一种抗泥性泵送剂及其生产工艺的制作方法

1.本发明涉及混凝土助剂生产工艺技术领域，具体涉及一种抗泥性泵送剂及其生产工艺。

背景技术：

2.近几十年来，我国混凝土工程技术取得了很大的进步，混凝土外加剂需求量逐年递增，防冻泵送剂的使用量也逐年增加。我国北方地区占国土的近一半面积，在短则四个月长则半年的时间里处于冬季负温施工期，由于混凝土养护温度低，极易遭受冻害而造成强度损失和耐久性下降，故在保证施工质量的前提下加快施工速度是冬季施工的必由之路。
3.防冻剂和泵送剂是北方冬季混凝土泵送施工的必备外加剂，绝大多数商品混凝土搅拌站是将防冻组分和泵送组分复合在一起，但防冻剂与泵送剂“双掺”使用在工程中存在很大的风险，会产生不同程度的问题，更有甚者会造成严重的工程事故。因此，国内外出现大量对液体防冻泵送剂的研究，但不同减水剂配制的液体防冻泵送剂在满足防冻要求的基础上，仍然存在一些难以解决的技术问题。因此，如何生产一种性较强的泵送剂，使其既能够增强混凝土的抗折和抗压能力，又能够提高混凝土的保坍性能，成为了本领域技术人员亟待解决的技术问题。

