一种标识组合物及其制备方法和应用与流程

1.本发明属于电感器制备领域，具体涉及一种标识组合物及其制备方法和应用。

背景技术：

2.电感器件上一般需要一些较为明显的标识图案，便于人们识别传感器的方向。目前电感器件中的标识一般采用的是普通印刷技术，即丝网菲林印刷技术，其中印刷标识的定位普遍运用的是两点ccd对位，但因两点ccd对位精度大约在10μm左右，精度较差，印刷得到的标识物存在电感器件上的位置会出现严重偏移的现象。另外，标记图案是通过丝网菲林图形进行浆料印刷形成，其中的丝网的张力、目数、纱厚、线径等等都影响图案的规整度，即产品的标识图案的精度。此外，因标识图案的组成与电感器件的电感层存在明显差异，所以还需要满足印刷的标识图案不能对电感器件的功能造成影响的基本要求，否则可能导致电感层出现不连续的缺陷。因此，目前仍需要寻一种印刷电感器件的标识图案精度高和印刷的标识图案与电感器件匹配度高的工艺。

技术实现要素：

3.针对上述现有技术涉及的印刷标识图案精度差等问题，本发明将提供一种标识组合物及其制备方法和应用。
4.为实现上述目的，具体包括以下技术方案：
5.一种标识组合物，包括如下制备原料：感光材料、硼硅酸材料和金属氧化物；所述金属氧化物包括氧化钴、氧化铬中的至少一种。
6.本发明通过在标识组合物中添加金属氧化物可明显增强标识层的致密性，提高标识层的辨识度，提高标识层与电感器件基底的附着性，防止标识成脱落。
7.作为本发明优选的实施方式，所述金属氧化物的质量为标识组合物总质量的5％～25％。
8.作为本发明进一步优选的实施方式，所述金属氧化物的质量为标识组合物总质量的15％。
9.在上述金属氧化物含量下，本发明制得的电感器用标识具有更好的辨识度和致密性。
10.作为本发明优选的实施方式，所述感光材料的质量为感光材料和硼硅酸材料总质量的10％～20％；所述硼硅酸材料的质量为感光材料和硼硅酸材料总质量的90％～80％，其中以感光材料和硼硅酸材料总质量计，其中以感光材料和硼硅酸材料总质量计，所述硼硅酸材料包括如下质量分数的原料组分：43.5％～60.9％氧化铝、6.5％～15％二氧化硅、6.1～21.35％氧化硼、0％～6.25％氧化锂、0％～9.45％氧化钠、0％～4.2％氧化钙。
11.作为本发明进一步优选的实施方式，以感光材料和硼硅酸材料总质量计，所述硼硅酸材料包括如下质量分数的原料组分：48％氧化铝、12％二氧化硅、15％氧化硼、5％氧化锂。
12.作为本发明进一步优选的实施方式，以感光材料和硼硅酸材料总质量计，所述硼硅酸材料包括如下质量分数的原料组分：56.55％氧化铝、8.45％二氧化硅、12.2％氧化硼、5.4％氧化钠、2.4％氧化钙。
13.作为本发明进一步优选的实施方式，所述感光材料的质量含量为10％～20％。
14.本发明可选择不同的硼硅酸材料、金属氧化物及感光材料，配置不同颜的标识组合物，制得含有不同颜的电感器用标识，所制得的标识具有辨识度和致密度高的优势。
15.所述的标识组合物的制备方法，包括如下步骤：首先制备硼硅酸材料；然后将感光材料、硼硅酸材料和金属氧化物混合，得到标识组合物。
16.作为本发明优选的实施方式，所述混合的方式为球磨混合。
17.一种电感器用标识，包括所述的标识组合物。
18.一种所述的电感器用标识的制备方法，包括如下步骤：将所述标识组合物印刷在基底上，得到含有标识层的试样；将所述含有标识层的试样经过曝光、显影后，再进行后处理得到含有标识层的样品。
19.本发明先将金属氧化物、感光材料和硼硅酸材料混合均匀，再将混合物通过丝网印刷至试样表层，然后在曝光机上进行曝光处理，在曝光过程发生光学固化反应，再将已曝光结束试样放置配有一定浓度的na2co3溶液进行化学刻蚀反应，留下特制的图形，再进行排胶烧结处理，得到含有可识别产品方向或类型等的光刻型标识层电感器。
20.作为本发明优选的实施方式，所述后处理包括切割、烧结步骤。
21.相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
