(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201911254425.4
(22)申请日 2019.12.09
地址 615601 四川省凉山彝族自治州冕宁
县稀土工业园区
(72)发明人 曾永春 蔡蔚 廖亮
(74)专利代理机构 成都九鼎天元知识产权代理
有限公司 51214
代理人 胡东东
(51)Int.Cl.
C22B 1/02(2006.01)
C22B 3/10(2006.01)
C22B 59/00(2006.01)
(54)发明名称
提高稀土湿法冶炼中稀土矿转化率的方法
(57)摘要
本发明公开了一种提高稀土湿法冶炼中稀
稀土焙烧矿，稀土焙烧矿加碱混合均匀后，再进
行焙烧，最后得到的焙烧矿经水洗和酸浸后即
后再进行加减焙烧，这样能够有效消除精矿颗粒
的表面反应缺陷，使精矿颗粒内部也能反应完
全，碱转效果提升，解决了目前转化效率低的问
题，同时，基于此方法形成的稀土湿法冶金工艺，
得到了优化，避免了原工艺物料的多次转移，能
耗高、
生产效率低的问题。权利要求书1页 说明书3页CN 110923439 A 2020.03.27
C N 110923439
A
1.提高稀土湿法冶炼中稀土矿转化率的方法，其特征在于，稀土精矿经氧化焙烧后得到稀土焙烧矿，稀土焙烧矿加碱混合均匀后，再进行焙烧，最后得到的焙烧矿经水洗和酸浸后即可。
2.如权利要求1所述的提高稀土湿法冶炼中稀土矿转化率的方法，其特征在于，稀土精矿进行氧化焙烧时，旋转窑的窑头温度为580－650℃，窑尾温度为550－630℃，焙烧时间为2－5h。
3.如权利要求1所述的提高稀土湿法冶炼中稀土矿转化率的方法，其特征在于，稀土焙烧矿加碱混合时，稀土焙烧矿与碱的质量混合比例为(3－6)：1。
4.如权利要求1所述的提高稀土湿法冶炼中稀土矿转化率的方法，其特征在于，稀土焙烧矿加碱混合后再次进行焙烧时，旋转窑的窑头温度为400－450℃，窑尾温度为350－400℃，焙烧时间为2－5h。
5.如权利要求1所述的提高稀土湿法冶炼中稀土矿转化率的方法，其特征在于，在酸浸时，加入理论计算量的工业盐酸进行酸浸即可，反应后的余酸控制在0.15－0.3mol/L。
6.如权利要求1所述的提高稀土湿法冶炼中稀土矿转化率的方法，其特征在于，在对焙烧矿进行水洗时，水洗至pH值至7－8为止。
7.一种稀土浸出提取湿法冶金的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、对稀土精矿进行一次焙烧，一次焙烧时，旋转窑的窑头温度为580－650℃，窑尾温度为550－630℃，焙烧时间为2－5h；
步骤2、经一次焙烧后得到焙烧矿，按稀土焙烧矿与碱的质量混合比例(3－6)：1的关系进行加减搅拌混合；
步骤3、搅拌混合均匀后，转至旋转窑内进行二次焙烧，旋转窑的窑头温度为400－450℃，窑尾温度为350－400℃，焙烧时间为2－5h；
步骤4、二次焙烧完成后，转至水洗罐内水洗，水洗至pH值7－8为止；
步骤5、水洗完成后进行酸浸即可。
8.如权利要求7所述的稀土浸出提取湿法冶金的方法，其特征在于，酸浸在常温下进行，酸浸时，加入计算量的工业盐酸，加算时间在3－6h，搅拌反应20－50min，然后停机加絮凝剂澄清。
9.如权利要求7所述的稀土浸出提取湿法冶金的方法，其特征在于，酸浸时，余酸控制在0.15－0.30mol/L。
权 利 要 求 书1/1页CN 110923439 A
提高稀土湿法冶炼中稀土矿转化率的方法
技术领域
[0001]本发明涉及稀土湿法冶金技术领域，特别涉及一种提高稀土湿法冶炼中稀土矿转化率的方法。
背景技术
[0002]一直以来，对于稀土矿的冶炼工艺，均是采用稀土精矿焙烧、一次浸出、碱转、水洗、二次浸出的工艺流程，该工艺流程长，物料多次转移，特别碱转工序，在反应罐搅拌状态下需要持续反应16h，才能达到较好的转化率，且工艺对碱度、温度、搅拌强度、时间的要求非常高。