技术实现要素：

4.解决的技术问题
5.针对现有技术的不足，本发明提供了一种抗泥性泵送剂及其生产工艺，旨在使其能够够增强混凝土的抗折和抗压能力，而且提高。
6.技术方案
7.为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：
8.一种抗泥性泵送剂，所述抗泥性泵送剂包括以下成分：15-20份改性木素磺酸钙、10-15份复合减水组分、2-3份复合抗泥组分、1-2 份防冻组分、1-2份缓凝组分、1-2份引气剂和去离子水。
9.更进一步地，所述改性木素磺酸钙的制备方法包括以下步骤：
10.步骤1：称取500份木素磺酸钙与30-40份自制氢氧化钠溶液混合，接着将其ph值调至9-10后进行搅拌，在搅拌的过程中进行加热，直至该体系的温度为50-65℃；
11.步骤2：向步骤1中的体系内加入1-2份硫酸亚铁和20-30份高锰酸钾，搅拌均匀后静置4-6h；
12.步骤3：向步骤2中的体系内加入8-12份硅油，快速搅拌30-60min 后在55-65℃的条件下静置1h，冷却后在58℃的烘箱中进行真空烘干，烘干后制得粉末，所得即为改性木素磺酸钙。
13.更进一步地，所述自制氢氧化钠溶液的制备方法为：取40g的氢氧化钠置于烧杯
内并加入1000ml的去离子水，在35-40℃的条件下搅拌至完全溶解，所得即为自制氢氧化钠溶液。
14.更进一步地，所述复合减水组分的制备方法包括以下步骤：
15.步骤一：先将聚醚大单体烯丙基聚氧乙烯醚与丙烯酸发生聚合反应制得聚合物一，再将聚醚大单体甲基烯丙基聚氧乙烯醚与丙烯酸发生聚合反应制得聚合物二；
16.步骤二：按照7：3的质量比对步骤一中的聚合物一和聚合物二进行混合，混合均匀后进行超声分散，所得即为复合减水组分。
17.更进一步地，所述复合抗泥组分的制备方法为：称取1-2份聚乙二醇、3-4份β-环糊精和8-10份二甲基二烯丙基氯化铵，加去离子水定量到200份后在35-40℃的条件下进行混合搅拌10-15min，接着再次添加去离子水定量到1000份，超声分散后所得即为复合抗泥组分。
18.更进一步地，所述搅拌的速度为500-600r/min，所述超声分散的频率为20-28khz，且超声分散的时间为8-10min。
19.更进一步地，所述防冻组分的制备方法为：称取8-9份甲醇溶于 50份去离子水中，搅拌均匀后加入0.3-0.5份葡萄糖酸钠继续搅拌，再次搅拌均匀后加去离子水定容至100份后，在22-30khz的频率下超声分散10min，所得即为防冻组分。
20.更进一步地，所述缓凝组分的制备方法为：称取8-10份焦磷酸钠、3-5份柠檬酸钠和6-8份酒石酸钾钠进行混合，接着加入去离子水定容至100份后进行搅拌，搅拌均匀后，在22-30khz的频率下超声分散8min，所得即为缓凝组分。
21.更进一步地，所述引气剂为松香树脂类、烷基酚环氧乙烷缩合物和皂荚苷类中的一种或多种。
22.一种抗泥性泵送剂的生产工艺，所述生产工艺包括以下步骤：
23.s1、称取上述组分的改性木素磺酸钙和复合减水组分进行混合，接着加入去离子水定容至60份，搅拌均匀后记为混合物；
24.s2、称取上述组分的复合抗泥组分和防冻组分加入至s1中的混合物中，混合搅拌5-8min；
25.s3、向s2中的混合物中加入上述组分的缓凝组分和引气剂，接着再次加入去离子水定容至100份，混合均匀后在22-30khz的频率下超声分散10-15min，所得即为抗泥性泵送剂。
26.有益效果
27.本发明提供了一种抗泥性泵送剂及其生产工艺，与现有公知技术相比，本发明的具有如下有益效果：
28.本发明通过硅油对木素磺酸钙进行改性，能够减弱改性木素磺酸钙中亲水基团的亲水性，并且增多改性木素磺酸钙中的憎水基团，从而提高改性木素磺酸钙的减水性和抗压能力，而且通过复合减水组分的添加，能够在维持泵送剂减水能力的基础上提高其保坍性能；其次，复合抗泥组分对聚乙二醇、β-环糊精和二甲基二烯丙基氯化铵进行混合，能够在一定程度与泵送剂之间发生协助作用，在不影响混凝土强度的基础上协同泵送剂来提高泵送剂的抗泥性能；最后，通过防冻组分的加入，能够在一定程度上配合泵送剂降低混凝土的冰点，在提高泵送剂抗冻性的同时，还能够改变混凝土内水化产物的界面形
貌，形成相互连接且紧密堆积的凝胶界面，从而使混凝土内部的毛细孔被填充，通过降低混凝土中的空隙来提高其紧密程度。
具体实施方式
29.为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
30.实施例1：
31.本实施例的一种抗泥性泵送剂，抗泥性泵送剂包括以下成分：15 份改性木素磺酸钙、10份复合减水组分、2份复合抗泥组分、1份防冻组分、1份缓凝组分、1份引气剂和去离子水。
