(10)申请公布号
(43)申请公布日 (21)申请号 201510745459.9
(22)申请日 2015.11.03
C08L 63/00(2006.01)
C08L 71/02(2006.01)
C08K 5/5435(2006.01)
C08K 5/5425(2006.01)
C08K 5/1515(2006.01)
C08K 5/13(2006.01)C08K 7/14(2006.01)C08G 59/50(2006.01)
(71)申请人广州聚合新材料科技股份有限公司
地址511356 广东省广州市萝岗永和开发区
贤堂路12号
(72)发明人覃遵胜
(74)专利代理机构广州华进联合专利商标代理
有限公司 44224
代理人李海恬 万志香
(54)发明名称
(57)摘要
本发明涉及一种环氧树脂体系及其制备方
所述A 组分包括环氧树脂80％-85％、稀释剂
14-19％、功能助剂0.1％-3％；所述B 组分包括
脂环胺40％-60％、聚醚胺20％-45％，增韧型改
性10％-30％，其中，所述环氧树脂为双酚AD 型
环氧树脂、氢化双酚AD 型环氧树脂、氢化双酚A
型环氧树脂、氢化双酚F 型环氧树脂中的一种或
几种。该环氧树脂体系，对碳纤维的润湿速度快，
浸润效果好；能实现快速固化并具有良好的耐热
性；工艺操作性优异，且具有优良的力学性能；固
化物在高温下烘烤或户外使用无粉化、无黄变情
况，能够应用于无人机的制作，满足无人机对复合
材料的性能要求。(51)Int.Cl.
(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书2页 说明书6页CN 105237955 A 2016.01.13
C N 105237955
A
1.一种环氧树脂体系，其特征在于，包括A组分和B组分， 所述A组分，以重量百分比计，包括如下组分：
环氧树脂 80％-85％
稀释剂 14-19％
功能助剂 0.1％-3％；
所述B组分，以重量百分比计，包括如下组分：
脂环胺 40％-60％
聚醚胺 20％-45％
增韧型改性剂 10％-30％，其中，
所述环氧树脂为双酚AD型环氧树脂、氢化双酚AD型环氧树脂、氢化双酚A型环氧树脂、氢化双酚F型环氧树脂中的一种或几种。
2.根据权利要求1所述的环氧树脂体系，其特征在于，所述环氧树脂的纯度为98.5％-99.8％，粘度为1500-4500mpa.s。
3.根据权利要求1所述的环氧树脂体系，其特征在于，所述A组分的粘度为700-900mpa.s，环氧值0.60-0.85；所述B组分的粘度为10-60mpa.s，胺值450-750mgKOH/ g。
4.根据权利要求1所述的环氧树脂体系，其特征在于，所述聚醚胺为D-230、D-400、D-2000、T-403中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的环氧树脂体系，其特征在于，所述脂环胺为甲基环己二胺、环己二胺、环己胺、氢化间苯二胺、氢化2，2-氨基-4，4-二苯基甲烷、异佛尔酮二胺中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的环氧树脂体系，其特征在于，所述增韧型改性剂为聚乙二醇二缩水甘油醚、聚丙二醇二缩水甘油醚、烯丙基缩水甘油醚、丁基缩水甘油醚中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的环氧树脂体系，其特征在于，所述稀释剂为氢化间苯二酚二缩水甘油醚、1，4-丁二醇二缩水甘油醚、1，6-己二醇二缩水甘油醚、苄基缩水甘油醚中的一种或多种；所述功能助剂为3-(2，3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、γ-硫丙基三乙氧基硅烷、3-脲基丙基三乙氧基硅烷、3-脲基丙基三甲氧基硅烷、二苯基二乙氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、双氨基硅烷低聚物、3-氨丙基三乙氧基硅烷、