[0003]为了缩短工艺流程，降低能耗，提高稀土的溶出率，很多人也提出了稀土精矿加碱直接进行焙烧碱转，也开展了大量的实验，也有较多的报道，但在实际过程中，稀土精矿的转化率一直不高，稀土浸出率低，工艺最终还是未能得到优化改进。
[0004]为了减少稀土浸出过程工序，达到节能又能提高浸出率的问题，首先要解决氟化稀土转化率的问题，经分析，稀土精矿加碱焙烧工艺未能取得好的效果，原因在于精矿颗粒晶体致密，与碱混合后，碱不能有效的渗透到晶体的内部，反应仅停留在颗粒表面，颗粒内部氟化物不能得到有效的转化而造成的。
发明内容
[0005]本发明的发明目的在于：针对上述存在的问题，提供一种提高稀土湿法冶炼中稀土矿转化率的方法，先将稀土精矿进行焙烧，然后再进行加减焙烧，这样能够有效消除精矿颗粒的表面反应缺陷，使精矿颗粒内部也能反应完全，碱转效果提升，达到了深度转化，解决了目前转化效率低的问题，同时，基于此方法形成的稀土湿法冶金工艺，可直接在反应罐内一次加酸浸出稀土，在工序上得到了优化，避免了原工艺物料的多次转移，能耗高、生产效率低的问题。
[0006]本发明采用的技术方案如下：提高稀土湿法冶炼中稀土矿转化率的方法，其特征在于，稀土精矿经氧化焙烧后得到稀土焙烧矿，稀土焙烧矿加碱混合均匀后，再进行焙烧，最后得到的焙烧矿经水洗和
酸浸后即可。
[0007]在上述方法中，先焙烧再加碱混合是核心创新点，一般地，稀土精矿的细度基本在 20目以下，颗粒级别不算小，现有研究和应用都是稀土精矿直接加碱混合后进行氧化焙烧，这样的方式导致液碱(例如氢氧化钠)无法进入精矿颗粒内部，液碱只能与精矿颗粒的表面反应，导致稀土精矿的转化率提高不明显；当先将稀土精矿先进行氧化焙烧后，精矿颗粒的结构发生变化，由原先致密的晶体态变成多孔、疏松的网状结构态，此时再与液碱混合，液碱经孔隙、裂缝渗透到晶体内部，大大扩展了反应比表面积，然后再进行低温焙烧时，稀土焙烧矿能与碱液的化学反应充分进行，达到了深度转化，由此提高了稀土矿的转化率。[0008]进一步，为了更好地使稀土精矿颗粒的结构变成多孔、疏松的网状结构态，稀土精矿进行氧化焙烧时，旋转窑的窑头温度为580-650℃，窑尾温度为550-630℃，焙烧时间为
2-5h，具体温度根据实际情况调整，例如窑头温度可选择580℃或610℃，窑尾温度可选择 550℃或580℃，焙烧时间可为2h或3h。
[0009]进一步，稀土焙烧矿加碱混合时，稀土焙烧矿与碱的质量混合比例为(3-6)：1。[0010]进一步，为了使稀土焙烧矿与碱液的反应充分进行，稀土焙烧矿加碱混合后再次进行焙烧时，旋转窑的窑头温度为400-450℃，窑尾温度为350-400℃，焙烧时间为2-5h。[0011]进一步，在酸浸时，加入理论计算量的工业盐酸进行酸浸即可，反应后的余酸控制在 0.15-0.3mol/L。
[0012]进一步，在对焙烧矿进行水洗时，水洗至pH值至7-8为止。
[0013]本发明还包括一种稀土浸出提取湿法冶金的方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1、对稀土精矿进行一次焙烧，一次焙烧时，旋转窑的窑头温度为580-650℃，窑尾温度为550-630℃，焙烧时间为2-5h；
步骤2、经一次焙烧后得到焙烧矿，按稀土焙烧矿与碱的质量混合比例(3-6)：1的关系进行加减搅拌混合；
步骤3、搅拌混合均匀后，转至旋转窑内进行二次焙烧，旋转窑的窑头温度为400-450℃，窑尾温度为350-400℃，焙烧时间为2-5h；
步骤4、二次焙烧完成后，转至水洗罐内水洗，水洗至pH值7-8为止；
步骤5、水洗完成后进行酸浸即可。
[0014]进一步，酸浸在常温下进行，酸浸时，加入计算量的工业盐酸，加算时间在3-6h，搅拌反应20-50min，然后停机加絮凝剂澄清。
[0015]进一步，酸浸时，余酸控制在0.15-0.30mol/L。
[0016]综上所述，由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：