22.(1)本发明的标识组合物可明显增强标识层的致密性，提高标识层的辨识度，防止标识层脱落。
23.(2)本发明使用曝光显影技术，可明显提高印刷标识层的精度，可用于小尺寸的电感器件产品。
附图说明
24.图1为黑标识图案的制备工艺流程图。
25.图2为对比例1烧结前常规标记浆(左)和实施例1烧结前黑标识组合物(右)的效果图。
26.图3为绿标识图案的制备工艺流程图。
具体实施方式
27.为更好地说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将通过具体对比例和实施例对本发明作进一步说明。
28.本发明实施例1～10中步骤(3)黑标识图案的制备工艺流程图如图1所示，具体包括如下步骤：利用丝网印刷工艺将黑标识组合物印刷在已有一定厚度的试样1上，形成均匀平整的带有感光黑标识层试样2上，然后将已有感光黑标识层的试样放置在曝光机(所含的特制掩膜板3用于形成所需的标识图案)上进行光学固化，曝光量为50mj/cm3，再将已曝光的感光黑标识层试样放置在含质量浓度为0.2％的na2co3溶液体系的显影机上对试样4进行化学蚀刻，显影时间为13s，然后在试样表面特定的位置形成特定的颜图形
5，最后将进行切割、烧结等工序制备出黑标识层叠层电感器6。
29.实施例1
30.(1)将al2o3和sio2按质量分数分别为87％、13％混合，得到混合粉末1；将b2o3、na2o和cao按质量分数分别为61％、27％、12％混合，得到混合粉末2；光刻胶标记为光刻胶3(日本东丽公司，型号d55g)；
31.(2)先通过如下步骤制备6份感光浆组合物：按表1当中的序号
①
中所示的质量分数，将混合粉末1、混合粉末2和光刻胶3放入行星球磨机充分搅拌混合均匀，得到感光浆组合物。然后分别向6份感光浆组合物分别加入质量分数分别为0％、5％、10％、15％、20％和25％的黑氧化物co3o4(co3o4的质量分数以黑氧化物和感光浆组合物的总质量计，即黑标识组合物的总质量计)，对其充分混合后得到黑标识组合物1～6。
32.(3)将黑标识组合物1～6印刷在试样上，经过曝光显影，接着采用相同条件进行烧结，得到烧结后的样品标记为样品1～6，具体工艺流程如图1所示。
33.对烧结后样品进行瓷体的裂缝与表面标记辨识度评价，将产品合格率≥90％为a，合格率≥80％且《90％为b，合格率《80％且≥60％为c；合格率《60％为d；合格率通过外观机进行分选，当裂纹小于产品1％，为a(优秀)；大于1％且小于3％为b(良好)；大于3％小于5％，为c(合格)；大于5％为d(不合格)，标记的辨识度通过观察颜判断，是否清晰。
34.实施例2
35.本实施例与实施例1相比，区别在于：步骤(2)中混合粉末1、混合粉末2和光刻胶3按表1当中的序号
②
中所示的质量分数混合制备感光浆组合物7～12，最终得到烧结后的样品标记为样品7～12。
36.实施例3
37.本实施例与实施例1相比，区别在于：步骤(2)中混合粉末1、混合粉末2和光刻胶3按表1当中的序号
③
中所示的质量分数混合制备感光浆组合物13～18，最终得到烧结后的样品标记为样品13～18。
38.实施例4
39.本实施例与实施例1相比，区别在于：步骤(2)中混合粉末1、混合粉末2和光刻胶3按表1当中的序号
④
中所示的质量分数混合制备感光浆组合物19～24，最终得到烧结后的样品标记为样品19～24。
40.实施例5
41.本实施例与实施例1相比，区别在于：步骤(2)中混合粉末1、混合粉末2和光刻胶3按表1当中的序号
⑤
中所示的质量分数混合制备感光浆组合物25～30，最终得到烧结后的样品标记为样品25～30。
42.实施例6
43.本实施例与实施例1相比，区别在于：步骤(2)中混合粉末1、混合粉末2和光刻胶3按表1当中的序号
⑥
中所示的质量分数混合制备感光浆组合物31～36，最终得到烧结后的样品标记为样品31～36。
44.实施例7
45.本实施例与实施例1相比，区别在于：步骤(2)中混合粉末1、混合粉末2和光刻胶3按表1当中的序号
⑦