双(3-三甲氧基甲硅烷基丙基)胺、N-环己基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、N-环己基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷、N-(β氨乙基)-γ-氨丙基甲基-二甲氧基硅烷、3-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二乙氧基硅烷、甲基硅油、多羟基硅油、月桂酸环氧丙基醚、十二烷基氨基环氧乙基醚等中的一种或多种组合。
8.根据权利要求1-7任一项所述的环氧树脂体系，其特征在于，所述A组分与B组分的重量比为100：(30-45)，所述环氧树脂体系的粘度为150-250mpa.s。
9.根据权利要求1-7任一项所述的环氧树脂体系，其特征在于，所述B组分还包括重量百分比为2％-5％的抗老化剂和/或抗黄变剂，其中，所述抗黄变剂为受阻酚型化合物、亚
磷酸酯型化合物中的一种或多种；所述抗老化剂为苯乙烯化苯酚、辛酰水杨酸、对氨基苯甲酸、2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚等中的一种或多种。
10.权利要求1-9任一项所述的环氧树脂体系的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将所述环氧树脂、稀释剂混合后于真空反应釜中加热至40-50℃，以150-350r/min的搅拌速度搅拌，同时以10-20克/min的喷雾速度配撒所述功能助剂，反应2-3h，得所述A组分；
将所述脂环胺总重量的30-60％加入反应釜并升温至30-45℃，以150-350r/min搅拌，然后将所述增韧型改性剂以0.5-1.5kg/h的滴加速度加入所述反应釜中，并控制最高温度不超过75℃，无明显冲温后升温至60-80℃，反应1-3h，然后加入剩下的脂环胺，最后加入所述聚醚胺，保温反应2-4h后，加入抗老化剂和抗黄变剂，150-200r/min搅拌均匀，即得所述的B组分。
环氧树脂体系及其制备方法
技术领域
[0001] 本发明涉及化工和材料技术领域，特别是涉及一种环氧树脂体系及其制备方法。
背景技术
[0002] 无人机经过了20世纪漫长的发展过程，伴随着电子产业、材料科学、控制、通讯技术的日新月异，终于迎来了其产业发展的高速成长期。进入21世纪以后，无人机的研制投入和采购需求呈现爆炸性增长。例如，20世纪整个90年代美国无人机领域的投入合计只有34亿美元，但2010年当年这一数字就已经达到了44亿美元，过去10年间年均增速高达44％。专业从事航空工业市场研究的Teal集团近期预测，未来10年全球无人机市场的容量将达到890亿美元。目前无人机正逐步由国防军工走向商业民用，航拍、植保、地质勘探、高压输电线路巡检、油气管路巡查、高速公路事故管理、森林防火巡查、污染 环境勘察、反恐维稳、公安执法、应急救援与救护、抢险救灾、海岸线巡查等为其提供了广阔的应用市场。[0003] 先进复合材料因其性能优异而被广泛用于无人机的机身、零配件的制造，特别是碳纤维增强先进复合材料。
[0004] 环氧树脂作为碳纤维增强先进复合材料的基体树脂之一，环氧树脂物因其具有优异的工艺操作性及其固化物高低温下性能好、收缩率小、耐化学腐蚀等优点，被大量的应用于制作无人机。
[0005] 但当前用于无人机生产的环氧树脂体系大部分存在一定缺陷，如对碳纤维浸润效果欠佳；较高的耐热性与较容易的固化工艺条件难以兼顾；优异的力学性能与优异的工艺操作性难以兼顾等，此外现有环氧树脂体系的固化物在高温或阳光直晒后还易黄变和粉化。
发明内容
[0006] 基于此，有必要提供一种环氧树脂体系。
[0007] 一种环氧树脂体系，包括A组分和B组分，
[0008] 所述A组分，以重量百分比计，包括如下组分：
[0009] 环氧树脂 80％-85％
[0010] 稀释剂 14-19％
[0011] 功能助剂 0.1％-3％；
[0012] 所述B组分，以重量百分比计，包括如下组分：
[0013] 脂环胺 40％-60％
[0014] 聚醚胺 20％-45％
[0015] 增韧型改性剂 10％-30％，其中，
