(10)申请公布号 (43)申请公布日 2013.05.01C N 103071791 A (21)申请号 201310018789.9
(22)申请日 2013.01.18
B22F 3/03(2006.01)
C23C 14/35(2006.01)
(71)申请人航天材料及工艺研究所
地址100076 北京市丰台区南大红门路1号
申请人中国运载火箭技术研究院
(72)发明人石刚 谢飞 张绪虎 崔鹏
崔子振 黄国基
(74)专利代理机构中国航天科技专利中心
11009
代理人
范晓毅
(54)发明名称
(57)摘要
本发明涉及一种大长径比TiAl 管靶材成形
Al 粉末装填及封焊；（3）真空热除气；（4）热等静 压致密化成形；（5）去除包套模具：（6）产品精加
工；本发明通过对包套模具结构进行创新设计，
保证包套模具具备良好的焊接性，并实现TiAl 靶
材与背管的整体绑定，通过原材料粉末粒度优化
选择以及真空混料，制备出成分均匀，无偏析的
Ti 、Al 混合粉末；采用特殊的粉末装填工艺，保证
管靶装粉密度及均匀度；通过优化的真空热除气
及致密化成形工艺选择，保证在压制成形后TiAl
管靶材的致密度及直线度。
(51)Int.Cl.
权利要求书1页 说明书4页 附图2页
(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书1页 说明书4页 附图2页(10)申请公布号CN 103071791 A
*CN103071791A*
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1.一种大长径比TiAl 管靶材成形方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤（一）、组装包套模具：所述包套模具包括内包套（1）、外包套（2）、包套底盖（3）、包套上盖（4）、导气管（5）和背管（6）；首先将内包套（1）放置于外包套（2）内部，包套底盖（3）与内包套（1）、外包套（2）进行焊接，实现内包套（1）与外包套（2）的定位，然后将背管（6）套装在内包套（1）的外表面，最后外包套（2）上打孔，焊接导气管（5）；
步骤（二）、将Ti 粉与Al 粉混合后，装填入步骤（一）组装好的包套模具中，并盖上包套上盖（4）后进行封焊，实现包套模具的密封，其中Ti 粉粒度为100-200目，Al 粉粒度为325目以下；
步骤（三）、将包套模具放置于热处理炉中进行加热，并真空除气，除气温度为300℃-400℃，保证除气后的包套模具内的真空度大于10-3Pa ；
步骤（四）、将包套模具放置于热等静压炉中进行致密化处理；
步骤（五）、将致密化处理后的包套模具拆除内包套（1）与外包套（2），并进行机械加工得到所需尺寸的与背管（6）整体成形的TiAl 管靶材。
2.根据权利要求1所述的一种大长径比TiAl 管靶材成形方法，其特征在于：所述步骤
（二）中将Ti 粉与Al 粉混合后，装填入组装好的包套模具中的具体步骤如下：
（1）、将包套模具水平放置，再将混合均匀的Ti 粉与Al 粉采用装填铲送至包套模具底部，然后将包套模具竖立起来垂直放置，将装填铲抽出，完成第一次粉末装填；
（2）、之后将包套模具旋转90度，使包套模具水平放置，重复步骤（1），完成第二次粉末装填，依次类推，共完成四次装填；
（3）、将包套模具垂直放立，将包套模具内的粉末压实，完成第一轮粉末装填；
（4）、重复步骤（1）-（3），完成第二轮粉末装填，依此类推，直至装填满包套模具。
3.根据权利要求1所述的一种大长径比TiAl 管靶材成形方法，其特征在于：所述步骤
（二）中进行包套上盖（4）焊接时，每焊接20-30mm 焊缝停止，冷却包套模具，之后再进行焊接，以防止因为焊接产生的热量而导致粉末发生反应。
4.根据权利要求1所述的一种大长径比TiAl 管靶材成形方法，其特征在于：所述步骤（四）中包套模具在热等静压炉中进行致密化处理的参数为：温度480℃～550℃，压力100～110MPa ，保温时间2～5h 。
5.根据权利要求1所述的一种大长径比TiAl 管靶材成形方法，其特征在于：所述背管
（6）为不锈钢管、钛管或碳钢管。
6.根据权利要求1所述的一种大长径比TiAl 管靶材成形方法，其特征在于：所述背管
（6）的长度小于内包套（1）、外包套（2）的长度，长度差为60-80mm 。
7.根据权利要求1所述的一种大长径比TiAl 管靶材成形方法，其特征在于：所述内包套（1）、外包套（2）、包套底盖（3）、包套上盖（4）和导气管（5）的材料为铝。
8.根据权利要求1所述的一种大长径比TiAl 管靶材成形方法，其特征在于：所述步骤
