一种高纯大晶粒勃姆石的制备方法与流程

一种高纯大晶粒勃姆石的制备方法
1.技术领域
2.本发明涉及材料制备技术领域，具体讲是一种高纯大晶粒勃姆石的制备方法。

背景技术：

3.勃姆石又称一水铝石或薄水铝石，是铝土矿的主要成分，纯净的勃姆石为白晶体，由于天然产物中含有杂质，通常带有黄、绿、棕或红斑点，并呈现玻璃或珍珠光泽。勃姆石的分子式为γ-alooh，属于正交晶系，具有类似于石墨烯的层状结构。勃姆石的孔隙率大、比表面积大，分散及胶溶性好，耐热度好且硬度低。
4.勃姆石作为添加剂也可用于涂料、陶瓷、纺织、造纸等行业中，并可作为电池隔膜涂层、催化剂载体、阻燃剂，提高橡胶、塑料的耐高温性和阻燃性。
5.国内制备高纯勃姆石多以高纯铝粉，异丙醇铝及铝盐等作为原料，加入有机酸碱作为助剂，在高压釜中水热反应制得，如专利号cn201710367476.2介绍了一种以纯水和高纯铝粉按一定比例混合，形成分散液；将有机碱缓慢加入到上述分散液中，在130-250℃条件下，水热处理3-12h，然后经过滤、干燥既得到勃姆石。也有部分从工业氧化铝或氢氧化铝出发制备纳米级的勃姆石，如专利号cn201810073336.9以普通工业氧化铝粉体(γ-氧化铝)为原料来制备纳米勃姆石粉的生产工艺，其将工业氧化铝粉（d=10μm左右）与水按一定比例混合搅拌均匀后转移到反应釜中，调节反应釜内压力，保压1h后在保压的压力下将浆料直接放出，冷却到室温后进行抽滤，水洗，烘干，得到粒度小于100nm的勃姆石纳米粉。专利号cn201710534602.9介绍了将氢氧化铝粉体置于水中，调节体系的ph值为6-10，于不低于170℃的温度下水热反应7h～10h，冷却并固液分离，所得固相经洗涤、干燥获得勃姆石纳米晶。
6.现有技术生产勃姆石的方法，所制备的勃姆石晶体尺寸不高，纯度低，成本较高，工艺较复杂。