32.改性木素磺酸钙的制备方法包括以下步骤：
33.步骤1：称取500份木素磺酸钙与30份自制氢氧化钠溶液混合，接着将其ph值调至9后进行搅拌，在搅拌的过程中进行加热，直至该体系的温度为50℃；
34.步骤2：向步骤1中的体系内加入1份硫酸亚铁和20份高锰酸钾，搅拌均匀后静置4h；
35.步骤3：向步骤2中的体系内加入8份硅油，快速搅拌30min后在55℃的条件下静置1h，冷却后在58℃的烘箱中进行真空烘干，烘干后制得粉末，所得即为改性木素磺酸钙。
36.自制氢氧化钠溶液的制备方法为：取40g的氢氧化钠置于烧杯内并加入1000ml的去离子水，在35℃的条件下搅拌至完全溶解，所得即为自制氢氧化钠溶液。
37.复合减水组分的制备方法包括以下步骤：
38.步骤一：先将聚醚大单体烯丙基聚氧乙烯醚与丙烯酸发生聚合反应制得聚合物一，再将聚醚大单体甲基烯丙基聚氧乙烯醚与丙烯酸发生聚合反应制得聚合物二；
39.步骤二：按照7：3的质量比对步骤一中的聚合物一和聚合物二进行混合，混合均匀后进行超声分散，所得即为复合减水组分。
40.复合抗泥组分的制备方法为：称取1份聚乙二醇、3份β-环糊精和8份二甲基二烯丙基氯化铵，加去离子水定量到200份后在35℃ 的条件下进行混合搅拌10min，接着再次添加去离子水定量到1000 份，超声分散后所得即为复合抗泥组分。
41.搅拌的速度为500r/min，超声分散的频率为20khz，且超声分散的时间为8min。
42.防冻组分的制备方法为：称取8份甲醇溶于50份去离子水中，搅拌均匀后加入0.3份葡萄糖酸钠继续搅拌，再次搅拌均匀后加去离子水定容至100份后，在22khz的频率下超声分散10min，所得即为防冻组分。
43.缓凝组分的制备方法为：称取8份焦磷酸钠、3份柠檬酸钠和6 份酒石酸钾钠进行混合，接着加入去离子水定容至100份后进行搅拌，搅拌均匀后，在22khz的频率下超声分散8min，所得即为缓凝组分。
44.引气剂为松香树脂类、烷基酚环氧乙烷缩合物和皂荚苷类中的一种或多种。
45.一种抗泥性泵送剂的生产工艺，生产工艺包括以下步骤：
46.s1、称取上述组分的改性木素磺酸钙和复合减水组分进行混合，接着加入去离子
水定容至60份，搅拌均匀后记为混合物；
47.s2、称取上述组分的复合抗泥组分和防冻组分加入至s1中的混合物中，混合搅拌5min；
48.s3、向s2中的混合物中加入上述组分的缓凝组分和引气剂，接着再次加入去离子水定容至100份，混合均匀后在22khz的频率下超声分散10min，所得即为抗泥性泵送剂。
49.实施例2：
50.本实施例的一种抗泥性泵送剂，抗泥性泵送剂包括以下成分：20 份改性木素磺酸钙、15份复合减水组分、3份复合抗泥组分、2份防冻组分、2份缓凝组分、2份引气剂和去离子水。
51.改性木素磺酸钙的制备方法包括以下步骤：
52.步骤1：称取500份木素磺酸钙与40份自制氢氧化钠溶液混合，接着将其ph值调至10后进行搅拌，在搅拌的过程中进行加热，直至该体系的温度为65℃；
53.步骤2：向步骤1中的体系内加入2份硫酸亚铁和30份高锰酸钾，搅拌均匀后静置6h；
54.步骤3：向步骤2中的体系内加入12份硅油，快速搅拌60min 后在65℃的条件下静置1h，冷却后在58℃的烘箱中进行真空烘干，烘干后制得粉末，所得即为改性木素磺酸钙。
55.自制氢氧化钠溶液的制备方法为：取40g的氢氧化钠置于烧杯内并加入1000ml的去离子水，在40℃的条件下搅拌至完全溶解，所得即为自制氢氧化钠溶液。
56.复合减水组分的制备方法包括以下步骤：
57.步骤一：先将聚醚大单体烯丙基聚氧乙烯醚与丙烯酸发生聚合反应制得聚合物一，再将聚醚大单体甲基烯丙基聚氧乙烯醚与丙烯酸发生聚合反应制得聚合物二；
58.步骤二：按照7：3的质量比对步骤一中的聚合物一和聚合物二进行混合，混合均匀后进行超声分散，所得即为复合减水组分。
59.复合抗泥组分的制备方法为：称取2份聚乙二醇、4份β-环糊精和10份二甲基二烯丙基氯化铵，加去离子水定量到200份后在40℃ 的条件下进行混合搅拌15min，接着再次添加去离子水定量到1000 份，超声分散后所得即为复合抗泥组分。
60.搅拌的速度为600r/min，超声分散的频率为28khz，且超声分散的时间为10min。
61.防冻组分的制备方法为：称取9份甲醇溶于50份去离子水中，搅拌均匀后加入0.5份葡萄糖酸钠继续搅拌，再次搅拌均匀后加去离子水定容至100份后，在30khz的频率下超声分散10min，所得即为防冻组分。