[0016] 所述环氧树脂为双酚AD型环氧树脂、氢化双酚AD型环氧树脂、氢化双酚A型环氧树脂、氢化双酚F型环氧树脂中的一种或几种。
[0017] 在其中一个实施例中，所述环氧树脂的纯度为98.5％-99.8％，粘度为
1500-4500mpa.s(25℃)。
[0018] 在其中一个实施例中，所述A组分的粘度(25℃)为700-900mpa.s，环氧值0.60-0.85；所述B组分的粘度(25℃)为10-60mpa.s，胺值450-750mgKOH/g。
[0019] 在其中一个实施例中，所述聚醚胺为D-230、D-400、D-2000、T-403中的一种或多种。
[0020] 在其中一个实施例中，所述脂环胺为甲基环己二胺、环己二胺、环己胺、氢化间苯二胺、氢化2，2-氨基-4，4-二苯基甲烷、异佛尔酮二胺中的一种或多种。
[0021] 在其中一个实施例中，所述增韧型改性剂为聚乙二醇二缩水甘油醚、聚丙二醇二缩水甘油醚、烯丙基缩水甘油醚(AGE)、丁基缩水甘油醚(BGE)中的一种或多种。
[0022] 在其中一个实施例中，所述稀释剂为氢化间苯二酚二缩水甘油醚、1，4-丁二醇二缩水甘油醚、1，6-己二醇二缩水甘油醚、苄基缩水甘油醚中的一种或多种；所述功能助剂为3-(2，3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、γ-硫丙基三乙氧基硅烷、3-脲基丙基三乙氧基硅烷、3-脲基丙基三甲氧基硅烷、二苯基二乙氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、双氨基硅烷低聚物、3-氨丙基三乙氧基硅烷、双(3-三甲氧基甲硅烷基丙基)胺、N-环己基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、N-环己基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷、N-(β氨乙基)-γ-氨丙基甲基-二甲氧基硅烷、3-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二乙氧基硅烷、甲基硅油、多羟基硅油、月桂酸环氧丙基醚、十二烷基氨基环氧乙基醚等中的一种或多种组合，优选为3-(2，3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷、月桂酸环氧丙基醚一种或多种。
[0023] 在其中一个实施例中，所述A组分与B组分的重量比为100：(30-45)，所述环氧树脂体系的粘度为150-250mpa.s。
[0024] 在其中一个实施例中，所述B组分还包括重量百分比为2％-5％的抗老化剂和/或抗黄变剂，其中，所述抗黄变剂为受阻酚型化合物、亚磷酸酯型化合物中的一种或多种；所述抗老化剂为苯乙烯化苯酚、辛酰水杨酸、对氨基苯甲酸、2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚等中的一种或多种。
[0025] 本发明还提供所述的环氧树脂体系的制备方法，包括如下步骤：
[0026] 将所述环氧树脂、稀释剂混合后于真空反应釜中加热至40-45℃，以150-350r/ min的搅拌速度搅拌，同时以10-20克/min的喷雾速度配撒所述功能助剂，反应2-3h，得所述A组分；
[0027] 将所述脂环胺总重量的30-60％加入反应釜并升温至30-45℃，以150-350r/min 搅拌，然后将所述增韧型改性剂以0.5-1.5kg/h的滴加速度加入所述反应釜中，并控制最高温度不超过75℃，无明显冲温后升温至60-80℃，反应1-3h，然后加入剩下的脂环胺，最后加入所述聚醚胺，保温反应2-4h后加入抗老化剂和抗黄变剂，然后150-200r/min搅拌均匀，即得所述的B组分。
[0028] 本发明的原理及优点如下：
[0029] 本发明所述环氧树脂体系，以高纯度、超低粘度的双酚AD型环氧树脂、氢化双酚
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