中所示的质量分数混合制备感光浆组合物37～42，最终得到烧结后的
样品标记为样品37～42。
46.实施例8
47.本实施例与实施例1相比，区别在于：步骤(2)中混合粉末1、混合粉末2和光刻胶3按表1当中的序号
⑧
中所示的质量分数混合制备感光浆组合物43～48，最终得到烧结后的样品标记为样品43～48。
48.实施例9
49.本实施例与实施例1相比，区别在于：步骤(2)中混合粉末1、混合粉末2和光刻胶3按表1当中的序号
⑨
中所示的质量分数混合制备感光浆组合物49～54，最终得到烧结后的样品标记为样品49～54。
50.实施例10
51.本实施例与实施例1相比，区别在于：步骤(2)中混合粉末1、混合粉末2和光刻胶3按表1当中的序号
⑩
中所示的质量分数混合制备感光浆组合物55～60，最终得到烧结后的样品标记为样品55～60。
52.对比例1
53.使用常规的丝网印刷工艺，首先在丝网上形成如实施例1相同的图案，然后使用常规的标记浆在试样上印刷形成图案，效果图如图2所示。
54.将实施例1的印刷工艺与对比例1印刷工艺作对比，如图2所示，一方面，常规标记浆形成的图案烧结前位置以及形状会发生一定的改变；另一方面，常规标记浆采用常规的丝网印刷时，因需要在丝网上先形成标识层的图案再印刷，丝网上的图案制作过程会导致丝网的张力和角度等发生变化，进而会使印刷得到的图案发生一定的形变，导致标记浆印刷出来的图案出现位置精度差，形状不规则的现象。本发明实施1采用曝光显影工艺，图案通过曝光显影过程制得，无需改变丝网的结构，图案的位置精度高(
±
1μm)，形状规整，致密性良好，可对小尺寸电感器件产品进行标识。
55.表1序号
①
～
⑩
中混合粉末1、混合粉末2和光刻胶3的质量分数
56.序号序号混合粉末1混合粉末2光刻胶3实施例1
①
50％35％15％实施例2
②
55％30％15％实施例3
③
60％25％15％实施例4
④
65％20％15％实施例5
⑤
70％15％15％实施例6
⑥
50％30％20％实施例7
⑦
55％25％20％实施例8
⑧
60％20％20％实施例9
⑨
65％15％20％实施例10
⑩
70％10％20％
57.表2样品1～60的综合评价
[0058][0059][0060]
由表2可知，最佳的样品是在混合粉末1、混合粉末2和光刻胶3按质量分数为60％、25％、15％制得感光浆组合物和含有15％co3o4时制得的样品16，此时该样品的辨识度、裂缝评价和综合评价皆在a等级。
[0061]
在相同e4982+16197a@500mhz测试条件下，测试含有黑标识层与无标识层的同感量0201高频电感样品，测得两组感量与q值数据(每组10个样品)，其中的标识层是通过制备样品16的方式制备，即在混合粉末1、混合粉末2和光刻胶3按质量分数为60％、25％、15％制得感光浆组合物和加入15％co3o4时制备标识层。表3是标识层与无标识层制作同感量0201高频电感样品的感量与q值数据。
[0062]
表3无标识层和有标识层同感量0201高频电感样品的感量与q值
[0063][0064][0065]
通过上述表3的数据可以表明，本发明的含有黑标识层电感器产品与无标识层产品的电性能差异不大，其中的黑标识层可作为产品的标识层使用。
[0066]
本发明实施例11～15中步骤(3)绿标识图案的制备工艺如图3所示，具体包括如下步骤：将感光材料(光刻胶)、硼硅酸材料与有金属氧化物(cr2o3)放入行星球磨机充分搅拌混合均匀得到绿标识组合物，通过丝网印刷工艺将绿标识组合物印刷在已有一定厚度的试样1上，形成带有均匀平整的感光绿标识层试样2上，然后将已有感光绿标识层的试样放置在曝光机(所含的特制掩膜板3用于形成所需的标识图案)上进行光学固化，曝光量为50mj/cm3，再将已曝光感光绿标识层的试样放置在含质量浓度为0.2％的na2co3溶液体系的显影机上对试样4进行化学蚀刻，显影时间为13s，然后在试样表面形成特定的颜图形5，最后将进行切割、烧结等工序制备出绿标识层叠层电感器6。
[0067]
实施例11
