(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201610219619.0
(22)申请日 2016.04.11
(71)申请人 江苏泰仓农化有限公司
地址 226500 江苏省南通市如皋市石庄镇
绶江路8号
(72)发明人 托马斯 鲍明路
(74)专利代理机构 北京汇信合知识产权代理有
限公司 11335
代理人 孙民兴 王维新
(51)Int.Cl.
C07D 235/32(2006.01)
C01D 3/04(2006.01)
(54)发明名称多菌灵的生产工艺(57)摘要本发明涉及多菌灵的生产工艺。步骤：胺化：把水、单氰胺、和氢氧化钠溶液这些原料投入胺化釜进行胺化反应；缩合：通过母液泵把胺化釜生成的溶液输送到缩合釜中，同时往缩合釜中加入领苯二胺和盐酸进行缩合反应；固液分离：把反应后的溶液输送到离心机中进行固液分离；干燥成品：把分离出的固体进行干燥，得到多菌灵成品；二级沉淀：把分离出的液体进行二次沉淀分离；蒸发：把二次分离出的液体进行蒸发；离心洗涤：把中剩余的液体输送到离心机中进行固液分离；烘干：把分离出的固体进行烘干，得到氯化钠盐副产物成品。优点是降低能耗和物耗，控制并降低“三废”的产生量和排放量；废水再处理生成副产物氯化钠， 节能减排。权利要求书2页 说明书3页 附图1页CN 105732512 A 2016.07.06
C N 105732512
A
1.多菌灵的生产工艺，其特征在于以下步骤：
胺化：把水、单氰胺、和氢氧化钠溶液这些原料投入胺化釜进行胺化反应，反应后溶液中有氰胺基甲酸甲钠盐、水和氯化钠；
缩合：通过母液泵把胺化釜生成的溶液输送到缩合釜中，同时往缩合釜中加入领苯二胺和盐酸进行缩合
反应，反应后溶液中有水、多菌灵、氯化钠、领苯二胺、多菌灵盐酸盐、氯化氢、氯化铵；
固液分离：把第2）步中反应后的溶液输送到离心机中进行固液分离，分离出的固体中主要是多菌灵和少量的水、氯化钠、领苯二胺、多菌灵盐酸盐、氯化氢和氯化铵；分离出的液体中主要含有水、氯化钠、氯化铵和少量的多菌灵、领苯二胺、多菌灵盐酸盐和氯化氢；
干燥成品：把第3）步中分离出的固体进行干燥，把水分干燥出去，得到多菌灵成品；
二级沉淀：把第3)步中分离出的液体进行二次沉淀分离，分离出少量的固体多菌灵，少量的多菌灵输送到第4）步中进行一起干燥；
蒸发：把第5）步中二次分离出的液体进行蒸发，蒸发后，液体剩余体积为原体积的1/3，蒸发出的气体进行冷却回收再利用；
离心洗涤：把第6）步中剩余的液体输送到离心机中进行固液分离，分离后向离心机中输送清水对离心机进行清洗，分离出的固体中含有少量的水、氯化铵和大量的氯化钠，分离出的液体中含有大量的水、中量的氯化铵和氯化钠、微量的多菌灵、邻苯二胺、多菌灵盐酸盐和氯化氢；
烘干：把第7）步中分离出的固体进行烘干，使水和氯化铵挥发出去，得到氯化钠盐副产物成品。
2.根据权利要求1所述的多菌灵的生产工艺，其特征在于第1)步中胺化反应的化学方程式是：。
3.根据权利要求1所述的多菌灵的生产工艺，其特征在于第2)步中缩合反应的化学方程式是：。
4.根据权利要求1所述的多菌灵的生产工艺，其特征在于第1)步中原料重量比例为水120kg，浓度为50.8%单氰胺39.9kg，浓度为99%52.6kg，浓度为50%的氯化钠溶液57kg。
5.根据权利要求1所述的多菌灵的生产工艺，其特征在于第2）步缩合反应中添加的浓度为50.8%领苯二胺43.2kg，浓度为31%盐酸75kg。
6.根据权利要求1所述的多菌灵的生产工艺，其特征在于第4）步中得到的多菌灵成品浓度为98%以上。
7.根据权利要求1所述的多菌灵的生产工艺，其特征在于第8）步中得到的氯化钠盐成品浓度为98%以上。
多菌灵的生产工艺
技术领域
[0001]本发明涉及多菌灵的生产领域，具体是一种高质量，无污染，无浪费的多菌灵的生产工艺。
背景技术
[0002]多菌灵为高效、广谱、安全的内吸杀菌剂，可防治花生叶斑病、黑斑病、茎腐病，三麦的赤霉病，禾谷类的黑斑病，油菜菌核病，水稻纹枯病，柑橘溃疡病、贮藏病害，瓜类枯萎病，花卉根腐病、茎腐病等。此外，多菌灵在纺织、印染、造纸、制革、木材防腐等方面也有着广阔的应用前景。多菌灵为高效、低毒内吸性杀菌剂，有内吸和保护作用，对人畜低毒，对鱼类毒性也低。
