(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201610423183.7
(22)申请日 2016.06.14
(71)申请人 复旦大学
地址 200433 上海市杨浦区邯郸路220号
(72)发明人 段更利 郁颖佳 江洁冰 赵美艳
朱嘉俊 龙佳坤 凌今
(74)专利代理机构 上海元一成知识产权代理事
务所(普通合伙) 31268
代理人 吴桂琴
(51)Int.Cl.
G01N 30/88(2006.01)
(54)发明名称
方法
(57)摘要
本发明属分析化学领域，涉及聚维酮碘溶液
中聚维酮含量的测定方法，尤其涉及一种聚维酮
中采用C18谱柱，以乙腈-水5︰95为流动相，用
紫外检测器0.8mL/min的流速，205nm的紫外检测
波长测定聚维酮碘水溶液中聚维酮含量，经对检
测样本的分析测定，结果显示。本发明的聚维酮
碘水溶液中聚维酮含量的HPLC测定方法简便、快
捷、准确性好、灵敏度高，尤其适用于测定聚维酮
碘水溶液中聚维酮的含量，本发明方法有助于提
高聚维酮碘液体制剂的质量控制及用药安全性。权利要求书1页 说明书5页 附图2页CN 107505424 A 2017.12.22
C N 107505424
A
1.聚维酮碘水溶液中聚维酮含量的HPLC测定方法，其特征在于，该方法中采用C18谱柱，以乙腈-水混合溶液为流动相，利用紫外检测器测定聚维酮碘水溶液中聚维酮含量。
2.根据权利要求1所述的聚维酮碘水溶液中聚维酮含量的HPLC测定方法，其特征在于：所述的乙腈-水混合溶液的体积比为5︰95。
3.根据权利要求1所述的聚维酮碘水溶液中聚维酮含量的HPLC测定方法，其特征在于：所述方法中，采用的流速为0.8mL/min。
4.根据权利要求1所述的聚维酮碘水溶液中聚维酮含量的HPLC测定方法，其特征在于：所述方法中，采用的紫外检测波长为205nm。
5.根据权利要求1所述的聚维酮碘水溶液中聚维酮含量的HPLC测定方法，其特征在于：所述方法中通过下述步骤配制对照品溶液和样品溶液：
1)取聚维酮对照品，精密称定，置容量瓶中，加水溶解，定容至刻度，摇匀，得1mg/mL聚维酮对照品溶液；
2)取聚维酮碘溶液，精密量取，置容量瓶中，加水稀释，定容至刻度，摇匀，得浓度为10mg/mL溶液，精密量取此溶液1mL置10mL容量瓶中，水稀释至刻度，摇匀，得聚维酮碘样品溶液。
6.根据权利要求1或5所述的聚维酮碘水溶液中聚维酮含量的HPLC测定方法，其特征在于：所述方法中，采用聚维酮碘水溶液为被检测样品。
权 利 要 求 书1/1页CN 107505424 A
聚维酮碘水溶液中聚维酮含量的HPLC测定方法
[0001]本发明属分析化学领域，涉及聚维酮碘溶液中聚维酮含量的测定方法，尤其涉及一种聚维酮碘水溶液中聚维酮含量的HPLC测定方法。
背景技术
[0002]现有技术公开了聚维酮碘(PVP-I)是1-乙烯基-2-吡咯烷酮聚合物与碘的复合物，已被制成软膏剂、凝胶剂、栓剂和液体制剂等多种剂型，广泛用于皮肤和黏膜的消毒、感染中。应用实践显示，聚维酮碘溶液作为一种消毒剂，能够缓慢地释放出碘而发挥抗菌作用，具有组织刺激性小、性能相对稳定、毒性小等优点。2014年，中华人民共和国农业部正式批准聚维酮碘口服液作为新药上市，用于猪、鸡等牲畜腹泻，经多家公司测试，使用效果良好。但是目前实践工作中，存在着如，聚维酮碘液体制剂中聚维酮的含量不一，与碘的络合程度不同，导致很多溶液剂不稳定，易光解等缺陷。因此，对聚维酮碘溶液中聚维酮含量的测定对于聚维酮碘制剂的质控及药物安全性等显得尤为重要，而且，聚维酮作为国际上一种重要的药用辅料，至今未见有测定方法的报道。
[0003]基于现有技术的现状，本申请的发明人拟提供聚维酮碘溶液中聚维酮含量的测定方法，尤其涉及一种聚维酮碘水溶液中聚维酮含量的HPLC测定方法。
发明内容
[0004]本发明的目的在于克服现有技术的缺陷，提供聚维酮碘溶液中聚维酮含量的测定方法，尤其涉及一种分析测定聚维酮碘水溶液中聚维酮含量的高效液相谱法(HPLC)。[0005]为此，本发明采用的技术方案为：
[0006]采用C18谱柱，以乙腈-水混合溶剂为流动相，利用紫外检测器测定聚维酮碘水溶液中聚维酮含
量；
[0007]本发明中，所述的乙腈-水混合溶剂的体积比为5︰95，聚维酮谱峰的保留时间为4.60min，且峰形较好；
[0008]本发明中，流速为0.8mL/min，紫外检测波长为205nm，聚维酮谱峰不受溶剂峰和样品中其他成分的干扰；
[0009]本发明方法适用于检测聚维酮碘液体制剂中聚维酮含量，本发明的一个实施例中，采用聚维酮碘水溶液为被检测样品。
[0010]本发明提供的聚维酮碘水溶液中聚维酮含量的HPLC测定方法中，对照品溶液和样品溶液通过下述步骤配制：