1、本发明的方法是先将稀土精矿进行焙烧，然后再进行加减焙烧，这样能够有效消除精矿颗粒的表面反应缺陷，使精矿颗粒内部也能反应完全，碱转效果提升，达到了深度转化，解决了目前转化效率低的问题；
2、将本发明的方法用于稀土浸出提取湿法冶炼中时，对原有的工艺进行了优化，其由原来的两次浸出工艺改进为一次浸出，不仅减少了工序步骤，并且浸出率也提到了相应提高，例如在传统工艺中，氟化稀土通过两次浸出，浸出率合计约为58％，而通过应用本发明的方法，由于氟化稀土的转化率得到提高，氯化稀土的浸出率可提高到64％，转化率提升到 98％以上；
3、本发明的稀土浸出提取湿法冶金的方法，其相比于传统工艺来说，减少了二次浸出和板框压滤等工序步骤，同时还减少了传统工艺的物料多次转罐转移，解决了传统工艺能耗高、周期长、生产成本低、生产效率低的问题，为企业创造了可观的利润空间。
具体实施方式
[0017]为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
[0018]以某地氟碳铈矿的湿法冶炼为例，通过选矿工艺得到粒径在20目以下的稀土精矿，原有湿法冶炼工艺流程为：稀土精矿→焙烧→一次浸出→碱转→水洗→板框压滤→二
次浸出→少铈浸出液，具体工艺步骤为：
步骤1、将稀土精矿送入旋转窑内进行焙烧，窑头温度600-630℃，窑尾温度控制在580- 600℃，焙烧3h；
步骤2、焙烧矿调浆进行一次浸出，固：液≈1:2，加入理论计算量的工业盐酸，余酸≈ 0.2mol/L，得到少铈浸出液，浸出率约为30％；
步骤3、一次浸出渣转入碱转罐，在100℃下保温反应16h，余碱量控制在1.0～1.5mol/ L，结果转化率约为94％；
步骤4、碱转渣转入水洗罐，水洗7～8次至pH＝7～8，用水50-60m2；
步骤5、进行板框压滤；
步骤6、滤饼人工转入二次浸出罐进行二次浸出，加酸反应至pH＝1.5，得到少铈浸出液，浸出率约为28％。
[0019]相关反应方式如下：
RE2(CO3)3.REF3＝RE2O3+REF3+3CO2↑
4CeFCO3+O2＝2CeO2+2CeOF2+4CO2↑
RE2O3+6HCl＝2RECl3+3H2O
REF3+3NaOH＝RE(OH)3+3NaF
RE(OH)3+3HCl＝RECl3+3H2O
本发明的稀土浸出提取湿法冶金的方法，其工艺流程为：稀土精矿→焙烧→加碱混合→二次焙烧→水洗→盐酸浸出→少铈浸出液，具体工艺步骤为：
步骤1、对稀土精矿进行一次焙烧，一次焙烧温度为550-650℃，焙烧时间为3h；
步骤2、按稀土焙烧矿与碱的质量混合比例(3-6)：1的关系进行加减搅拌混合，优选比例为5:1；
步骤3、搅拌混合均匀后，通过机械连续输送至旋转窑内进行二次焙烧，旋转窑温度为350- 450℃，焙烧时间为3h，结果转化率大于98％；
步骤4、二次焙烧完成后，碱转渣转至水洗罐内进行水洗，先在水洗罐内加入4-5m3清水，在搅拌状态下投入二次焙烧碱转矿，然后加补水至8m3，搅拌水洗30min，停机澄清，虹吸上清液，然后再加入清水洗涤，如此洗涤5-6次，pH＝7-8；
步骤5、水洗完成后进行酸浸，先缓慢加入计算量的工业盐酸，加酸时间控制在6h，加完酸后，继续搅拌反应30min，停机加絮凝剂澄清，整个反应过程在常温下进行，余酸控制在 0.15-0.3mol/L，结果浸出率>64％。
[0020]经过本发明的方法，获得高价值镨钕元素的收率大于90％，转化率在98％以上，浸出率约为64％，而现有方法浸出率合计约为58％，转化率约为94％，显然，本发明的方法在减少工序步骤和物料转罐转移次数的情况下，不仅提高了稀土矿的转化率和浸出率，还解决了传统工艺能耗高、周期长、生产成本低、生产效率低的问题。
[0021]以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
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