(10)申请公布号 CN 102351924 A
(43)申请公布日 2012.02.15C N 102351924 A
*CN102351924A*
(21)申请号 201110260118.4
(22)申请日 2011.09.05
C07H 15/256(2006.01)
C07H 1/06(2006.01)
C07J 63/00(2006.01)
(71)申请人江南大学
地址214122 江苏省无锡市滨湖区蠡湖大道
1800号
(72)发明人丁绍东 李进伟 谷文英
(74)专利代理机构无锡华源专利事务所 32228
代理人聂汉钦
(54)发明名称
(57)摘要
一种茶皂素提取液的浓缩方法，在于解决
茶皂素水提取液在浓缩过程中易于起泡及外溢
的技术问题。其步骤如下：a 、将待浓缩的茶皂
温度5-25℃，真空度0.070-0.100MPa ，脱气消
泡时间5-30min ；b 、继续上步骤，在中温及真空
状态下脱气消泡：升高温度到25-45℃，
真空度0.070-0.100MPa ，脱气消泡5-30min ；c 、将b 步骤
所得待浓缩茶皂素提取液，升温及真空浓缩：其
中，真空度0.080-0.100MP ，温度为45-65℃，浓缩
时间10-60min 。本发明可有效避免浓缩过程中茶
皂素溶液的起泡及其外溢，本发明为物理方法，简
单易行，成本低，无污染和绿环保。本发明也可
应用于其他易起泡溶液在旋转蒸发器、升膜蒸发
器等的脱气消泡。(51)Int.Cl.
(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请
权利要求书 1 页 说明书 4 页
1.一种茶皂素提取液的浓缩方法，其特征在于步骤如下：
a、将待浓缩的茶皂素提取液在低温及真空状态下脱气消泡：其中，温度5-25℃，真空度0.070-0.100MPa，脱气消泡时间5-30min；
b、继续上步骤，在中温及真空状态下脱气消泡：升高温度到25-45℃，真空度
0.070-0.100MPa，脱气消泡5-30min；
c、将b步骤所得经脱气消泡的待浓缩茶皂素提取液，升温及真空浓缩：其中，温度为45-65℃，真空度0.
080-0.100MP，浓缩时间10-60 min。
一种茶皂素提取液的浓缩方法
技术领域
[0001] 本发明属于皂素（皂甙）类物质的提取技术，尤其涉及茶皂素提取液的浓缩技术。
背景技术
[0002] 茶皂素是一类齐墩果烷型三萜类皂苷的混合物，为皂苷元(即配基)、糖体和有机酸形成的结构复杂的混合物。茶皂素含有杂质时，一般呈现为褐至淡黄粉末状，纯度越高颜越淡，其纯品是无无味的微细柱状晶体，具有皂苷的一般通性，味苦、辛辣、发泡力强。茶皂素具有抗菌消炎、杀灭病毒、抗氧化、抗高血压、抑制酒精吸收和保护肠胃、杀虫驱虫等多种药理学功能。因此茶皂素具有广阔的应用前景。
[0003] 茶皂素的提取，以油茶粕、大豆饼粕等为原料，通常利用水或水-醇等溶剂提取的工艺方法，得到的茶皂素提取液经过滤除杂质处理后进行浓缩。水提法工艺简单，成本低，但是浓缩过程比较困难，因为在水提法的浓缩过程中，在旋转蒸发、升膜蒸发等工艺步骤中，茶皂素（茶甙素）提取液很易于起泡外溢，使大量的茶皂素在浓缩过程中损失，导致茶皂素得率较低。为解决上述起泡外溢的问题，现有技
术中使用消泡剂，虽然可以有效地消泡而避免茶皂素在浓缩过程中损失，但消泡剂本身也是杂质，对于最终浓缩物茶皂素而言相当于掺杂，增加了茶皂素浓缩物分离纯化的难度，同时消泡剂本身也需要费用，增加了最终产品的成本。因此，在茶皂素提取液的浓缩过程中，如何消除茶皂素提取液的起泡及外溢而引起茶皂素的损失，一直是一个困扰企业生产的技术难题。
发明内容
[0004] 本专利申请人针对目前茶皂素提取液浓缩方法存在的上述缺点，提出另一种茶皂素提取液的浓缩方法。本方法可有效避免浓缩过程中茶皂素溶液的起泡及外溢，消除茶皂素在浓缩过程中损失，从而有较高的茶皂素得率，浓缩效果好。
[0005] 本发明的技术方案如下：
一种茶皂素提取液的浓缩方法，其步骤如下：
a、将待浓缩的茶皂素提取液在低温及真空状态下脱气消泡：其中，温度5-25℃，真空度0.070-0.100MPa，脱气消泡时间5-30min；
b、继续上步骤，在中温及真空状态下脱气消泡：升高温度到25-45℃，真空度
0.070-0.100MPa，脱气消泡5-30min；
c、将b步骤所得经脱气消泡的待浓缩茶皂素提取液，加温及真空浓缩：其中，温度为45-65℃，真空度0.080-0.100MP，浓缩时间10-60 min。
[0006] 本发明与现有技术相比，具有如下突出优点和显著的有益效果：（1）本发明通过a和b步骤，对茶皂素提取液采取低温以及中温分阶段温度状态下真空脱气消泡，可以使脱气消泡为一渐进过程，避免瞬间起泡及其外溢。其中加上中温真空脱气消泡的b步骤，使得脱气消泡更彻底。c步骤采用升温及真空浓缩的工艺方法，进一步在浓缩过程对茶皂素提取液进行脱气消泡，并保证有一定的浓缩速度。由上可见，本发明可有效
避免浓缩过程中茶皂素提取液的起泡及其外溢，消除茶皂素在浓缩过程中损失，从而有较高的茶皂素得率，浓缩效果好。