（二）中将Ti 粉与Al 粉混合后经过真空混粉造粒，使得粉末在装填过程中具有较高的压实密度和均匀的分布。权 利 要 求 书CN 103071791 A
一种大长径比TiAl管靶材成形方法
技术领域
[0001] 本发明涉及一种大长径比TiAl管靶材成形方法，属于磁控溅射镀膜用高性能金属管靶材制备技术领域。
背景技术
[0002] 随着装饰镀膜、集成电路、平面显示器及工具表面涂层等产业的迅猛发展，对镀膜用溅射靶材的需求越来越多，其中TiAl靶材是工具涂层和装饰镀膜行业用量较大的材料之一。目前靶材产品主要分为平面靶和管靶，与平面靶材相比，管靶材具有利用率高、镀膜连续性好、镀膜成分均匀等优点，是理想的溅射靶材，市场需求量巨大。目前终端靶材镀膜厂商正逐步进行磁控溅射设备的更新换代，从使用传统平面靶材过渡到使用旋转管靶材，因此管靶材正在成为磁控溅射设备的标准选材，未来管靶材市场发展潜力巨大。
[0003] 目前，国内TiAl管靶材主要采用熔炼及热喷涂工艺技术进行生产，熔炼工艺只能制备低铝含量的TiAl管靶材，若铝含量高于50%，材料偏析严重，并且制备大长径比管靶(长度≥1000mm)难度大、成品率低。喷涂技术成形TiAl管靶材存在着致密度低、材料利用率低以及氧含量高等缺点，只能应用于对膜层质量要求较低的中低端镀膜产品，远无法满足高端镀膜产品对靶材的质量要求。国外高质量TiAl管靶材采用先进的磁悬浮熔炼技术生产，但价格昂贵。因此，对于高质量大长径比TiAl整体管靶(长度≥1000mm)成形技术的研制，不但是对现有靶材产品制备技术创新，同时对镀膜行业产品质量的大幅提高，促进产品的更新换代，具有重要现实意义。
发明内容
[0004] 本发明的目的在于克服现有技术的上述不足，提供一种大长径比TiAl管靶材成形方法，该方法制
备的TiAl管靶材产品材料组织晶粒细小、氧含量低、致密度高、质量稳定可靠，在高端镀膜产品用大长径比整体TiAl管靶材的批量生产方面具有明显优势。[0005] 本发明的上述目的主要是通过如下技术方案予以实现的：
[0006] 一种大长径比TiAl管靶材成形方法，包括如下步骤：
[0007] 步骤（一）、组装包套模具：所述包套模具包括内包套、外包套、包套底盖、包套上盖、导气管和背管；首先将内包套放置于外包套内部，包套底盖与内包套、外包套进行焊接，实现内包套与外包套的定位，然后将背管套装在内包套的外表面，最后外包套上打孔，焊接导气管；
[0008] 步骤（二）、将Ti粉与Al粉混合后，装填入步骤（一）组装好的包套模具中，并盖上包套上盖后进行封焊，实现包套模具的密封，其中Ti粉粒度为100-200目，Al粉粒度为325目以下；
[0009] 步骤（三）、将包套模具放置于热处理炉中进行加热，并真空除气，除气温度为300℃-400℃，保证除气后的包套模具内的真空度大于10-3Pa；
[0010] 步骤（四）、将包套模具放置于热等静压炉中进行致密化处理；
[0011] 步骤（五）、将致密化处理后的包套模具拆除内包套与外包套，并进行机械加工得到所需尺寸的与背管整体成形的TiAl管靶材。
[0012] 在上述大长径比TiAl管靶材成形方法中，步骤（二）中将Ti粉与Al粉混合后，装填入组装好的包套模具中的具体步骤如下：
[0013] （1）、将包套模具水平放置，再将混合均匀的Ti粉与Al粉采用装填铲送至包套模具底部，然后将包套模具竖立起来垂直放置，将装填铲抽出，完成第一次粉末装填；[0014] （2）、之后将包套模具旋转90度，使包套模具水平放置，重复步骤（1），完成第二次粉末装填，依次类推，共完成四次装填；
[0015] （3）、将包套模具垂直放立，将包套模具内的粉末压实，完成第一轮粉末装填；[0016] （4）、重复步骤（1）-（3），完成第二轮粉末装填，依此类推，直至装填满包套模具。[0017] 在上述大长径比TiAl管靶材成形方法中，步骤（二）中进行包套上盖焊接时，每焊接20-30mm焊缝停止，冷却包套模具，之后再进行焊接，以防止因为焊接产生的热量而导致粉末发生反应。
[0018] 在上述大长径比TiAl管靶材成形方法中，步骤（四）中包套模具在热等静压炉中进行致密化处理的参数为：温度480℃～550℃，压力100～110MPa，保温时间2～5h。[0019] 在上述大长径比TiAl管靶材成形方法中，背管为不锈钢管、钛管或碳钢管。[0020] 在上述大长径比TiAl管靶材成形方法中，背管的长度小于内包套、外包套的长度，长度差为60-80mm。
[0021] 在上述大长径比TiAl管靶材成形方法中，内包套、外包套、包套底盖、包套上盖和导气管的材料为铝。
