
本发明提供一种能够在维持高研磨速率的
同时减少划痕的产生的研磨垫及其制造方法。所
述研磨垫是具备研磨层的研磨垫，所述研磨层具
露于温度23℃、相对湿度30％环境下的所述聚氨
酯片在40℃、初始载荷148g、变形范围0.1％、测
(90％)，将预先暴露于温度23℃、相对湿度30％
环境下的所述聚氨酯片在40℃、初始载荷148g、
变形范围0.1％、测定频率1.6Hz、拉伸模式下的
储能模量设为E ’(30％)时，E ’(90％)/E ’(30％)
在0.4～0.
7的范围内。权利要求书1页 说明书12页 附图3页CN 111212705 A 2020.05.29
C N 111212705
A
1.一种研磨垫，其为具备研磨层的研磨垫，所述研磨层具有包含大致球状的气泡的聚氨酯片，在将预先暴露于温度23℃、相对湿度90％的环境下的所述聚氨酯片在40℃、初始载荷148g、变形范围0.1％、测定频率1.6Hz、拉伸模式下的储能模量设为E ’(90％)，
将预先暴露于温度23℃、相对湿度30％的环境下的所述聚氨酯片在40℃、初始载荷148g、变形范围0.1
％、测定频率1.6Hz、拉伸模式下的储能模量设为E ’(30％)时，
E ’(90％)/E ’(30％)为0.4～0.7的范围内。
2.根据权利要求1所述的研磨垫，在将预先暴露于温度23℃、相对湿度90％的环境下的所述聚氨酯片在40℃、初始载荷148g、变形范围0.1％、测定频率1.6Hz、拉伸模式下的KEL设为KEL(90％)，
将预先暴露于温度23℃、相对湿度30％的环境下的所述聚氨酯片在40℃、初始载荷148g、变形范围0.1％、测定频率1.6Hz、拉伸模式下的KEL设为KEL(30％)时，
KEL(90％)/KEL(30％)为2～4的范围内。
3.根据权利要求1或2所述的研磨垫，所述聚氨酯片的E ’(30％)为280～600MPa。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的研磨垫，所述聚氨酯片的KEL(90％)为450～1500(1/Pa)。
5.根据权利要求1～4中任一项所述的研磨垫，所述聚氨酯片包含平均粒径10～150μm 的中空体。
权 利 要 求 书1/1页CN 111212705 A
研磨垫及其制造方法
技术领域
[0001]本发明涉及研磨垫及其制造方法。尤其涉及光学材料、半导体器件、硬盘用基板等的化学机械研磨(CMP)加工用研磨垫及其制造方法。
背景技术
[0002]由于对硅、硬盘用基板、薄型液晶显示器用母玻璃、半导体晶片、半导体器件等材料的表面要求平坦性，因此进行使用研磨垫的游离磨粒方式的研磨。游离磨粒方式是一边向研磨垫与被研磨物之间供给包含磨粒的浆料(研磨液、研磨浆料)一边对被研磨物的加工面进行研磨加工的方法。 [0003]对半导体器件用研磨垫要求：在该研磨垫表面用以保持研磨浆料的开孔、维持半导体器件表面的平坦性的硬性、以及防止半导体器件表面的划痕的弹性。作为可以应对这些要求的研磨垫，利用具有由氨基甲酸酯树脂发泡体制造的研磨层的研磨垫。
[0004]氨基甲酸酯树脂发泡体通常通过包含含聚氨酯键的异氰酸酯化合物的预聚物与固化剂的反应来进行固化而成型(干式法)。然后，将该发泡体切片成片状，从而形成研磨垫。如此，具有通过干式法成型的硬质研磨层的研磨垫(以下，有时简称为硬质(干式)研磨垫)，在氨基甲酸酯树脂固化成型时，在发泡体内部形成较小的大致球状的气泡，因此在通过切片形成的研磨垫的研磨表面，会形成能够在研磨加工时