[0007] （2）本发明为物理方法，不使用有机溶剂或使用消泡剂等化学物料，对茶皂素浓缩物的纯度无负面影响；
（3）本发明简单易行，设备投资及工艺成本低廉，而且完全无污染，符合绿环保要求。[0008] 本发明也可应用于其他易起泡溶液在旋转蒸发器、升膜蒸发器、单效或多效蒸发器等的脱气消泡，本发明适用于实验室或工业化大规模生产中。
具体实施方式
[0009] 实施案例1：
500g浓度为10%的茶皂素提取液置入真空浓缩器，温度控制在5℃，抽真空至真空度0.100MPa，继续抽真空，保持上述温度及真空度，脱气消泡30min；然后温度升到26℃，保持真空度为0.100MPa，继续脱气5min；将温度提高到46℃，在真空度0.100MP 的条件下浓缩40min，真空浓缩器放气，得到54.03g浓度为90.25%的茶皂素高浓度浓缩液，茶皂素得率为：97.52%。所述真空浓缩器为常规设备。
[0010] 实施案例2：
500g浓度为10%的茶皂素提取液，温度控制在1℃，真空度为0.100MPa，进行抽真空30min；然后温度升到26℃，真空度为0.100MPa，脱气5min；将温度提高到46℃，在真空度0.100MP 的条件下浓缩40min，得到38.11g浓度为89.21%的茶皂素浓缩液，茶皂素得率为：68.00%。
[0011] 实施案例3：
500g浓度为10%的茶皂素提取液，温度控制在13℃，真空度为0.090MPa，进行抽真空22min；升高温度到32℃，真空度为0.090MPa，脱气13 min；将温度提高到52℃，在真空度0.095MPa的条件下浓缩30min，得到60.35g浓度为82.15%的茶皂素高浓度浓缩液，茶皂素得率为：99.16。
[0012] 实施案例4：
500g浓度为10%的茶皂素提取液，温度控制在13℃，真空度为0.060MPa，进行抽真空22min；升高温度到32℃，真空度为0.060MPa，脱气13 min；将温度提高到52℃，在真空度0.095MP 的条件下浓缩30min，得到40.55g浓度为85.61%的茶皂素浓缩液，茶皂素得率为：69.44%。
[0013] 实施案例5：
500g浓度为10%的茶皂素提取液，温度控制在19℃，真空度为0.080MPa，进行抽真空13min；升高温度到38℃，真空度为0.080MPa，脱气22 min；将温度提高到59℃，在真空度0.090MPa的条件下浓缩25 min，得到57.32g浓度为86.59%的茶皂素高浓度浓缩液，茶皂素的得率为：99.26%。
[0014] 实施案例6：
500g浓度为10%的茶皂素提取液，温度控制在19℃，真空度为0.080MPa，进行抽真空1min；升高温度到38℃，真空度为0.080MPa，脱气22 min；将温度提高到59℃，在真空度0.090MPa的条件下浓缩25 min，得到39.55g浓度为86.78%的茶皂素浓缩液，茶皂素的得
率为：68.64%。
[0015] 实施案例7：
500g浓度为10%的茶皂素提取液，温度控制在20℃，真空度为0.070MPa，进行抽真空5min；升高温度到45℃，真空度为0.070MPa，脱气30 min；将温度提高到65℃，在真空度0.080MPa的条件下浓缩50min，得到55.43g浓度为89.37%的茶皂素高浓度浓缩液，茶皂素的得率为：99.08%。
[0016] 实施案例8：
500g浓度为10%的茶皂素提取液，温度控制在20℃，真空度为0.070MPa，进行抽真空5min；升高温度到45℃，真空度为0.070MPa，脱气30 min；将温度提高到70℃，在真空度0.100MP 的条件下进行浓缩20min，得到43.23g浓度为86.48%的茶皂素浓缩液，茶皂素的得率为：74.78%。
[0017]
上述实施例1～实施例8的试验数据列于下表1。
[0018]
表1 真空脱气浓缩实施案例数据的比较
从表1可见——
实施例1、3、5、7中，三个阶段的温度、时间以及真空度条件能够合理搭配，浓缩后的茶皂素得率高，四个实施例的茶皂素得率平均值为98.75%；
实施例2、4、6、8中，三个阶段的温度、时间以及真空度条件没有合理选取和合理搭配，浓缩后的茶皂素得率低（见表1的阴影区数据），四个实施例的茶皂素得率平均值仅为70.22%，其中：
实施例2茶皂素得率低是由于第一阶段，温度太低，仅为1℃，第一阶段不能脱气消泡，第二阶段升到26℃，在真空度为0.100MPa，脱气5min，温度和时间都在第二阶段区间范围值的低点，只能脱掉少量气泡，导致在第三阶段进行浓缩时，茶皂素溶液发生起泡及外溢，茶皂素在浓缩过程中发生损失，故得
率较低；
实施例4茶皂素得率低是由于第一及第二阶段温度真空度都偏低及脱气消泡的时间都较短（都为13分钟），真空度低于区间值的下限，仅0.060Mpa，仅脱掉少部分气泡，导致在第三阶段在较高温度进行浓缩时，茶皂素溶液发生起泡及外溢，造成茶皂素损失，故得率较低；
实施例6茶皂素得率低是由于第一阶段，脱气消泡时间太短，基本不能脱气消泡，第二
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