技术实现要素：

7.本发明旨在至少部分地克服现有技术中存在的上述和/或其他潜在的问题：提供一种制得勃姆石晶体尺寸与纯度高，成本低，工艺简单的高纯大晶粒勃姆石的制备方法。
8.本发明的技术解决方案如下：一种高纯大晶粒勃姆石的制备方法，包括以下步骤：1）将al2o3含量为61-65%的氢氧化铝粉加入磨机内进行研磨，得到颗粒粒径为2-10um的氢氧化铝粉；2）将研磨后的氢氧化铝粉加入耙式干燥机中，搅拌并加入氢氧化铝粉重量的0.1-1.0%的有机酸分散剂，并通入蒸汽，蒸汽压力为90kpa-1mpa，加热至250-300℃的温度，控制系统压力在0.8-1.2mpa进行高温反应，经2-6小时反应后将反应产物放出，去离子水洗涤后烘干，得到高纯大晶粒勃姆石。
9.作为优化，步骤1）中，磨机的入口温度150-200℃，进料压力0.2-0.3mpa，研磨压力在0.6-1.0mpa。
10.作为优化，步骤1）中，磨机的入口温度200℃，进料压力0.2mpa，研磨压力在1.0mpa。
11.作为优化，步骤2）中，将研磨后的氢氧化铝粉加入耙式干燥机中，搅拌并加入氢氧化铝粉重量的1.0%的有机酸分散剂，并通入压力为1mpa蒸汽，加热至300℃的温度下，控制压力在1.2mpa的条件下进行高温反应，经6小时高温反应后放出。
12.作为优化，所述有机酸分散剂为c1-c9有机酸分散剂。
13.作为优化，所述有机酸分散剂为甲酸、醋酸、丙酸、正丁酸、异丁酸、正戊酸、异戊酸、己酸、庚酸、辛酸与壬酸中的一种或多种。
14.本发明的有益效果是：本发明提供一种新的高纯大晶粒勃姆石的制造方法，适合于工业化生产的一步法制高纯大晶粒勃姆石产品。工艺简单，易实现工业化生产，摒弃液相法合成，采取氢铝直接加热，并通入蒸汽，实现勃姆石的转相及合成，加入c1-c9有机酸分散剂，抑制杂相生成，避免粒径变粗，对设备投入要求较低，减少了洗涤用水，节约了成本，有利于节能环保；制备的晶体尺寸高达80nm，纯度高达99.9%。
附图说明
15.图1为本发明的工艺流程示意图。
16.图2为实施例3制备的产品xrd图。
具体实施方式
17.下面用具体实施例对本发明做进一步详细说明，但本发明不仅局限于以下具体实施例。
18.实施例1如图1工艺流程图所示，将al2o3含量为61%的氢氧化铝粉加入磨机内进行研磨，控制磨机入口温度200℃，进料压力0.2mpa，研磨压力1.0mpa，得到颗粒尺寸为4um的氢氧化铝粉；将10千克研磨后的氢氧化铝粉加入耙式干燥机中，搅拌过程中喷入10克正丁酸，并通入压力为90kpa蒸汽，加热至250℃的温度下，控制压力在0.8mpa的条件下进行高温反应，经2小时高温反应后放出，去离子水洗涤，烘干，得到晶体尺寸在40nm，纯度99.5%的勃姆石产品，收集包装。
19.实施例2如图1工艺流程图所示，将al2o3含量为61%的氢氧化铝粉加入磨机内进行研磨，控制磨机入口温度150℃，进料压力0.2mpa，研磨压力0.6mpa，得到颗粒尺寸为10um的氢氧化铝粉；将10千克研磨后的氢氧化铝粉加入耙式干燥机中，搅拌过程中喷入100克异丁酸，并通入压力为1mpa蒸汽，加热至280℃的温度下，控制压力在1mpa的条件下进行高温反应，经6小时高温反应后放出，去离子水洗涤，烘干，得到晶体尺寸在61nm，纯度99.7%的勃姆石产品，收集包装。
20.实施例3如图1工艺流程图所示，将al2o3含量为64%的氢氧化铝粉加入磨机内进行研磨，控制磨机入口温度200℃，进料压力0.2mpa，研磨压力1.0mpa，得到颗粒尺寸为2um的氢氧化铝粉；将10千克研磨后的氢氧化铝粉加入耙式干燥机中，搅拌过程中喷入100克正戊酸，并通入压力为1mpa蒸汽，加热至300℃的温度下，控制压力在1.2mpa的条件下进行高温反应，经6小时高温反应后放出，去离子水洗涤，烘干，得到晶体尺寸在80nm，纯度99.9%的勃姆石产品，收集包装；产品xrd图见附图2。
21.实施例4如图1工艺流程图所示，将al2o3含量为64%的氢氧化铝粉加入磨机内进行研磨，控制磨机入口温度200℃，进料压力0.3mpa，研磨压力1.0mpa，得到颗粒尺寸为7um的氢氧化铝粉；将10千克研磨后的氢氧化铝粉加入耙式干燥机中，搅拌过程中喷入20克有正戊酸，并通入压力为0.2mpa蒸汽，加热至250℃的温度下，控制压力在1.2mpa的条件下进行高温反应，经6小时高温反应后放出，去离子水洗涤，烘干，得到晶体尺寸在47nm，纯度99.5%的勃姆石产品，收集包装。
22.实施例5如图1工艺流程图所示，将al2o3含量为64%的氢氧化铝粉加入磨机内进行研磨，控制磨机入口温度200℃，进料压力0.3mpa，研磨压力1.0mpa，得到颗粒尺寸为5um的氢氧化铝粉；将10千克研磨后的氢氧化铝粉加入耙式干燥机中，搅拌过程中喷入50克壬酸，并通入压力为0.2mpa蒸汽，加热至290℃的温度下，控制压力在1mpa的条件下进行高温反应，经6小时高温反应后放出，去离子水洗涤，烘干，得到晶体尺寸在76nm，纯度99.8%的勃姆石产品，收集包装。
23.对比例1将al2o3含量为64%的氢氧化铝粉加入磨机内进行研磨，控制磨机入口温度200℃，进料压力0.2mpa，研磨压力1.0mpa，得到颗粒尺寸为2um的氢氧化铝粉；将10千克研磨后的氢氧化铝粉加入耙式干燥机中，并通入压力为1mpa蒸汽，加热至300℃的温度下，控制压力在1.2mpa的条件下进行高温反应，经6小时高温反应后放出，去离子水洗涤，烘干，得到晶体尺寸在80nm，纯度99.0%的勃姆石产品，收集包装。
24.以上仅是本发明的特征实施范例，对本发明保护范围不构成任何限制。凡采用同等交换或者等效替换而形成的技术方案，均落在本发明权利保护范围之内。

