(10)申请公布号 CN 101898938 A
(43)申请公布日 2010.12.01C N 101898938 A
*CN101898938A*
(21)申请号 200910084832.5
(22)申请日 2009.05.25
C07C 39/19(2006.01)
C07C 37/68(2006.01)
A61P 15/10(2006.01)
(71)申请人北京卓越同创药物研究院
地址100054 北京市宣武区右安门内大街
72号7号楼万博商厦803室
(72)发明人王爱民 安晓雪 周亚君
(54)发明名称
(57)摘要
本发明公开了一种天然药物有效成分的制备
液大孔树脂纯化，有机溶剂提取，提取液弃去，残
明工艺方法制备得到的补骨脂酚含量超过90％，
充分说明本发明工艺方法的先进性。(51)Int.Cl.
(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请
权利要求书 1 页 说明书 4 页
权 利 要 求 书
CN 101898938 A1/1页
1.一种补骨脂酚的制备方法，其特征在于补骨脂经乙醇提取，水沉淀，滤液大孔树脂纯化，有机溶剂提取，提取液弃去，残渣水洗的方法得到。
2.根据权利要求1所述的一种补骨脂酚的制备方法，其中方法为：取补骨脂，粉碎，乙醇提取，回收乙醇，浓缩，加水溶解完全，静置，过滤，滤液浓缩，上大孔吸附树脂，水洗，水洗液去除，用30-90％
乙醇洗脱，洗脱液弃去，再用95％或无水乙醇洗脱，回收乙醇，浓缩，干燥，干燥物用有机溶剂提取，提取液弃去，残渣干燥，水洗，干燥得到补骨脂酚。
3.根据权利要求1或2所述的补骨脂酚的制备方法，其中所述大孔吸附树脂为D101、AB-8、NKA中的一种。
4.根据权利要求1或2所述的补骨脂分的制备方法，其中所述有机溶剂为甲醇、乙醇、丙醇、正丁醇中的一种。
一种补骨脂酚的制备方法
技术领域
[0001] 本发明涉及医药技术领域，具体涉及一种补骨脂酚制备方法。
背景技术
[0002] 中药补骨脂为豆科植物补骨脂(PsoraleacorylifoliaL)果实，性温，味辛，具补肾助阳之功效。主治肾虚冷泻，小便频数，阳萎，腰膝冷痛，虚寒喘咳，外用治白癜风。现代研究表明，补骨脂酚是补骨脂中重要的有效成分，现有技术中采用硅胶柱层析虽然可以使补骨脂酚的纯度达到90％以上，但其方法是
实验室方法，不能被应用于工业化；或者采用大孔树脂纯化方法，但后续的纯化方法没有进行深入的研究，因此，只能得到50％-70％纯度的补骨脂酚，所以，研究一种适合工业化生产、纯度高的方法势在必行。
发明内容
[0003] 基于上述原因，我们科研人员通过长期的实验研究，创造性的得到一种补骨脂酚的制备方法：补骨脂酚经乙醇提取，大孔树脂纯化，有机溶剂提取、活性炭炭脱的方法得到。这个工艺方法可以很好的在工业化生产，得到的补骨脂酚纯度超过90％。
[0004] 本发明通过以下技术方案实现的。
[0005] 一种补骨脂酚的制备方法，补骨脂经乙醇提取，水沉淀，滤液大孔树脂纯化，有机溶剂提取，提取液弃去，残渣水洗的方法得到。
[0006] 一种补骨脂酚的制备方法，其中方法为：取补骨脂，粉碎，乙醇提取，回收乙醇，浓缩，加水溶解完全，静置，过滤，滤液浓缩，上大孔吸附树脂，水洗，水洗液去除，用30-90％乙醇洗脱，洗脱液弃去，再用95％或无水乙醇洗脱，回收乙醇，浓缩，干燥，干燥物用有机溶剂提取，提取液弃去，残渣干燥，水洗，干燥得到补骨脂酚。
[0007] 其中所述大孔吸附树脂为D101、AB-8、NKA中的一种。
[0008] 其中所述有机溶剂为甲醇、乙醇、丙醇、正丁醇中的一种。
[0009] 含量分析
[0010] 照高效液相谱法测定
[0011] 谱条件与系统适用性实验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水＝55∶45为流动相；检测波长为246nm，理论板数按补骨脂酚计算应不低于3000。[0012] 对照品溶液的制备精密称取补骨脂酚对照品对照品适量，加甲醇制成每1ml各含20μg的溶液，即得。
[0013] 供试品溶液的制备取本发明有效成分，精密称定，加甲醇溶解，转移至100ml容量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
[0014] 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5-10μl，注入液相谱仪中，测定，即得。
[0015] 实验结果见表1：
[0016] 表1补骨脂酚有效成分含量测定结果
[0017]
[0018] 实验结论：分析实验表明，本发明制备方法的补骨脂酚含量为90％-97％，充分说明本发明工艺方法具有科学意义。
[0019] 工艺方法比较
[0020] 实验方法：取补骨脂按照不同工艺方法进行提取纯化，1组为本发明工艺方法，2组为文献方法，得到补骨脂酚，按照上述检测分析方法检测，实验结果见表2.
