(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910315230.X
(22)申请日 2019.04.18
(71)申请人 湖北益泰药业股份有限公司
地址 431700 湖北省天门市市郊丰城垸
(72)发明人 吴晓宇 郭良臣
(74)专利代理机构 广州立凡知识产权代理有限
公司 44563
代理人 傅俊朝
(51)Int.Cl.
C07C 51/083(2006.01)
C07C 51/41(2006.01)
C07C 53/10(2006.01)
C07D 473/18(2006.01)
(54)发明名称
法
(57)摘要
本发明公开了一种阿昔洛韦缩合反应副产
物与溶剂的回收利用方法，利用甲苯干燥用的氢
氧化钠中和回收下一批甲苯中存在的乙酸酐，减
少甲苯回收处理氢氧化钠的消耗；采取多次水洗
质，保证最终回收甲苯的质量，使回收甲苯的质
量满足工艺使用的要求；水洗分层水分梯度循环
套用，达到提高水洗分层水中乙酸钠的浓度，梯
度循环套用水作为氢氧化钠碱洗中和的溶剂，碱
洗后达到了乙酸钠浓度最大化，便于制备乙酸
钠，有利于乙酸钠制备成本的降低；乙酸钠制备
产生的母液反复套用减少了废水的产生；酸甲苯
水洗分层水分梯度循环套用消除高盐、高COD废
水的产生。权利要求书1页 说明书3页 附图1页CN 109970543 A 2019.07.05
C N 109970543
A
权 利 要 求 书1/1页CN 109970543 A
1.阿昔洛韦缩合反应副产物与溶剂的回收利用方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)碱液配制：用饮用水作溶剂，配制质量浓度为15～20wt％的氢氧化钠溶液；
(2)碱中和分层：阿昔洛韦缩合反应过程蒸馏或减压蒸馏得到的含有反应副产物乙酸酐的有机溶剂甲苯，简称酸甲苯，用体积比为1:0.1～0.4的酸甲苯与氢氧化钠溶液搅拌中和，静置分层，分出下层盐水相；分出的盐水相用乙酸或乙酸水溶液调节pH值、减压浓缩、结晶、甩滤，得到三水乙酸钠；滤液与下一批酸甲苯碱中和分层分出的盐水相合并进行乙酸钠制备；
(3)第一次水洗分层：在步骤(2)碱中和分层后的甲苯中加入0.1～0.4体积的饮用水，搅拌洗涤、分层，回收分层水作为溶剂用于下一批酸甲苯回收利用的碱液配制；
(4)第二次水洗分层：在步骤(3)水洗分层的甲苯中加入0.1～0.4体积的饮用水，搅拌洗涤、分层，回收分层水作为下一批酸甲苯回收利用的第一次水洗分层用水；
(5)第三次水洗分层：在步骤(4)水洗分层的甲苯中加入0.1～0.4体积的饮用水，搅拌洗涤、分层，回收分层水作为下一批酸甲苯回收利用的第二次水洗分层用水；
(6)用氢氧化钠对步骤(5)的上清液甲苯进行搅拌干燥，然后静置沉降，所得上清液甲苯作为阿昔洛韦缩合反应溶剂循环套用，下层沉降的氢氧化钠用于下一批酸甲苯回收利用的碱液配制。
2.根据权利要求1所述的阿昔洛韦缩合反应副产物与溶剂的回收利用方法，其特征在于，步骤(2)中所述的搅拌中和反应时间为15～60分钟，中和至pH值≥9，pH值＜9时，补加氢氧化钠调节至pH值≥9，静置分层时间为30～40分钟，分出下层水。
3.根据权利要求1所述的阿昔洛韦缩合反应副产物与溶剂的回收利用方法，其特征在于，步骤(2)中所述的分出的盐水相用乙酸或乙酸水溶液调节pH值控制在7～8之间，反应15～60分钟，减压浓缩温度40～80℃，浓缩波美度22～28Be，结晶温度5～30℃甩滤，得到三水乙酸钠。
4.根据权利要求1所述的阿昔洛韦缩合反应副产物与溶剂的回收利用方法，其特征在于，步骤(3)～(5)中所述的搅拌洗涤时间为15～30分钟，静置分层时间为20～30分钟。
5.根据权利要求1所述的阿昔洛韦缩合反应副产物与溶剂的回收利用方法，其特征在于，步骤(6)中用氢氧化钠片碱搅拌干燥时间为30～40分钟，静置沉降时间为1～3小时。
6.根据权利要求1所述的阿昔洛韦缩合反应副产物与溶剂的回收利用方法，其特征在于，步骤(6)中酸甲苯与氢氧化钠的质量比为1:0.03～0.06。
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