[19]
中华人民共和国国家知识产权局
[12]发明专利申请公布说明书
[11]公开号CN 101311249A
[43]公开日2008年11月26日[21]申请号200710099592.7
[22]申请日2007.05.25[21]申请号200710099592.7
[71]申请人北京化工大学
地址100029北京市朝阳区北三环东路15号[72]发明人李保山 于伟
[51]Int.CI.
C10G 19/073 (2006.01)
权利要求书 1 页 说明书 3 页 附图 1 页
[54]发明名称
[57]摘要
本发明涉及一种润滑油脱酸剂的制备方法。该脱酸剂是用ZnCl 2、MgCl 2、CaCl 2、NaOH等中的一种或几种物质为原料，配制成一定浓度的溶液，在40～95℃下将溶液与一定量的活性白土、膨润土、硅藻土等中的一种或几种混合，然后加入一定量的一定浓度的NaOH溶液，保温反应一段时间后，过滤洗涤，干燥即可得到固体脱酸剂。该固体脱酸剂可与润滑油基础油中的酸性组分反应，从而将酸性组分吸附在脱酸剂上，可有效降低润滑油基础油的酸值。使用时将润滑油加热至40～250℃，将脱酸剂与润滑油以0.1％～5％(脱酸剂质量分数)充分混合，在设定的温度下与润滑油中的酸性组分反应并吸附在脱酸剂上，润滑油的酸值可降低至0.01mgKOH/g 以下。
200710099592.7权 利 要 求 书第1/1页 1、一种润滑油脱酸剂的制备方法，其特征在于用白土或膨润土、硅藻土中的一种或几种的混合物作载体，以Zn(OH)2、NaOH、Ca(OH)2、Mg(OH)2等中的一种或几种为活性组分负载在载体上形成的固体碱。该脱酸剂是一种负载型固体脱酸剂。将脱酸剂与润滑油混合反应，然后过滤分离，可有效降低润滑油的酸值，处理后油品的酸值低于0.01mgKOH/g。
2、根据权利要求1所述的方法，其特征在于脱酸剂为复合型脱酸剂。该脱酸剂的组成包括A、B两部分，A为固体碱，例如Z n(O H)2、N a O H、C a(O H)2、Mg(OH)2；B为载体，例如白土、膨润土、硅藻土等；其组成为w A∶w B＝1∶10～10∶1。
3、根据权利要求1所述的方法，该脱酸剂的制备方法特征在于固体碱是通过化学反应负载于载体上的，负载反应温度在40～95℃之间。
4、根据权利要求1所述的方法，其特征在于脱酸剂用量为原料油质量的0.1％～
5.0％，脱酸剂与原料油混合反应的温度为40～250℃，混合反应的时间为5min～60min。
200710099592.7说 明 书第1/3页
一种润滑油脱酸剂的制备方法
技术领域
本发明涉及润滑油基础油脱酸剂制备技术，主要是涉及一种固体碱脱酸剂的制备方法及润滑油基础油深度脱酸工艺条件。
背景技术
润滑油除了要求有一定的粘度、较好的粘温性能、抗氧化性、残炭值低、度好以外，对酸值也有一定的要求，一般润滑油酸值要求不大于0.03mgKOH/g。润滑油的酸值主要由环烷酸引起，在储运及使
用时会腐蚀设备和机械部件，降低润滑油的使用性能，降低了润滑油的品质。因此脱除润滑油基础油中的酸性物质，降低基础油的酸值具有重要的意义。
目前，国内外润滑油脱酸精制方法主要有碱洗精制、加氢精制、溶剂萃取精制、微波辐射精制、吸附精制等。 碱洗精制是经典的脱酸工艺，用氢氧化钠溶液与润滑油中的酸性物质进行中和反应，可除去大部分酸性物质，但碱洗过程容易产生乳化，且难以破乳，碱液随同加工产品大量流失，氢氧化钠试剂不能再生，产生碱渣及废液污染环境，并且在精制过程中油品损耗量较大。
加氢精制是将润滑油中的酸性物质和氢气反应，从而使羧基转化为烃类。使用Ni-Mo/Al2O3、Ni-Cu/Al2O3等加氢等催化剂可将大部分的酸性物质脱除，而且基础油的颜较好，能够获得高质量的润滑油产品。但加氢精制投资较大，操作费用较高，工艺复杂，生产安全性差。
唐晓东等(唐晓东，段启彬等.润滑油氨精制的研究.润滑油，1999，14 (1)：17-19)对润滑油进行溶剂萃取精制。研究表明，使用SW-1破乳剂，可使环烷酸脱除率达98％以上。王延臻等(王延臻，李刚等.润滑油馏分溶剂脱酸技术的实验研究.炼油设计，2001，31(2)：48-50)研究了一种复合脱酸溶剂用于润滑油馏分的脱酸实验，该脱酸溶剂可有效脱除润滑油馏分中的酸性物质，其脱酸率可达75％以上。溶剂脱酸过程能耗高，剂耗大，经济性差，且不能深度脱酸，工业化困难。