[0003]目前，多菌灵生产能耗物耗高，产量低，质量也不好，还产生大量的三废，对环境污染严重。
发明内容
[0004]为了解决上述问题，本发明提出了一种多菌灵的生产工艺，工艺完善，能耗物耗低，产量高，质量好，减少三废，对环境污染少。
[0005]为了达到上述目的，本发明提出了以下技术方案：
多菌灵的生产工艺，具体在于以下步骤：
1）胺化：把水、单氰胺、和氢氧化钠溶液这些原料投入胺化釜进行胺化反应，反应后溶液中有氰胺基甲酸甲钠盐、水和氯化钠。
[0006]2）缩合：通过母液泵把胺化釜生成的溶液输送到缩合釜中，同时往缩合釜中加入领苯二胺和盐酸进行缩合反应，反应后溶液中有水、多菌灵、氯化钠、领苯二胺、多菌灵盐酸盐、氯化氢、氯化铵。
[0007]3）固液分离：把第2）步中反应后的溶液输送到离心机中进行固液分离，分离出的固体中主要是多菌灵和少量的水、氯化钠、领苯二胺、多菌灵盐酸盐、氯化氢和氯化铵；分离出的液体中主要含有水、氯化钠、氯化铵和少量的多菌灵、领苯二胺、多菌灵盐酸盐和氯化氢。
[0008]4）干燥成品：把第3）步中分离出的固体进行干燥，把水分干燥出去，得到多菌灵成品。
[0009]5）二级沉淀：把第3)步中分离出的液体进行二次沉淀分离，分离出少量的固体多菌灵，少量的多菌灵输送到第4）步中进行一起干燥。
[0010]6）蒸发：把第5）步中二次分离出的液体进行蒸发，蒸发后，液体剩余体积为原体积的1/3，蒸发出的气体进行冷却回收再利用。
[0011]7）离心洗涤：把第6）步中剩余的液体输送到离心机中进行固液分离，分离后向离心机中输送清水对离心机进行清洗，分离出的固体中含有少量的水、氯化铵和大量的氯化钠，分离出的液体中含有大量的水、中量的氯化铵和氯化钠、微量的多菌灵、邻苯二胺、多菌
灵盐酸盐和氯化氢。
[0012]8）烘干：把第7）步中分离出的固体进行烘干，使水和氯化铵挥发出去，得到氯化钠盐副产物成品。
[0013]由第1)步中所述的胺化反应的化学方程式是：
。[0014]由第2)步中所述的缩合反应的化学方程式是：
由第1)步中所述的原料重量比例为水120kg，浓度为50.8%单氰胺39.9kg，浓度为99%52.6kg，浓度为50%的氯化钠溶液57kg。
[0015]由第2）步所述的缩合反应中添加的浓度为50.8%领苯二胺43.2kg，浓度为31%盐酸75kg。
[0016]由第4）步中所述得到的多菌灵成品浓度为98%以上。
[0017]由第8）步中所述得到的氯化钠盐成品浓度为98%以上。
[0018]本发明的优点是调整产品结构和产量，改进和提升生产工艺，降低能耗和物耗，控制并降低“三废”的产生量和排放量；改进并完善“三废”的处理方法，彻底解决影响企业进一步发展的环境保护问题；废水再处理生成副产物氯化钠，节能减排。
附图说明
[0019]图1是本发明的工艺流程图。
具体实施方式
[0020]参照附图，多菌灵的生产工艺，具体在于以下步骤：
1）胺化：把水120kg，浓度为50.8%单氰胺39.9kg，浓度为99%52.6kg，浓度为50%的氯化钠溶液57kg，这些原料投入胺化釜进行胺化反应，反应后溶液中有氰胺基甲酸甲钠盐58.8kg、水182.5kg和氯化钠28.2kg。
[0021]2）缩合：通过母液泵把胺化釜生成的溶液输送到缩合釜中，同时往缩合釜中加入浓度为50.8%领苯二胺43.2kg和浓度为31%盐酸75kg进行缩合反应，反应后溶液中有水252.53kg、多菌灵72kg、氯化钠44.1kg、领苯二胺0.9kg、多菌灵盐酸盐0.05kg、氯化氢0.12kg、氯化铵18kg。
[0022]3）固液分离：把第2）步中反应后的溶液输送到离心机中进行固液分离，分离出的固体中主要是多菌灵71.56kg和少量的水4.297kg、氯化钠0.6kg、领苯二胺0.04kg、多菌灵
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