保持浆料的开孔(开口)。[0005]以往，作为表示研磨垫特性的指标，已知使用利用动态粘弹性试验(DMA)测定的储能模量(E’)、KEL等的值(专利文献1、2)。 [0006]专利文献1中公开了一种为了减少半导体器件的凹陷而将通过DMA测定的储能模量(E’)、其30℃/90℃的比、能量损失因子(KEL)等设为特定范围的研磨垫。专利文献2中公开了一种通过将频率与专利文献1不同(专利文献1：10弧度/秒，专利文献2：1弧度/秒)的KEL及E’设为特定范围，从而实现了平坦化性能和低缺陷性能的研磨垫。另外，作为满足这些指标的研磨垫，例如已知IC1000(注册商标，Nitta Haas公司制)等研磨垫。
[0007]现有技术文献
[0008]专利文献
[0009]专利文献1：日本特表2004-507076号公报
[0010]专利文献2：日本特开2005-136400号公报
发明内容
[0011]发明所要解决的课题
[0012]但是，虽然上述专利文献1、2中记载的研磨垫的平坦性能高，但另一方面，在要求更精密的研磨的情况下，划痕性能尚不充分。
[0013]本发明是鉴于上述问题而完成的，其目的在于提供一种能够在维持高研磨速率的同时减少划痕的产生的研磨垫及其制造方法。
[0014]用于解决课题的手段
[0015]本发明人经过深入研究，结果发现，通过使用聚氨酯片在高湿度条件下的储能模量与上述聚氨酯片在低湿度条件下的储能模量相比充分小的研磨垫，能够在维持高研磨速率的同时，减少被研磨物表面上的划痕的产生。用于解决上述课题的本发明包含以下的方式。
[0016]〔1〕一种研磨垫，其为具备研磨层的研磨垫，所述研磨层具有包含大致球状的气泡的聚氨酯片，
[0017]在将预先暴露于温度23℃、相对湿度90％的环境下的上述聚氨酯片在40℃、初始载荷148g、变形范围0.1％、测定频率1.6Hz、拉伸模式下的储能模量设为E’(90％)，[0018]将预先暴露于温度23℃、相对湿度30％的环境下的上述聚氨酯片在40℃、初始载荷148g、变形范围0.1％、测定频率1.6Hz、拉伸模式下的储能模量设为E’(30％)时，[0019]E’(90％)/E’(30％)为0.4～0.7的范围内。
[0020]〔2〕如〔1〕所述的研磨垫，在将预先暴露于温度23℃、相对湿度90％的环境下的上述聚氨酯片
在40℃、初始载荷148g、变形范围0.1％、测定频率1.6Hz、拉伸模式下的KEL设为KEL(90％)，
[0021]将预先暴露于温度23℃、相对湿度30％的环境下的上述聚氨酯片在40℃、初始载荷148g、变形范围0.1％、测定频率1.6Hz、拉伸模式下的KEL设为KEL(30％)时，
[0022]KEL(90％)/KEL(30％)为2～4的范围内。
[0023]〔3〕如〔1〕或〔2〕所述的研磨垫，上述聚氨酯片的E’(30％)为280～600MPa。[0024]〔4〕如〔1〕～〔3〕中任一项所述的研磨垫，上述聚氨酯片的KEL(90％)为450～1500 (1/Pa)。
[0025]〔5〕如〔1〕～〔4〕中任一项所述的研磨垫，上述聚氨酯片包含平均粒径10～150μm的中空体。
[0026]发明效果
[0027]本发明的研磨垫能够在维持高研磨速率的同时减少划痕的产生。
附图说明
[0028]图1是表示使用实施例1～3和比较例1的研磨垫对50片TEOS膜基板进行研磨时的预定片数中的研磨速率的图。
[0029]图2是表示使用实施例1～3及比较例1的研磨垫对50片Cu膜基板进行研磨时的预定片数中的研磨速率的图。
[0030]图3是表示使用实施例1～3及比较例1的研磨垫对50片TEOS膜基板进行研磨时的预定片数中的研磨损伤产生个数的图。
[0031]图4是表示使用实施例1～3及比较例1的研磨垫对31片Cu膜基板进行研磨时的预定片数中的研磨损伤产生个数的图。