黄明福等(黄明福，刘振志等.微波辐射润滑油脱酸精制方法的研究.润滑油，2003，18(2)：18-21)采用微波辐射法研究了润滑油脱酸精制技术。该方法采用一种复合溶剂，其中A量为环烷酸用量的1.35～1.4倍，在剂油体积比0.18～0.23∶1、压力0.15MPa、恒压辐射时间3～5min、微波功率375W、静置时间25min
时，可将润滑油的酸值由0.6mgKOH/g降至0.0288mgKOH/g，润滑油回收率为99.5％。但微波辐射技术要求较高，大规模工业化也较困难，且不能达到新的润滑油标准(例如：中石化集团公司2005年7月10日实施的几类润滑油新标准为：MVI 酸值不大于0.03mgKOH/g；HVI-II及HVI-III酸值不大于0.01mgKOH/g)。 吸附精制也可以脱除酸性物质。于道永等(于道永，李陪陪等.润滑油基础油络合-白土精制的研究.润滑油，1999，14(3)：5-7)对润滑油基础油络合-白土精制进行了试验研究。研究发现：与单一的白土补充精制相比，采用络合-白土补充精制所得的精制油酸值低，其酸值为0.008mgKOH/g。朱军等(朱军，赵良等.FCC废催化剂精制润滑油研究.润滑油，2002，17(2)：13-16)用3种FCC 废催化剂和白土对润滑油进行脱酸精制实验，结果表明，废催化剂有一定的吸附作用，能替代部分白土，所得润滑油酸值均在0.02mgKOH/g以下，收率与白土精制相同。G.W.A y e r s等[U.S.P2963424]采用人工合成强碱离子交换树脂(IRA-400)分离润滑油馏分中的环烷酸，使用的溶剂为甲苯和甲乙酮，原料油沸点＞315℃，酸值为3.54m g K O H/g，经吸附分离后酸值最低可降至0.05mgKOH/g。
本发明开发了一种新型、无污染、可深度脱酸的润滑油精制固体脱酸剂，为低酸值润滑油的生产提供了
一种新工艺方法。
发明目的
本发明的目的在于提出一种润滑油脱酸剂的制备方法，并使其具有脱除效率高、工艺过程简单、成本低和工业应用价值高的特点，解决润滑油基础油的深度脱酸问题。
发明内容
润滑油脱酸剂的组成包括A、B两部分，A为固体碱，例如Zn(OH)2、NaOH、Ca(OH)2、Mg(OH)2；B为载体，例如白土、膨润土、硅藻土等；其组成w A∶w B＝1∶1 0～
10∶1。该脱酸剂是由ZnCl2、MgCl2、CaCl2、NaOH等中的一种或几种物质为原料，配制成一定浓度的溶液，在40～95℃下将溶液与一定量的活性白土、膨润土、硅藻土等中的一种或几种混合，然后加入一定量的一定浓度的NaOH溶液，保温反应一段时间后，过滤洗涤，干燥即可得到固体脱酸剂。实验装置见附图。 将润滑油加热至40～250℃，用润滑油质量分数0.1％～5％的该固体脱酸剂与润滑油以充分混合、搅拌。在设定的温度下与润滑油基础油中的酸性组分反应并吸附在脱酸剂上，反应1min～60min后，过滤分离，可有效降低润滑油的酸值。
附图说明
脱酸剂制备装置示意图。1.铁架台2.搅拌器3.三口烧瓶4.节点温度计5.加热套。
具体实施方式
结合具体实例说明实施方式。
实例：称取3gCaCl2放入三口烧瓶中，加入50ml去离子水搅拌溶解，升温至80℃，在不断搅拌下加入2g活性白土，然后逐滴加入1.08mol/LNaOH溶液50ml，滴加结束后恒温搅拌4h。过滤洗涤至滤液中无Cl-存在，干燥即可得到固体脱酸剂。
用上述脱酸剂对济南炼油厂生产的减二、减三、减四线三种润滑油基础油为原料油进行脱酸实验。实验条件及结果见表1。
表1脱酸实验条件
试验编号
脱酸剂加
量，％(w)氮气流
量，L/h
脱酸剂入
温度，℃
接触温
度，℃
接触时
间，min
原酸值，
mgKOH/g
脱后酸值，
mgKOH/g
减四线-1 1.530080210±2300.1760.010减四线-2 1.530080150±2300.1760.006减三线-1 1.030080150±2300.2330.008减三线-2 2.030080150±2300.2330.003减三线-3 2.030080150±2150.2330.003减二线-1 1.230080150±2300.1730.005
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