[0021] 表2不同工艺方法结果比较
[0022]
[0023] 结论：上述实验表明，本发明工艺方法得到补骨脂酚含量大于90％以上，文献文艺方法补骨脂使用含量小于80％，充分说明本发明工艺方法具有创造性。
[0024] 制备实施例
[0025] 实施例1
[0026] 取补骨脂，粉碎，乙醇提取，回收乙醇，浓缩，加水溶解完全，静置，过滤，滤液浓缩，上NKA大孔吸附树脂，水洗，水洗液去除，用30％乙醇洗脱，洗脱液弃去，再用95％或无水乙醇洗脱，回收乙醇，浓缩，干燥，干燥物用有机溶剂丙醇提取，提取液弃去，残渣干燥，水洗，干燥得到补骨脂酚。
[0027] 实施例2
[0028] 取补骨脂，粉碎，乙醇提取，回收乙醇，浓缩，加水溶解完全，静置，过滤，滤液浓缩，上D101
大孔吸附树脂，水洗，水洗液去除，用90％乙醇洗脱，洗脱液弃去，再用95％或无水乙醇洗脱，回收乙醇，浓缩，干燥，干燥物用有机溶剂正丁醇提取，提取液弃去，残渣干燥，水洗，干燥得到补骨脂酚。
[0029] 实施例3
[0030] 取补骨脂，粉碎，乙醇提取，回收乙醇，浓缩，加水溶解完全，静置，过滤，滤液浓缩，上AB-8大孔吸附树脂，水洗，水洗液去除，用35％乙醇洗脱，洗脱液弃去，再用95％或无水乙醇洗脱，回收乙醇，浓缩，干燥，干燥物用有机溶剂甲醇提取，提取液弃去，残渣干燥，水洗，干燥得到补骨脂酚。
[0031] 实施例4
[0032] 取补骨脂，粉碎，乙醇提取，回收乙醇，浓缩，加水溶解完全，静置，过滤，滤液浓缩，上NKA大孔吸附树脂，水洗，水洗液去除，用40％乙醇洗脱，洗脱液弃去，再用95％或无水乙醇洗脱，回收乙醇，浓缩，干燥，干燥物用有机溶剂乙醇醇提取，提取液弃去，残渣干燥，水洗，干燥得到补骨脂酚。
[0033] 实施例5
[0034] 取补骨脂，粉碎，乙醇提取，回收乙醇，浓缩，加水溶解完全，静置，过滤，滤液浓缩，上D101大孔吸附树脂，水洗，水洗液去除，用45％乙醇洗脱，洗脱液弃去，再用95％或无水乙醇洗脱，回收乙醇，浓缩，干燥，干燥物用有机溶剂正丁醇提取，提取液弃去，残渣干燥，水洗，干燥得到补骨脂酚。
[0035] 实施例6
[0036] 取补骨脂，粉碎，乙醇提取，回收乙醇，浓缩，加水溶解完全，静置，过滤，滤液浓缩，上AB-8大孔吸附树脂，水洗，水洗液去除，用45％乙醇洗脱，洗脱液弃去，再用95％或无水乙醇洗脱，回收乙醇，浓缩，干燥，干燥物用有机溶剂丙醇提取，提取液弃去，残渣干燥，水洗，干燥得到补骨脂酚。
[0037] 实施例7
[0038] 取补骨脂，粉碎，乙醇提取，回收乙醇，浓缩，加水溶解完全，静置，过滤，滤液浓缩，上D101大孔吸附树脂，水洗，水洗液去除，用50％乙醇洗脱，洗脱液弃去，再用95％或无水乙醇洗脱，回收乙醇，浓缩，干燥，干燥物用有机溶剂甲醇提取，提取液弃去，残渣干燥，水洗，干燥得到补骨脂酚。
[0039] 实施例8
[0040] 取补骨脂，粉碎，乙醇提取，回收乙醇，浓缩，加水溶解完全，静置，过滤，滤液浓缩，上NKA大孔吸附树脂，水洗，水洗液去除，用55％乙醇洗脱，洗脱液弃去，再用95％或无水乙醇洗脱，回收乙醇，浓缩，干燥，干燥物用有机溶剂丙醇提取，提取液弃去，残渣干燥，水洗，干燥得到补骨脂酚。
[0041] 实施例9
[0042] 取补骨脂，粉碎，乙醇提取，回收乙醇，浓缩，加水溶解完全，静置，过滤，滤液浓缩，上AB-8大孔吸附树脂，水洗，水洗液去除，用60％乙醇洗脱，洗脱液弃去，再用95％或无水乙醇洗脱，回收乙醇，浓缩，干燥，干燥物用有机溶剂正丁醇提取，提取液弃去，残渣干燥，水洗，干燥得到补骨脂酚。
[0043] 实施例10
[0044] 取补骨脂，粉碎，乙醇提取，回收乙醇，浓缩，加水溶解完全，静置，过滤，滤液浓缩，上D101大孔吸附树脂，水洗，水洗液去除，用65％乙醇洗脱，洗脱液弃去，再用95％或无水乙醇洗脱，回收乙醇，浓缩，干燥，干燥物用有机溶剂丙醇提取，提取液弃去，残渣干燥，水洗，干燥得到补骨脂酚。
[0045] 实施例11
[0046] 取补骨脂，粉碎，乙醇提取，回收乙醇，浓缩，加水溶解完全，静置，过滤，滤液浓缩，上AB-8大孔吸附树脂，水洗，水洗液去除，用70％乙醇洗脱，洗脱液弃去，再用95％或无水乙醇洗脱，回收乙醇，浓缩，干燥，干燥物用有机溶剂甲醇提取，提取液弃去，残渣干燥，水
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