[19]
中华人民共和国国家知识产权局
[12]发明专利申请公布说明书
[11]公开号CN 101177773A [43]公开日2008年5月14日
[21]申请号200710188529.0[22]申请日2007.12.07
[21]申请号200710188529.0
[71]申请人西北有金属研究院
地址710016陕西省西安市51号信箱
[72]发明人奚正平 李争显 杜继红 高广睿 李晴宇
王宝云 严鹏 黄春良 [74]专利代理机构西安创知专利事务所代理人谭文琰
[51]Int.CI.C23C 8/10 (2006.01)C23C 8/80 (2006.01)C25D 11/26 (2006.01)
权利要求书 1 页 说明书 3 页
[54]发明名称
[57]摘要
阳极氧化或微弧氧化，在钛或钛合金试样表面生成
厚度大于0.01μm的氧化钛膜，对其表面生成氧化
钛膜的试样经过水洗、烘干后，置于真空环境或非
氧化性气氛中进行热处理，在钛表面即形成黑的
氧化钛膜。本发明钛表面氧化钛黑膜制备工艺简单，
成本低，且无污染。
200710188529.0权 利 要 求 书第1/1页 1.一种钛表面黑氧化钛膜的制备方法，其特征在于该方法是：将表面清洁的钛或钛合金试样经大气氧化、阳极氧化或微弧氧化，在钛或钛合金试样表面生成厚度大于0.01μm的氧化钛膜，对其表面生成氧化钛膜的试样经过水洗、烘干后，置于真空环境或非氧化性气氛中进行热处理，在钛表面即形成黑的氧化钛膜。
2.根据权利要求1所述的一种钛表面黑氧化钛膜的制备方法，其特征在于所述真空环境是指真空度高于5Pa的真空环境，非氧化性气氛是指惰性气氛。
3.根据权利要求1所述的一种钛表面黑氧化钛膜的制备方法，其特征在于所述热处理的处理温度为200～1000℃，处理时间为1～300分钟。
200710188529.0说 明 书第1/3页
一种钛表面黑氧化钛膜的制备方法
技术领域
本发明涉及一种钛材表面处理的方法，特别是涉及一种钛表面黑氧化钛膜的制备方法。
背景技术
钛具有比强度高、耐腐蚀、耐高温等优点，是石油化工、航空航天、海洋以及国防等工业的关键支撑材料之一。另一方面，在作为生物材料以及日常生活必须品如手机外壳、IT外设等方面的应用也在不断的扩大。在这些应用领域为了达到降低辐射热、提高隐蔽性能、提高装蚀性能等目的，需要在钛表面制备一层黑的氧化膜。
众所周知，在室温的空气中，钛放置2小时就可在表面生成一层厚度约为170nm的氧化膜。放置50天氧化膜为350nm。这时氧化膜生长有时遵循对数规律，有时遵循反对数规律。在高温下，氧化膜主要由金红石型TiO2组成，只有在非常高的温度下氧化，才能看到氧化膜的分层组织。钛不同于其它金属的突出特点是能大量溶解氧，但氧溶解速度与钛和氧的反应比较是很慢的。因此，低于500℃条件下可以不考虑氧在钛中的溶解。随着温度的升高，氧在钛中的溶解度增加。如在800℃氧化36小时，钛总共吸收的氧中有20％溶解到钛基体内，80％存在于氧化膜中。 将钛在溶液中施加阳极电压时，钛表面就形成阳极氧化膜，氧化钛膜厚度小于1μm，颜有红、黄、蓝等多种颜，但没有黑。将钛在溶液中的阳极电压提高到能发生火花放电的程度，就实现了钛表面的微弧氧化。该技术可在钛表面形成厚度大于1μm的氧化钛膜，报道的最厚氧化膜可达到150μm。表面生成的氧化钛膜属于金红石型TiO2和锐钛矿型TiO2，颜呈灰。
以氧化钛为靶材，用射频溅射沉积工艺以及电子束蒸发氧化钛等物理
气相沉积技术，也可在钛表面沉积氧化钛膜，但同样也无法得到黑的氧化钛膜。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足，提供一种工艺简单，成本低，且无污染的钛表面黑氧化钛膜的制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种钛表面黑氧化钛膜的制备方法，其特征在于该方法是：将表面清洁的钛或钛合金试样经大气氧化、阳极氧化或微弧氧化，在钛或钛合金试样表面生成厚度大于0.01μm的氧化钛膜，对其表面生成氧化钛膜的试样经过水洗、烘干后，置于真空环境或非氧化性气氛中进行热处理，在钛表面即形成黑的氧化钛膜。
所述真空环境是指真空度高于5Pa的真空环境，非氧化性气氛是指惰性气氛；所述热处理的处理温度为200～1000℃，处理时间为1～300分钟。 本发明与现有技术相比具有以下优点：本发明钛表面氧化钛黑膜制备工艺简单，成本低，且无污染。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明。
实施例1
把用工业钛材TA1制成的试样在大气下加热氧化，在其表面生成厚度大于2μm的氧化钛膜。对试样进行水洗，并烘干，然后置入真空室中，在真空度优于5Pa的真空条件下，给试样加热，在300℃保温50分钟后降温，温度低于50℃时取出试样，此时，在钛表面形成了厚度为0.5～10μm的黑氧化钛膜。
实施例2
把用Ti6Al4V钛合金制成的试样，采用磷酸溶液中的阳极氧化处理，在其表面生成厚度大于0.01μm的氧化钛膜。对试样进行水洗，并烘干，然后置入真空室中，在真空度优于5Pa的真空条件下，通入惰性气体氩气，给试样加热，在200℃保温300分钟后降温，温度低于50℃时取出试样，此时，在钛表面形成了厚度为0.01～0.02μm的黑氧化钛膜。 实施例3
把TC11钛合金制成的试样，采用微弧氧化处理，在其表面生成厚度大于10μm的氧化钛膜。对试样进行水洗，并烘干，然后置入真空室中，在真空度优于5×10-2Pa的真空条件下，给试样加热，经过1000℃保温1分钟后降温，温度低于50℃时取出试样，此时，在钛表面形成了厚度大于3μm的黑氧化钛膜。
实施例4
把用工业钛材TA2钛合金制成的试样，采用微弧氧化处理，在其表面生成厚度大于10μm的氧化钛膜。对
试样进行水洗，并烘干，然后置入真空室中，在真空度优于5×10-1Pa的真空条件下，给试样加热，经过700℃保温15分钟后降温，温度低于50℃时取出试样，此时，在钛表面形成了厚度大于5μm的黑氧化钛膜。
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