62.缓凝组分的制备方法为：称取10份焦磷酸钠、5份柠檬酸钠和8 份酒石酸钾钠进行混合，接着加入去离子水定容至100份后进行搅拌，搅拌均匀后，在30khz的频率下超声分散8min，所得即为缓凝组分。
63.引气剂为松香树脂类、烷基酚环氧乙烷缩合物和皂荚苷类中的一种或多种。
64.一种抗泥性泵送剂的生产工艺，生产工艺包括以下步骤：
65.s1、称取上述组分的改性木素磺酸钙和复合减水组分进行混合，接着加入去离子水定容至60份，搅拌均匀后记为混合物；
66.s2、称取上述组分的复合抗泥组分和防冻组分加入至s1中的混合物中，混合搅拌8min；
67.s3、向s2中的混合物中加入上述组分的缓凝组分和引气剂，接着再次加入去离子水定容至100份，混合均匀后在30khz的频率下超声分散15min，所得即为抗泥性泵送剂。
68.实施例3：
69.本实施例的一种抗泥性泵送剂，抗泥性泵送剂包括以下成分：18 份改性木素磺酸钙、13份复合减水组分、2份复合抗泥组分、2份防冻组分、1份缓凝组分、2份引气剂和去离子水。
70.改性木素磺酸钙的制备方法包括以下步骤：
71.步骤1：称取500份木素磺酸钙与35份自制氢氧化钠溶液混合，接着将其ph值调至9后进行搅拌，在搅拌的过程中进行加热，直至该体系的温度为60℃；
72.步骤2：向步骤1中的体系内加入2份硫酸亚铁和25份高锰酸钾，搅拌均匀后静置5h；
73.步骤3：向步骤2中的体系内加入10份硅油，快速搅拌40min 后在60℃的条件下静置1h，冷却后在58℃的烘箱中进行真空烘干，烘干后制得粉末，所得即为改性木素磺酸钙。
74.自制氢氧化钠溶液的制备方法为：取40g的氢氧化钠置于烧杯内并加入1000ml的去离子水，在37℃的条件下搅拌至完全溶解，所得即为自制氢氧化钠溶液。
75.复合减水组分的制备方法包括以下步骤：
76.步骤一：先将聚醚大单体烯丙基聚氧乙烯醚与丙烯酸发生聚合反应制得聚合物一，再将聚醚大单体甲基烯丙基聚氧乙烯醚与丙烯酸发生聚合反应制得聚合物二；
77.步骤二：按照7：3的质量比对步骤一中的聚合物一和聚合物二进行混合，混合均匀后进行超声分散，所得即为复合减水组分。
78.复合抗泥组分的制备方法为：称取2份聚乙二醇、3份β-环糊精和9份二甲基二烯丙基氯化铵，加去离子水定量到200份后在38℃ 的条件下进行混合搅拌12min，接着再次添加去离子水定量到1000 份，超声分散后所得即为复合抗泥组分。
79.搅拌的速度为600r/min，超声分散的频率为25khz，且超声分散的时间为9min。
80.防冻组分的制备方法为：称取9份甲醇溶于50份去离子水中，搅拌均匀后加入0.4份葡萄糖酸钠继续搅拌，再次搅拌均匀后加去离子水定容至100份后，在27khz的频率下超声分散10min，所得即为防冻组分。
81.缓凝组分的制备方法为：称取9份焦磷酸钠、4份柠檬酸钠和7 份酒石酸钾钠进行混合，接着加入去离子水定容至100份后进行搅拌，搅拌均匀后，在26khz的频率下超声分散8min，所得即为缓凝组分。
82.引气剂为松香树脂类、烷基酚环氧乙烷缩合物和皂荚苷类中的一种或多种。
83.一种抗泥性泵送剂的生产工艺，生产工艺包括以下步骤：
84.s1、称取上述组分的改性木素磺酸钙和复合减水组分进行混合，接着加入去离子水定容至60份，搅拌均匀后记为混合物；
85.s2、称取上述组分的复合抗泥组分和防冻组分加入至s1中的混合物中，混合搅拌7min；
86.s3、向s2中的混合物中加入上述组分的缓凝组分和引气剂，接着再次加入去离子水定容至100份，混合均匀后在26khz的频率下超声分散13min，所得即为抗泥性泵送剂。
87.性能检测
88.取四份配料相通的混凝土分别标记为实施例1、实施例2、实施例3和对比例，将等量的实施例1-3所制得的抗泥性泵送剂分别加入至实施例1、实施例2和实施例3中混合均匀，再将等量的市面上的普通泵送剂加入至对比例中混合均匀，分别对其进行性能检测，所得检测结果记录如下表：
[0089][0090][0091]
通过上表的数据显示可知，本实施例1-3制得的抗泥性泵送剂能够在一定程度上延长混凝土的凝结时间，并且在增强混凝土的抗折强度的同时还能降低其坍落度，相较于混有市面上普通泵送剂的混凝土而言，混有本实施例抗泥泵送剂的混凝土性能更好，因此，本发明制得的抗泥性泵送剂具有更佳的市场推广价值。
[0092]
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个
……”
限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
[0093]
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