[0068]
(1)将al2o3和sio2按质量分数为80％、20％的比例混合，得到混合粉末1；将b2o3和li2o按质量分数为75％、25％比例混合，得到混合粉末2；光刻胶标记为光刻胶4(日本东丽公司，型号d55g)。
[0069]
(2)先通过如下步骤制备6份感光浆组合物：按表4当中的序号
①
中所示的质量分数，将混合粉末1、混合粉末2和光刻胶3放入行星球磨机充分搅拌混合均匀，得到感光浆组合物。然后分别向6份感光浆组合物分别加入质量分数分别为0％、5％、10％、15％、20％和25％的有金属氧化物cr2o3(cr2o3的质量分数以有金属氧化物和感光浆组合物的总质量计)，对其充分混合后得到绿标识组合物1～6。
[0070]
(3)将绿标识组合物1～6印刷在试样上，经过曝光显影，接着采用相同条件进行烧结，得到烧结后的样品标记为样品1～6，具体工艺流程如图3所示。
[0071]
对烧结后样品进行瓷体的裂缝与表面标记辨识度评价，将产品合格率≥90％为a，合格率≥80％且《90％为b，合格率《80％且≥60％为c；合格率《60％为d；合格率通过外观机进行分选，当裂纹小于产品1％，为a(优秀)；大于1％且小于3％为b(良好)；大于3％小于5％，为c(合格)；大于5％为d(不合格)，标记的辨识度通过观察颜判断，是否清晰。
[0072]
实施例12
[0073]
本实施例与实施例11相比，区别在于：步骤(2)中混合粉末1、混合粉末2和光刻胶4按表4当中的序号
②
中所示的质量分数混合制备感光浆组合物7～11，最终得到烧结后的样品标记为样品7～11。
[0074]
实施例13
[0075]
本实施例与实施例11相比，区别在于：步骤(2)中混合粉末1、混合粉末2和光刻胶4按表4当中的序号
③
中所示的质量分数混合制备感光浆组合物13～18，最终得到烧结后的样品标记为样品13～18。
[0076]
实施例14
[0077]
本实施例与实施例11相比，区别在于：步骤(2)中混合粉末1、混合粉末2和光刻胶4按表4当中的序号
④
中所示的质量分数混合制备感光浆组合物19～24，最终得到烧结后的样品标记为样品19～24。
[0078]
实施例15
[0079]
本实施例与实施例11相比，区别在于：步骤(2)中混合粉末1、混合粉末2和光刻胶4按表4当中的序号
⑤
中所示的质量分数混合制备感光浆组合物25～30，最终得到烧结后的样品标记为样品25～30。
[0080]
表4实施例11～15的混合粉末1、混合粉末2和光刻胶4质量分数
[0081]
[0082][0083]
表5样品1～30的综合评价
[0084]
[0085][0086]
本发明通过在感光浆组合物中加入金属氧化物制备标识组合的方法，再对印刷后的标识组合物进行曝光显影工艺处理，经过高温烧结等后处理步骤后，得到了光刻型标识层，金属氧化物可增强标识层的致密性，提高标识层的辨识度，且该标识层在电感器件基底上附着性较好，无脱落现象，解决了常规标识组合物与感光瓷浆两者匹配性不佳导致标识层脱落问题。
[0087]
此外，本发明通过优化标识组合物中各组分的占比，进一步增加标识层的强度和辨识度。
[0088]
在相同e4982+16197a@500mhz测试条件下，测试含有绿标识层与无标识层的同感量0201高频电感样品，测得两组感量与q值数据(每组10个样品)，其中的含有绿标识层是通过制备样品10的方式制备，即在混合粉末1、混合粉末2和光刻胶4按质量分数为60％、20％、20％制得感光浆组合物和加入15％co3o4时制备标识层。表6是含有绿标识层与无标识层的同感量0201高频电感的感量与q值数据。
[0089]
表6含有绿标识层与无标识层的同感量0201高频电感的感量与q值数据
[0090]
[0091][0092]
通过上述表6数据可以表明，本发明的光刻型绿标识层电感器样品与无标识层样品的电性能差异不大，该绿标识层可作为标识使用。
[0093]
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