技术特征：

1.一种高纯大晶粒勃姆石的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1）将al2o3含量为61-65%的氢氧化铝粉加入磨机内进行研磨，得到颗粒粒径为2-10um的氢氧化铝粉；2）将研磨后的氢氧化铝粉加入耙式干燥机中，搅拌并加入氢氧化铝粉重量的0.1-1.0%的有机酸分散剂，并通入蒸汽，蒸汽压力为90kpa-1mpa，加热至250-300℃的温度，控制系统压力在0.8-1.2mpa进行高温反应，经2-6小时反应后将反应产物放出，去离子水洗涤后烘干，得到高纯大晶粒勃姆石。2.根据权利要1所述的高纯大晶粒勃姆石的制备方法，其特征在于，步骤1）中，磨机的入口温度150-200℃，进料压力0.2-0.3mpa，研磨压力在0.6-1.0mpa。3.根据权利要1所述的高纯大晶粒勃姆石的制备方法，其特征在于，步骤1）中，磨机的入口温度200℃，进料压力0.2mpa，研磨压力在1.0mpa。4.根据权利要1所述的高纯大晶粒勃姆石的制备方法，其特征在于，步骤2）中，将研磨后的氢氧化铝粉加入耙式干燥机中，搅拌并加入氢氧化铝粉重量的1.0%的有机酸分散剂，并通入压力为1mpa蒸汽，加热至300℃的温度下，控制压力在1.2mpa的条件下进行高温反应，经6小时高温反应后放出。5.根据权利要1所述的高纯大晶粒勃姆石的制备方法，其特征在于，所述有机酸分散剂为c1-c9有机酸分散剂。6.根据权利要5所述的高纯大晶粒勃姆石的制备方法，其特征在于，所述有机酸分散剂为甲酸、醋酸、丙酸、正丁酸、异丁酸、正戊酸、异戊酸、己酸、庚酸、辛酸与壬酸中的一种或多种。

技术总结

本发明公开一种高纯大晶粒勃姆石的制备方法，包括以下步骤：1）将Al2O3含量为61-65%的氢氧化铝粉加入磨机内进行研磨，得到颗粒粒径为2-10um的氢氧化铝粉；2）将研磨后的氢氧化铝粉加入耙式干燥机中，搅拌并加入氢氧化铝粉重量的0.1-1.0%的有机酸分散剂，并通入蒸汽，蒸汽压力为90Kpa-1Mpa，加热至250-300℃的温度，控制系统压力在0.8-1.2Mpa进行高温反应，经2-6小时反应后将反应产物放出，去离子水洗涤后烘干，得到高纯大晶粒勃姆石；本发明制得勃姆石晶体尺寸与纯度高，成本低，工艺简单。工艺简单。工艺简单。