(19)国家知识产权局
(12)发明专利
(10)授权公告号 (45)授权公告日 (21)申请号 202111243056.6
(22)申请日 2021.10.25
(65)同一申请的已公布的文献号
申请公布号 CN 113981495 A
(43)申请公布日 2022.01.28
(66)本国优先权数据
202111164534.4 2021.09.30 CN
(73)专利权人 深圳市联合蓝海黄金材料科技股
份有限公司
地址 518020 广东省深圳市罗湖区笋岗街
道笋西社区宝安北路1007号笋岗七号
仓七层
专利权人 华为技术有限公司
(72)发明人 王彤 任长友 邓川 刘鹏 (74)专利代理机构 北京润平知识产权代理有限公司 11283专利
代理师 刘伊南 赵泽丽(51)Int.Cl.C25D 3/48(2006.01)C25D 7/12(2006.01)H01L 21/02(2006.01)(56)对比文件TW 200928008 A ,2009.07.01CN 1300329 A ,2001.06.20CN 101235524 A ,2008.08.06CN 107079591 A ,2017.08.18KR 20190061170 A ,2019.06.05US 2016076160 A1,2016.03.17US 3957595 A ,1976.05.18
审查员 张芳
(54)发明名称
(57)摘要
本发明涉及晶圆电镀金领域，公开了用于晶
圆电镀的无氰电镀金液及其应用和晶圆电镀金
的方法。所述无氰电镀金液包含：金源、导电盐、
稳定剂、缓冲剂、调节剂和式(1)所示的聚季铵
盐，其中，R 1、R 2
各自独立地为C 1‑C 30的直链或支链的脂肪族、脂
环族或芳香族基团；X为卤离子，n为2‑100的整
过技术指标要求。权利要求书2页 说明书7页 附图1页CN 113981495 B 2022.05.27
C N 113981495
B
1.一种用于晶圆电镀的无氰电镀金液，其特征在于，所述无氰电镀金液包含：金源、导电盐、稳定剂、缓冲剂、调节剂和式（2）所示的聚季铵盐， 式（2），
n为3‑30的整数。
2.根据权利要求1所述的无氰电镀金液，其特征在于，所述无氰电镀金液中，所述聚季铵盐的浓度为0.1‑10mg/L。
3.根据权利要求1或2所述的无氰电镀金液，其特征在于，所述金源选自金的亚硫酸盐；
和/或，所述金源的用量使得所述无氰电镀金液中金离子的浓度为1‑20g/L。
4.根据权利要求1或2所述的无氰电镀金液，其特征在于，所述导电盐选自亚硫酸盐和/或硫酸盐。
5.根据权利要求4所述的无氰电镀金液，其特征在于，所述导电盐选自亚硫酸钠、亚硫酸钾、亚硫酸铵、亚硫酸氢钠、硫酸钠、硫酸钾、硫酸铵、硫酸氢钠中的至少一种。
6.根据权利要求5所述的无氰电镀金液，其特征在于，所述导电盐为亚硫酸钠和硫酸钠。
7.根据权利要求6所述的无氰电镀金液，其特征在于，所述无氰电镀金液中，亚硫酸钠的浓度为10‑120g/L；硫酸钠的浓度为1‑120g/L。
8.根据权利要求3所述的无氰电镀金液，其特征在于，所述导电盐选自亚硫酸盐和/或硫酸盐。
9.根据权利要求8所述的无氰电镀金液，其特征在于，所述导电盐选自亚硫酸钠、亚硫酸钾、亚硫酸铵、亚硫酸氢钠、硫酸钠、硫酸钾、硫酸铵、硫酸氢钠中的至少一种。
10.根据权利要求9所述的无氰电镀金液，其特征在于，所述导电盐为亚硫酸钠和硫酸钠。
11.根据权利要求10所述的无氰电镀金液，其特征在于，所述无氰电镀金液中，亚硫酸钠的浓度为10‑120g/L；硫酸钠的浓度为1‑120g/L。
12.根据权利要求1、2、5‑11中任意一项所述的无氰电镀金液，其特征在于，所述稳定剂为水溶性胺；
和/或，所述无氰电镀金液中，所述稳定剂的浓度为1‑30g/L。
13.根据权利要求3所述的无氰电镀金液，其特征在于，所述稳定剂为水溶性胺；