具体实施方式
[0032]以下，对用于实施本发明的方式进行说明。
[0033]＜＜研磨垫＞＞
[0034]本发明的研磨垫是具备研磨层的研磨垫，该研磨层具有包含大致球状的气泡的聚
氨酯片，在将预先暴露于温度23℃、相对湿度90％的环境下的上述聚氨酯片在40℃、初始载荷148g、变形范围0.1％、测定频率1.6Hz、拉伸模式下的储能模量设为E’(90％)，将预先暴露于温度23℃、相对湿度30％的环境下的上述聚氨酯片在40℃、初始载荷148g、变形范围0.1％、测定频率1.6Hz、拉伸模式下的储能模量设为E’(30％)时，E’(90％)/E’(30％)为0.4～0.7的范围内。
[0035]上述聚氨酯片是指在分子内具有至少2个以上的氨基甲酸酯键的片状的树脂。上述聚氨酯片优选在分子内具有至少2个以上的氨基甲酸酯键和至少2个以上的脲键。本发明的聚氨酯片和包含该片的研磨垫例如可以按照后述的本发明的制造方法来制造。[0036]另外，大致球状是指存在于通过干式法成型的成型体中的通常的气泡形状(具有各向同性，为球状、椭圆状、或与它们接近的形状)的概念，用于与通过湿式法成型的成型体中所含的气泡形状(具有各向异性，具有从研磨垫的研磨层表面朝向底部而直径大的结构)相区别。因此，包含大致球状的气泡的聚氨酯片可以改称为通过干式法成型的聚氨酯片。[0037](定义)
[0038]在本说明书和权利要求书中，储能模量(E’)和损失弹性模量(E”)分别为根据JIS K7244-4，在23℃、初始载荷148g、变形范围0.1％、测定频率1.6Hz、拉伸模式下的储能模量和损失弹性模量。
[0039]另外，在本说明书和权利要求书中，tanδ是损失弹性模量相对于储能模量的比例，如以下那样定义。
[0040]tanδ＝E”/E’
[0041]另外，在本说明书和权利要求书中，能量损失因子(KEL、单位：1/Pa)使用tanδ和储能模量(E’)由下式定义。
[0042]KEL＝tanδ×1012/(E’×(1+tanδ2))
[0043]式中，E’是帕斯卡单位。
[0044]在本说明书和权利要求书中，“预先暴露于23℃、相对湿度90％的环境下”的聚氨酯片是指在23℃、相对湿度90％的恒温恒湿槽中放置40小时以上的聚氨酯片。该聚氨酯片在将要测定储能模量、KEL之前(优选为测定前1分钟以内)从恒温恒湿槽中取出。
[0045]同样地，“预先暴露于23℃、相对湿度30％的环境下”的聚氨酯片是指在23℃、相对湿度30％的恒温恒湿槽中放置40小时以上的聚氨酯片。该聚氨酯片在将要储能模量、KEL之前(优选为测定前1分钟以内)从恒温恒湿槽中取出。
[0046](储能模量(E’))
[0047]本发明的研磨垫中，在将预先暴露于温度23℃、相对湿度90％的环境下的上述聚氨酯片在40℃、初始载荷148g、变形范围0.1％、测定频率1.6Hz、拉伸模式下的储能模量设为E’(90％)，将预先暴露于温度23℃、相对湿度30％的环境下的上述聚氨酯片在40℃、相对湿度30％、初始载荷148g、变形范围0.1％、测定频率1.6Hz、拉伸模式下的储能模量设为E’(30％)时，E’(90％)/E’(30％)为0.4～0.7的范围内。E’(90％)/E’(30％)优选为0.45～0.65的范围内，更优选为0.5～0.62的范围内。
[0048]如果E’(90％)/E’(30％)为上述范围内，则能够在维持高研磨速率的同时减少划痕的产生。
[0049]本发明的研磨垫的聚氨酯片的储能模量E’(30％)优选为280～600MPa，更优选为
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