[19]
中华人民共和国国家知识产权局
[12]发明专利申请公布说明书
[11]公开号CN 101391967A [43]公开日2009年3月25日
[21]申请号200810224258.4[22]申请日2008.10.14
[21]申请号200810224258.4
[71]申请人清华大学
地址100084北京市100084－82信箱
共同申请人浙江鑫甬生物化工有限公司
[72]发明人于慧敏 顾宏军 张曙良 孙世良 沈忠耀
[74]专利代理机构北京众合诚成知识产权代理有限公司代理人胡长远
[51]Int.CI.C07C 233/09 (2006.01)C07C 231/24 (2006.01)
权利要求书 1 页 说明书 3 页 附图 1 页
[54]发明名称
[57]摘要
本发明公开了一种丙烯酰胺晶体的生产方法，
属于生物化工领域。本发明主要是将高浓度的丙烯
温到20～30℃后加入粒度大小为0.08～0.80mm丙烯
酰胺细晶作为晶种，诱发丙烯酰胺晶体二次成核，
继续冷却至3～6℃并养晶20－120min，再离心、干
燥，即得丙烯酰胺晶体。本发明生产方法不需额外
添加新设备、结晶过程中不易形成晶疤、晶体粒度
高、质量好、能耗损失小。
200810224258.4权 利 要 求 书第1/1页 1、一种丙烯酰胺晶体的生产方法，按照如下步骤进行： (1)将浓度为400～650g/L、温度为35～50℃的丙烯酰胺水溶液通入带冷却装置的结晶釜，然后将丙烯酰胺水溶液冷却至20～30℃；
(2)按照0.05～1.0kg/m3的重量体积比向丙烯酰胺水溶液中加入晶种，搅拌；在3～5h内将丙烯酰胺水溶液冷却至3～6℃；并在3～6℃保温20～120min，得丙烯酰胺结晶母液；
(3)将丙烯酰胺结晶母液进行离心、干燥，即得丙烯酰胺晶体。
2、按照权利要求1所述的生产方法，其特征在于其步骤(1)中所述的结晶釜是搅拌式夹套结晶釜。
3、按照权利要求1或2所述的生产方法，其特征在于其步骤(2)中所述的晶种是丙烯酰胺晶体。
4、按照权利要求3所述的生产方法，其特征在于所述的丙烯酰胺晶体的粒度为0.08～0.80mm。
5、按照权利要求4所述的生产方法，其特征在于其步骤(1)或步骤(2)中所述的冷却通过水浴或夹套中的低温冷冻液体控制；所述的低温冷冻液体的温度为-9～0℃。
6、按照权利要求5所述的生产方法，其特征在于所述的低温冷冻液体是指盐水或液氨。
7、按照权利要求5所述的生产方法，其特征在于所述的低温冷冻液体是盐水。
200810224258.4说 明 书第1/3页
一种丙烯酰胺晶体的生产方法
技术领域
本发明属于生物化工领域，具体地说涉及丙烯酰胺晶体的生产方法。背景技术
丙烯酰胺(Acrylamide，分子式为C3H5NO，结构式为H2C＝CHCONH2)是一种重要的化工原料。丙烯酰胺单体聚合后可以合成各种类型的聚丙烯酰胺(PAM)，在三次采油、水处理、造纸、采矿、洗煤和制造高吸水性树脂等工业生产中具有非常广泛的应用。
丙烯酰胺的生产一般是由丙烯腈水合生成丙烯酰胺水溶液后，再通过冷却降温的方法制备丙烯酰胺晶体。如日本三井东压化学株式会社的专利《丙烯酰胺晶体的制备方法》(专利号：ZL86103400)，江西昌九公司的专利《一种丙烯酰胺晶体的制造方法》(专利号：ZL98126463.8)，山东宝莫生物化工有限公司的专利《生产丙烯酰胺晶体的方法》(专利号：ZL200610043896.7)，清华大学的专利申请《一种丙烯酰胺晶体的制备方法》(申请号：200710122048.x)等。这些方法都属于自发成核(初级成核)结晶方法，是由丙烯酰胺分子构成的运动单元互相碰撞结合成晶胚线体，继而自发形成晶核；自发成核的晶核是瞬间大量产生的。成核发生后，晶体快速生长，如果不能对冷却速率进行有利于晶体生长的有效控制，很快将有部份晶体沉积在结晶器底部，形成晶疤，进一步恶化晶体的生长环境。随着晶体的增多，悬浮液在结晶器中的循环流动将变得更加不均匀。饱和度的波动较大，导致结晶过程中包裹体和异形晶体量增加，出现伪晶或溶晶，造成晶体质量的降低和产量的下降；晶体粒度大小分布很不均匀。晶体不仅外观较差，而且对后序干燥过程造成不利影响，致使晶粒受热不均。小晶粒干燥时间过长，易发生聚合；大晶粒干燥时间不够含水量过高，有时甚至导致产品结块导致最后生成的晶体粒度低且分布不均匀。 二次成核方法是指在结晶过程中外加晶种的结晶方法。该方法可以有效解决初级成核结晶过程中出现的各种问题。二次成核方法已在葡萄糖、蔗糖、谷氨酸等晶体的制备过程中应用。如广东茂名学院的专利《一种葡萄糖结晶操作