和/或，所述无氰电镀金液中，所述稳定剂的浓度为1‑30g/L。
14.根据权利要求4所述的无氰电镀金液，其特征在于，所述稳定剂为水溶性胺；
和/或，所述无氰电镀金液中，所述稳定剂的浓度为1‑30g/L。
15.根据权利要求1、2、5‑11、13‑14中任意一项所述的无氰电镀金液，其特征在于，所述缓冲剂选自乙二胺四乙酸盐、磷酸盐、酒石酸盐、柠檬酸盐中的至少一种；
和/或，所述无氰电镀金液中，所述缓冲剂的浓度为1‑30g/L。
16.根据权利要求3所述的无氰电镀金液，其特征在于，所述缓冲剂选自乙二胺四乙酸盐、磷酸盐、酒石酸盐、柠檬酸盐中的至少一种；
和/或，所述无氰电镀金液中，所述缓冲剂的浓度为1‑30g/L。
17.根据权利要求4所述的无氰电镀金液，其特征在于，所述缓冲剂选自乙二胺四乙酸盐、磷酸盐、酒石酸盐、柠檬酸盐中的至少一种；
和/或，所述无氰电镀金液中，所述缓冲剂的浓度为1‑30g/L。
18.根据权利要求12所述的无氰电镀金液，其特征在于，所述缓冲剂选自乙二胺四乙酸盐、磷酸盐、酒石酸盐、柠檬酸盐中的至少一种；
和/或，所述无氰电镀金液中，所述缓冲剂的浓度为1‑30g/L。
19.根据权利要求1、2、5‑11、13‑14、16‑18中任意一项所述的无氰电镀金液，其特征在于，所述调节剂为含砷化合物；
和/或，所述含砷化合物选自砷的氧化物、亚砷酸盐、含砷有机物中的至少一种；
和/或，所述含砷化合物以砷计，所述无氰电镀金液中，所述含砷化合物的浓度为1‑100mg/L。
20.根据权利要求3所述的无氰电镀金液，其特征在于，所述调节剂为含砷化合物；
和/或，所述含砷化合物选自砷的氧化物、亚砷酸盐、含砷有机物中的至少一种；
和/或，所述含砷化合物以砷计，所述无氰电镀金液中，所述含砷化合物的浓度为1‑100mg/L。
21.根据权利要求4所述的无氰电镀金液，其特征在于，所述调节剂为含砷化合物；
和/或，所述含砷化合物选自砷的氧化物、亚砷酸盐、含砷有机物中的至少一种；
和/或，所述含砷化合物以砷计，所述无氰电镀金液中，所述含砷化合物的浓度为1‑100mg/L。
22.根据权利要求12所述的无氰电镀金液，其特征在于，所述调节剂为含砷化合物；
和/或，所述含砷化合物选自砷的氧化物、亚砷酸盐、含砷有机物中的至少一种；
和/或，所述含砷化合物以砷计，所述无氰电镀金液中，所述含砷化合物的浓度为1‑100mg/L。
23.根据权利要求15所述的无氰电镀金液，其特征在于，所述调节剂为含砷化合物；
和/或，所述含砷化合物选自砷的氧化物、亚砷酸盐、含砷有机物中的至少一种；
和/或，所述含砷化合物以砷计，所述无氰电镀金液中，所述含砷化合物的浓度为1‑100mg/L。
24.一种权利要求1‑23中任意一项所述的无氰电镀金液在半导体制造中的应用。
25.一种晶圆电镀金的方法，其特征在于，该方法包括：
在权利要求1‑23中任意一项所述的无氰电镀金液存在下，将晶圆进行电镀金。
26.根据权利要求25所述的方法，其特征在于，所述电镀的温度为40‑70℃；
和/或，所述电镀的电流密度为0.1‑2A/dm2；
和/或，所述无氰电镀金液的pH为7‑9。
用于晶圆电镀的无氰电镀金液及其应用和晶圆电镀金的方法
技术领域
[0001]本发明涉及晶圆电镀金领域，具体涉及用于晶圆电镀的无氰电镀金液及其应用和晶圆电镀金的方法。
背景技术
[0002]芯片制造在摩尔定律驱动下，沿着两条路径不断发展：1)制程的不断缩小，单位面积能容纳的晶体管数目不断增长；2)硅片尺寸从6寸、8寸向现在主流的12寸发展，单个晶圆上能够产出的可利用芯片
数目越多。这两方面的变化对电镀在晶圆上的厚度均匀性带来了挑战。
[0003]首先，随着晶体管数量的增加，连接芯片的导线间距需要缩小，相应的种子层厚度也要减少，带来了种子层厚度有可能不均匀的问题。另一方面，随着晶圆面积的增加，由于在电镀的过程中由于阴极连接引脚是在晶圆的边缘位置，导致晶圆中心和边缘位置的电阻差进一步增大。由于一个晶圆包含很多个芯片，电镀层在晶圆厚度的不均匀性可能会影响不同芯片之间的性能，因此，晶圆电镀金厚度均匀性是晶圆电镀很重要的一项指标。