[0011]1)取聚维酮对照品约0.01g，精密称定，置10mL容量瓶中，加水溶解，定容至刻度，摇匀，得1mg/mL聚维酮对照品溶液；
[0012]2)取聚维酮碘水溶液约2mL，精密量取，置10mL容量瓶中，加水稀释，定容至刻度，摇匀，得浓度为10mg/mL溶液，精密量取此溶液1mL置10mL容量瓶中，水稀释至刻度，摇匀，得聚维酮碘样品溶液。
[0013]经对检测样本的分析测定，结果显示。本发明的聚维酮碘水溶液中聚维酮含量的HPLC测定方法简便、快捷、准确性好、灵敏度高，尤其适用于测定聚维酮碘水溶液中聚维酮的含量，本发明方法有助于提高聚维酮碘液体制剂的质量控制及用药安全性。
附图说明
[0014]图1，为空白溶剂(水)高效液相谱图。
[0015]图2，为聚维酮对照品溶液高效液相谱图，
[0016]其中：1为聚维酮。
[0017]图3，为聚维酮碘水溶液稀释液高效液相谱图，
[0018]其中：1为聚维酮。
[0019]图4，为聚维酮对照品峰面积对浓度线性图，
[0020]其中：横坐标为聚维酮对照品浓度(mg/ml)，纵坐标为聚维酮峰面积。
[0021]下面对本发明的具体实施方式做详细的说明，以下实施例仅为说明本发明的技术思想，不能以此
限定本发明的保护范围，凡是按照本发明提出的技术思想，在技术方案基础上所做的任何改动，均落入本发明保护范围之内。
具体实施方式：
[0022]实施例1
[0023] 1.仪器和试药
[0024] 1.1仪器
[0025]Shimadzu LC-10AD型高效液相谱仪，包括LC-10AD四元泵，SPD-A紫外检测器，STO-10A柱温箱，含有20μL定量环的手动进样器(日本岛津公司)；HS2000谱数据工作站(杭州英谱科技开发有限公司)；
[0026] 1.2试药
[0027]聚维酮对照品(RE-GOLD CHEMICAL CO.LTD，纯度99.8％(以干燥品计)，批号：0370*******)；聚维酮碘水溶液(实验室自制)；乙腈(HPLC纯，J&KCHEMICA，批号：LP50K04)；去离子水(由Millipore Direct-Q纯水发生器制得)；
[0028]2、方法
[0029] 2.1溶液的配制
[0030]聚维酮对照品溶液的配制：取聚维酮对照品约0.01g，精密称定，置10mL容量瓶中，加水溶解，定容至刻度，摇匀，得1mg/mL聚维酮对照品溶液；
[0031]聚维酮碘样品溶液的配制：取聚维酮碘水溶液约2mL，精密量取，置10mL容量瓶中，加水稀释，定容至刻度，摇匀，得浓度为10mg/mL溶液；精密量取此溶液1mL置10mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，得聚维酮碘样品溶液；
[0032] 2.2谱条件
[0033]谱柱：Dikma C18柱(4.6mm×150mm，5μm)
[0034]流动相：乙腈-水体积比为5︰95
[0035]流速：0.8mL/min
[0036]紫外检测波长：205nm
[0037]柱温：20℃
[0038]进样量：20μL
[0039] 2.3方法学考察
[0040] 2.3.1谱系统适用性实验：取浓度为1mg/mL的聚维酮对照品溶液20μL进样分析，理论板数按聚维酮峰计算不低于2500；
[0041] 2.3.2方法专属性：根据本法测定对照品、样品溶液，得到相应的保留时间t＝4.60min，聚维酮谱峰不受溶剂峰和样品中其他成分的干扰，且峰形较好(如图1、2、3所示)；
[0042] 2.3.3线性范围：配制浓度为0.1、0.2、0.4、0.6、0.8、1mg/mL的对照品溶液，各取20μL进样，按上述谱条件进行分析，以聚维酮峰面积A(n＝6)对质量浓度C(mg/mL)作图(标准曲线如图4)，得到线性回归方程：A＝554347C+5484.6(r＝0.9998，n＝6)，结果表明：在0.1～1mg/mL的范围内，聚维酮峰面积A与浓度C呈良好线性关系；
[0043] 2.3.4方法灵敏度：将线性范围最小浓度的对照品溶液，加水逐步稀释，经测定，得到本法对聚
维酮的最低检测限为0.05μg/mL(S/N＝3)；定量限为0.2μg/mL(S/N＝10)；[0044] 2.3.5方法准确度(以回收率表示)：配置浓度为0.3、0.5和0.7mg/mL的对照品溶液，依法进行回收率测定，测得对照品溶液的方法回收率如表1所示。
[0045]表1HPLC法测聚维酮含量方法回收率(％，n＝3)
[0046]
[0047] 2.3.6方法精密度：配置浓度为0.2、0.6和1mg/mL的样品溶液，按上述谱条件进行分析，一日内测定三次，测得日内精密度；连续测定三日，测得日间精密度，结果如表2所示；
[0048]表2HPLC法测定聚维酮对照品含量的精密度实验结果
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