技术特征：

1.一种抗泥性泵送剂，其特征在于，所述抗泥性泵送剂包括以下成分：15-20份改性木素磺酸钙、10-15份复合减水组分、2-3份复合抗泥组分、1-2份防冻组分、1-2份缓凝组分、1-2份引气剂和去离子水。2.根据权利要求1所述的一种抗泥性泵送剂，其特征在于，所述改性木素磺酸钙的制备方法包括以下步骤：步骤1：称取500份木素磺酸钙与30-40份自制氢氧化钠溶液混合，接着将其ph值调至9-10后进行搅拌，在搅拌的过程中进行加热，直至该体系的温度为50-65℃；步骤2：向步骤1中的体系内加入1-2份硫酸亚铁和20-30份高锰酸钾，搅拌均匀后静置4-6h；步骤3：向步骤2中的体系内加入8-12份硅油，快速搅拌30-60min后在55-65℃的条件下静置1h，冷却后在58℃的烘箱中进行真空烘干，烘干后制得粉末，所得即为改性木素磺酸钙。3.根据权利要求2所述的一种抗泥性泵送剂，其特征在于，所述自制氢氧化钠溶液的制备方法为：取40g的氢氧化钠置于烧杯内并加入1000ml的去离子水，在35-40℃的条件下搅拌至完全溶解，所得即为自制氢氧化钠溶液。4.根据权利要求1所述的一种抗泥性泵送剂，其特征在于，所述复合减水组分的制备方法包括以下步骤：步骤一：先将聚醚大单体烯丙基聚氧乙烯醚与丙烯酸发生聚合反应制得聚合物一，再将聚醚大单体甲基烯丙基聚氧乙烯醚与丙烯酸发生聚合反应制得聚合物二；步骤二：按照7：3的质量比对步骤一中的聚合物一和聚合物二进行混合，混合均匀后进行超声分散，所得即为复合减水组分。5.根据权利要求1所述的一种抗泥性泵送剂，其特征在于，所述复合抗泥组分的制备方法为：称取1-2份聚乙二醇、3-4份β-环糊精和8-10份二甲基二烯丙基氯化铵，加去离子水定量到200份后在35-40℃的条件下进行混合搅拌10-15min，接着再次添加去离子水定量到1000份，超声分散后所得即为复合抗泥组分。6.根据权利要求5所述的一种抗泥性泵送剂，其特征在于，所述搅拌的速度为500-600r/min，所述超声分散的频率为20-28khz，且超声分散的时间为8-10min。7.根据权利要求1所述的一种抗泥性泵送剂，其特征在于，所述防冻组分的制备方法为：称取8-9份甲醇溶于50份去离子水中，搅拌均匀后加入0.3-0.5份葡萄糖酸钠继续搅拌，再次搅拌均匀后加去离子水定容至100份后，在22-30khz的频率下超声分散10min，所得即为防冻组分。8.根据权利要求1所述的一种抗泥性泵送剂，其特征在于，所述缓凝组分的制备方法为：称取8-10份焦磷酸钠、3-5份柠檬酸钠和6-8份酒石酸钾钠进行混合，接着加入去离子水定容至100份后进行搅拌，搅拌均匀后，在22-30khz的频率下超声分散8min，所得即为缓凝组分。9.根据权利要求1所述的一种抗泥性泵送剂，其特征在于，所述引气剂为松香树脂类、烷基酚环氧乙烷缩合物和皂荚苷类中的一种或多种。10.根据权利要求1-9任一项所述的一种抗泥性泵送剂的生产工艺，其特征在于，所述生产工艺包括以下步骤：
s1、称取上述组分的改性木素磺酸钙和复合减水组分进行混合，接着加入去离子水定容至60份，搅拌均匀后记为混合物；s2、称取上述组分的复合抗泥组分和防冻组分加入至s1中的混合物中，混合搅拌5-8min；s3、向s2中的混合物中加入上述组分的缓凝组分和引气剂，接着再次加入去离子水定容至100份，混合均匀后在22-30khz的频率下超声分散10-15min，所得即为抗泥性泵送剂。

技术总结

本发明涉及混凝土助剂生产工艺技术领域，提供一种抗泥性泵送剂及其生产工艺，本发明通过硅油对木素磺酸钙进行改性，能够减弱改性木素磺酸钙中亲水基团的亲水性，并且增多改性木素磺酸钙中的憎水基团，从而提高改性木素磺酸钙的减水性和抗压能力，而且通过复合减水组分的添加，能够在维持泵送剂减水能力的基础上提高其保坍性能；其次，复合抗泥组分对聚乙二醇、β-环糊精和二甲基二烯丙基氯化铵进行混合，能够在不影响混凝土强度的基础上协同泵送剂来提高泵送剂的抗泥性能；通过防冻组分的加入，在提高泵送剂抗冻性的同时，还能够改变混凝土内水化产物的界面形貌，从而通过降低混凝土中的空隙来提高其紧密程度。土中的空隙来提高其紧密程度。