[0004]解决上述的挑战性，一方面可以通过调整设备工艺改变晶圆表面的流场、电场分布，从而弥补由于种子层厚度、晶圆尺寸变化等带来的挑战。此外，更有效的方法是可以通过添加整平剂来调节电镀液的整平性，要求电镀液可以在高电位的位置沉积慢，低电位的位置沉积快。
[0005]无氰电镀金被广泛用于芯片制造，有导电和导热的作用。但关于电镀液配方对于电镀厚度均匀性的影响尚无从可知，阻碍了无氰电镀金在芯片制造中的进一步应用。发明内容
[0006]本发明的目的是为了解决无氰电镀金在芯片制造中晶圆电镀金厚度均匀性的问题，提供用于晶圆电镀的无氰电镀金液及其应用和晶圆电镀金的方法。
[0007]为了实现上述目的，本发明第一方面提供一种用于晶圆电镀的无氰电镀金液，其中，所述无氰电镀金液包含：金源、导电盐、稳定剂、缓冲剂、调节剂和式(1)所示的聚季铵盐，
[0008]
[0009]
其中，R 1、R 2各自独立地为C 1‑C 30的直链或支链的脂肪族、脂环族或芳香族基团；X为
卤离子，n为2‑100的整数。
[0010]优选地，所述无氰电镀金液中，所述聚季铵盐的浓度为0.1‑10mg/L，优选0.2‑2mg/L。
[0011]本发明第二方面提供一种本发明提供的无氰电镀金液在半导体制造中的应用。
[0012]本发明第三方面提供一种晶圆电镀金的方法，其中，该方法包括：在本发明提供的无氰电镀金液存在下，将晶圆进行电镀金。
[0013]通过上述技术方案，本发明提供的无氰电镀金液添加微量的特定结构的聚季铵盐可以有效改善晶圆上镀金厚度的均匀性，超过技术指标要求。
附图说明
[0014]图1是本发明的无氰电镀金液在赫试片上电镀的结果，其中所示4点的位置从右到左分别对应不同电流密度0.3ASD、0.6ASD、0.9ASD和1.2ASD；
[0015]图2是本发明的无氰电镀金液在4寸晶圆表面的镀金厚度测试，其中，其中，a为4L 悬挂式电镀槽，b为电镀后的晶圆片，c为在晶圆上13点用于测量电镀金厚度的位置示意。具体实施方式
[0016]在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
[0017]本发明第一方面提供一种用于晶圆电镀的无氰电镀金液，其中，所述无氰电镀金液包含：金源、导电盐、稳定剂、缓冲剂、调节剂和式(1)所示的聚季铵盐，
[0018]
[0019]
其中，R 1、R 2各自独立地为C 1‑C 30的直链或支链的脂肪族、脂环族或芳香族基团；X为
卤离子，n为2‑100的整数。
[0020]本发明提供的所述镀液还含有溶剂，可以是水。
[0021]在本发明一些实施方式中，优选地，式(1)中，R 1、R 2各自独立地为C 1‑C 15的直链或支链的脂肪族或脂环族基团；X为溴离子，n为3‑100的整数。
[0022]在本发明一些实施方式中，优选地，所述聚季铵盐为式(2)所示化合物
[0023]
[0024]
n为3‑30的整数。优选可以是具有3‑30聚合度的海美溴铵。可以商购获得，例如购
自Merck的海美溴铵。使用上述限定的海美溴铵能够具有有效提高晶圆电镀厚度均匀性的效果。
[0025]在本发明一些实施方式中，优选地，所述无氰电镀金液中，所述聚季铵盐的浓度为0.1‑10mg/L。所述聚季铵盐在所述无氰电镀金液中使用的浓度能够起到提高晶圆电镀厚度均匀性的作用，如果低于0.1mg/L可能不利于实现厚度均匀性的效果，如果高于10mg/L可能由于夹镀导致镀层内应力过高。进一步地，所述聚季铵盐的浓度可以为0.1mg/L、0.2mg/L、
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