工艺》(专利号为：ZL200410026421.8)公开了采用分步向葡萄糖浆中加入葡萄糖晶种制备葡萄糖晶体的方法。
有关二次成核方法在丙烯酰胺晶体制备方面的应用尚未见报道。发明内容
本发明目的在于提供一种丙烯酰胺晶体的生产方法；该方法简单、成本低，所形成的丙烯酰胺晶体质量高。
实现本发明的技术方案为：
一种丙烯酰胺晶体的生产方法，按照如下步骤进行：
(1)将浓度为400～650g/L、温度为35～50℃的丙烯酰胺水溶液通入带冷却装置的结晶釜，然后将丙烯酰胺水溶液冷却至20～30℃；
(2)按照0.05～1.0kg/m3的重量体积比向丙烯酰胺水溶液中加入晶种，搅拌；在3～5h内将丙烯酰胺水溶液冷却至3～6℃；并在3～6℃保温20～120min，得丙烯酰胺结晶母液；
(3)将丙烯酰胺结晶母液进行离心、干燥，即得丙烯酰胺晶体。 上述生产方法步骤(1)中所述的丙烯酰胺水溶液来自由丙烯腈水合生成的丙烯酰胺水溶液或者浓缩的丙烯酰胺水溶液。
上述生产方法步骤(1)中所述的结晶釜是指搅拌式夹套结晶釜，如搅拌式夹套锥底搪瓷结晶釜。
上述生产方法步骤(2)中所述的晶种是指粒度大小为0.08～0.80mm的丙烯酰胺晶体。
上述生产方法步骤(1)或步骤(2)中所述的冷却可通过夹套中的低温冷冻液体控制；所述的低温冷冻液体的温度为-9～0℃。所述的低温冷冻液体是指盐水或液氨。
上述生产方法步骤(3)中所述的离心所用设备可以是多级推料式离心机。 上述生产方法步骤(3)中所述的干燥所用设备可以是振动流化床。 所述的搅拌式夹套结晶釜、多级推料式离心机和振动流化床等设备均可自市场上购买。
本发明优点和有益效果：(1)本发明方法所得丙烯酰胺晶体质量高，所得丙烯酰胺晶体的水含量低，平均粒度比过去的方法提高40％以上；(2)本发明产量高，本发明提高了结晶能力，减少了小晶粒的损失，提高了丙烯酰胺晶体
的产量；(3)本发明方法简单、不用添加新的设备；(4)本发明方法成本低，由于所得晶体结晶质量高，减少了后续干燥工序的能耗，以及减少了小晶粒的损失，因此降低了生产成本。
附图说明
图1本发明方法获得的丙烯酰胺晶体显微图像(放大40倍)。 图2原初级成核方法获得的丙烯酰胺晶体显微图像(放大40倍)。 具体实施方式
实施例1丙烯酰胺晶体的制备及检测
(1)将2000k g温度为40℃、浓度为630g/L的丙烯酰胺水溶液通入容积为5m3的夹套式搅拌结晶釜中；夹套中通入温度为-5℃的冷冻盐水将丙烯酰胺水溶液进行降温至25℃；
(2)向丙烯酰胺水溶液中加入1.6kg粒度为0.2mm的丙烯酰胺晶体；继续降温至6℃，并在6℃保温30min，得丙烯酰胺结晶母液；
(3)将丙烯酰胺结晶母液打入两级推料式离心机进行离心；并将离心所得产物于振动流化床上干燥，得261kg丙烯酰胺晶体。
丙烯酰胺晶体的显微观测：取离心后的丙烯酰胺晶体，迅速置于显微镜下观察，结果本发明所得丙烯酰胺晶体(见图1)颗粒大，粒度均匀，形状近似为较规则的球体。同样，不外加晶种直接降温制备丙烯酰胺晶体，得到的颗粒粒度小、形状较不规则(见图2)，说明本发明方法制备的丙烯酰胺晶体质量高。 丙烯酰胺粒度测量：分别选取典型的22个丙烯酰胺晶粒，以已知尺寸的细丝为参照，用精密直尺测算放大后计算机成像的晶体平均粒度。结果本发明所得丙烯酰胺晶体的平均粒度达到1.44mm，而不外加晶体制得的丙烯酰胺晶体的平均粒度为1.01mm，本发明方法比现有方法所得的丙烯酰胺晶体的粒度提高了42.6％，说明本发明所得丙烯酰胺晶体的粒度高、质量高。
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