[0022] 在上述大长径比TiAl管靶材成形方法中，步骤（二）中将Ti粉与Al粉混合后经过真空混粉造粒，使得粉末在装填过程中具有较高的压实密度和均匀的分布。
[0023] 本发明与现有技术相比具有如下有益效果：
[0024] （1）本发明对成形过程中采用的包套模具的结构进行了创新设计，采用由内包套、外包套、背管、包套上盖、下盖及导气管组成的包套模具，并对包套模具的材料进行了优选，保证包套模具具备良好的焊接性，并实现TiAl靶材与背管的整体绑定，同时使得粉末填充更加方便，并保证了成形产品质量；
[0025] （2）本发明采用特殊的粉末装填工艺，在每一轮的粉末装填过程中采用四次粉末装填，并采用多轮装填方式，直至包套模具中装填满粉末，保证了管靶装粉密度及均匀度，避免了装粉不均匀造成的TiAl管靶材厚度不均，从而保证了TiAl管靶材的直线度；[0026] （3）本发明选取合适的Ti、Al粉粒度配比，前期粉末处理技术（真空混粉造粒）以及粉末装填工艺，制备出成分均匀，无偏析的Ti、Al混合粉末，有效解决了Ti、Al粉末因为密度相差较大而引起的偏析分层现象；
[0027] （4）本发明根据Ti、Al粉末特性，采用纯铝作为包套材料以及合理的压制温度和保温时间，既能保证粉末不与包套反应，实现致密化成型，又能与不锈钢背管良好连接，实现管靶材整体绑定；
[0028] （5）本发明通过大量试验对真空热除气、以及热等静压致密化成形工艺参数进行优化，保证在压制成形后TiAl管靶材的致密度及直线度，并可获得材料晶粒细小、成分均匀、致密度高、质量稳定性好的大长径比TiAl管靶材(≥φ64×φ80×1200mm)；
[0029] （6）大量试验表明本发明工艺方法制备的TiAl管靶材致密度≥99%，氧含量≤1000ppm，晶粒度≤50um。
附图说明
[0030] 图1为本发明TiAl管靶材成形方法中包套模具组装示意图；
[0031] 图2为本发明TiAl管靶材成形方法流程图。
具体实施方式
[0032] 下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细的描述：
[0033] 以制造一种尺寸为φ64×φ80×1200mm管状TiAl靶材为例，说明本方法的具体实施方式。
[0034] 步骤（一）、包套模具设计及加工、组装
[0035] 根据成形TiAl管靶产品形状、尺寸，考虑粉末的收缩量、靶材与背管整体成形以及包套的可焊接性，设计包套模具，选择适合的包套材料及结构形式。本发明包套模具包括内包套1、外包套2、包套底盖3、包套上盖4、导气管5和背管6，如图1所示为本发明TiAl 管靶材成形方法中包套模具组装示意图，首先将圆筒形状的内包套1放置于圆筒形状的外包套2内部，包套底盖3与内包套1、外包套2进行焊接，实现内包套1与外包套2的定位，留包套上盖4不装（留装粉末位置）。然后将背管6套装在内包套1的外表面，最后在外包套2上打孔，焊接导气管5，整个包套进行气密性检查。
[0036] 本实施例中背管6采用不锈钢材料制造，其余内包套1、外包套2、包套底盖3、包套上盖4、导气管5均为纯铝材料制造。
[0037] 本实施例中不锈钢背管6的长度小于内包套1、外包套2的长度，长度差为60-80mm。即不锈钢背管6两端各留出30-40mm余量，防止后续热等静压致密化试验过程中，由于不锈钢背管6与包套铝材料收缩量不同造成的内包套1与外包套2破裂。
[0038] 步骤（二）、原料Ti粉末、Al粉末选择及预处理
[0039] 通过选用特定的粉末纯度及粒度配比，并经过真空混粉造粒，使得粉末在装填过程中具有较高的压实密度和均匀的分布，并为后续成形TiAl管靶材具有良好的组织状态和致密度打下基础。保证最终材料满足靶材产品性能要求，本实施例中选用纯度为99.9%的Ti粉、99.9%的Al粉，Ti粉粒度为100-200目。
Al粉粒度为325目以下（-325目）。[0040] 步骤（三）、粉末装填及封焊
[0041] 具体过程如下：
[0042] （1）将包套模具水平放置，再将混合均匀的Ti粉与Al粉采用装填铲送至包套模具底部，然后将包套模具缓慢竖立起来垂直放置，将装填铲抽出，完成第一次粉末装填；[0043] （2）之后将包套模具旋转90度，使包套模具水平放置，重复步骤（1），完成第二次粉末装填，依次类推，共完成四次装填；
[0044] （3）将包套模具垂直放立，将包套模具内的粉末压实，完成第一轮粉末装填；[0045] （4）重复步骤（1）-（3），完成第二轮粉末装填，依此类推，直至装填满包套模具。[0046] 整个粉末装填过程不敲击，以防止粉末因比重不一致而产生分层。重复整个过程最终完成粉末装填。
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