技术特征：

1.一种标识组合物，其特征在于，包括如下制备原料：感光材料、硼硅酸材料和金属氧化物；所述金属氧化物包括氧化钴、氧化铬中的至少一种。2.如权利要求1所述的标识组合物，其特征在于，所述金属氧化物的质量为标识组合物总质量的5％～25％。3.如权利要求2所述的标识组合物，其特征在于，所述金属氧化物的质量为标识组合物总质量的15％。4.如权利要求1～3任一项所述的标识组合物，其特征在于，所述感光材料的质量为感光材料和硼硅酸材料总质量的10％～20％；所述硼硅酸材料的质量为感光材料和硼硅酸材料总质量的90％～80％，其中以感光材料和硼硅酸材料总质量计，所述硼硅酸材料包括如下质量分数的原料组分：43.5％～60.9％氧化铝、6.5％～15％二氧化硅、6.1～21.35％氧化硼、0％～6.25％氧化锂、0％～9.45％氧化钠、0％～4.2％氧化钙。5.如权利要求4所述的标识组合物，其特征在于，以感光材料和硼硅酸材料总质量计，所述硼硅酸材料包括如下质量分数的原料组分：48％氧化铝、12％二氧化硅、15％氧化硼、5％氧化锂。6.如权利要求4所述的标识组合物，其特征在于，以感光材料和硼硅酸材料总质量计，所述硼硅酸材料包括如下质量分数的原料组分：56.55％氧化铝、8.45％二氧化硅、12.2％氧化硼、5.4％氧化钠、2.4％氧化钙。7.如权利要求1所述的标识组合物，其特征在于，所述感光材料为光刻胶。8.权利要求1～7任一项所述的标识组合物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：首先将硼硅酸材料的原料混合得到硼硅酸材料；然后将感光材料、硼硅酸材料和金属氧化物混合，得到标识组合物。9.一种电感器用标识，其特征在于，包括权利要求1～7任一项所述的标识组合物。10.一种权利要求8所述的电感器用标识的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将权利要求1～7任一项所述的标识组合物印刷在基底上，得到含有标标识层的试样；将所述含有标识层的试样经过曝光、显影后，再进行后处理得到含有标识层的样品。

技术总结

本发明属于电感器制备领域，具体涉及一种标识组合物及其制备方法和应用。本发明标识组合物包括如下制备原料：感光材料、硼硅酸材料和金属氧化物；所述金属氧化物包括氧化钴、氧化铬中的至少一种。本发明在标识组合物中添加金属氧化物可明显增强标识层的致密性，提高标识层的辨识度，防止标识层脱落，同时在制备时使用曝光显影技术，可明显提高印刷标识层的精度。度。