(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 202011082505.9
(22)申请日 2020.10.10
(71)申请人 宜宾海丰和锐有限公司
地址 644200 四川省宜宾市江安县工业园
区
(72)发明人 周杰 顾晓莉 李伦 雷茂霞
(74)专利代理机构 成都泰合道知识产权代理有
限公司 51231
代理人 周宇杰
(51)Int.Cl.
G01N 31/16(2006.01)
G01N 1/22(2006.01)
G01N 1/28(2006.01)
G01N 1/38(2006.01)
G01N 1/40(2006.01)
(54)发明名称
方法
(57)摘要
乙烯单体中总酸碱度及氯离子含量的方法，所用
检测样品制备装置包括本发明的氯乙烯单体取
样装置。其优点是：1)提高了氯乙烯单体取样操
作的安全性。2)有利于样品代表性和真实性的保
证，有利于提高检测结果的准确性。3)本装置操
作简便，实现了氯乙烯单体便捷取样。4)首次提
出采用直接在本发明的取样容器中通过磁力搅
拌萃取氢离子、氢氧根离子及氯离子，并使氯乙
烯单体气化后排放，剩余的溶液采用电位滴定法
和返滴定法进行样品中总酸碱度及氯离子含量
检测的方法。5)检测结果能够真实反映氯乙烯单
体中的总酸碱度及氯离子含量。权利要求书3页 说明书8页 附图2页CN 112229944 A 2021.01.15
C N 112229944
A
1.氯乙烯单体取样装置，其特征在于，包括：
样品瓶，用于盛装样品，其材质为透明材质；
保护罩，套设于所述样品瓶外壁，其上有可观察到所述样品瓶内部的观察部；
取样阀，通过连接结构与所述样品瓶气密性连接，用于从氯乙烯单体生产装置取样，所述取样阀包括：
阀体；
阀管和阀管底座，用于与所述样品瓶连接；
取样接头，用于与氯乙烯单体生产装置取样管路上的三通阀连接。
2.根据权利要求1所述的氯乙烯单体取样装置，其特征在于：所述连接结构包括瓶帽，所述瓶帽顶部具有一通孔，所述阀管穿过所述通孔使所述阀管底座位于所述瓶帽内部，所述瓶帽内壁具有内螺纹，所述样品瓶的瓶口具有与所述内螺纹配合的外螺纹，所述阀管底座的底部固定有与所述样品瓶的瓶口配合的密封圈，当旋紧所述瓶帽时所述密封圈与所述样品瓶的瓶口紧密贴合实现气密性连接。
3.根据权利要求1或2所述的氯乙烯单体取样装置，其特征在于：所述取样接头上设置有过滤器，所述过滤器与所述取样接头可拆卸连接。
4.根据权利要求1或2所述的氯乙烯单体取样装置，其特征在于：还包括至少一条安全挂链，所述安全挂链一端连接所述保护罩，另一端连接所述瓶帽或所述取样阀。
5.根据权利要求1或2所述的氯乙烯单体取样装置，其特征在于：所述样品瓶的材质选自玻璃、石英玻璃、高纯石英玻璃中的一种。
6.根据权利要求1或2所述的氯乙烯单体取样装置，其特征在于：所述保护罩为金属网，或所述保护罩为开设有镂空观察口的金属罩。
7.检测氯乙烯单体中总酸碱度及氯离子含量的方法，其特征在于：所用检测样品制备装置包括权利要求1～6中任一权利要求所述的氯乙烯单体取样装置。
8.根据权利要求7所述的检测氯乙烯单体中总酸碱度及氯离子含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、在所述氯乙烯单体取样装置中放入磁力搅拌棒和超纯水，称量当前所述氯乙烯单体取样装置的总质量为W0；
S2、利用所述氯乙烯单体取样装置采集液态氯乙烯单体样品，取样结束先关闭样品阀再断开连接，称量当前所述氯乙烯单体取样装置的总质量为W1；
S3、将所述氯乙烯单体取样装置放在磁力搅拌器上进行搅拌均匀，萃取样品中的总酸碱度及氯离子；随后在抽风柜内打开所述氯乙烯单体取样装置，脱气排放掉其中的气体；
S4、所述氯乙烯单体取样装置中剩余的溶液采用电位滴定法和返滴定法进行样品中总酸碱度及氯离子含量检测。
9.根据权利要求8所述的检测氯乙烯单体中总酸碱度及氯离子含量的方法，其特征在于：步骤S2中所采集的液态氯乙烯单体样品与所述超纯水的体积之比为2～9:1。
10.根据权利要求7～9中任一权利要求所述的检测氯乙烯单体中总酸碱度及氯离子含量的方法，其特征在于：步骤S3中搅拌时间为15～60min。
11.根据权利要求7～9中任一权利要求所述的检测氯乙烯单体中总酸碱度及氯离子含量的方法，其特征在于，步骤S4具体包括如下步骤：剩余的溶液全部转移入体积为V″的容量
瓶中，用超纯水稀释至刻度，混匀，得到样品溶液；
总酸碱度的检测步骤：
用移液管准确移取一定体积的所述样品溶液到烧杯中，加入浓度0.005mol/L的HCl溶液5.00ml后，用0.005mol/L的NaOH标准溶液在自动电位滴定仪上进行酸碱滴定，消耗NaOH 标准溶液体积为V1，同时进行空白试验，消耗NaOH标准溶液体积为V0，计算求得氯乙烯单体的总酸碱度；
还包括氯离子含量的检测步骤：
用移液管准确移取一定体积的所述样品溶液到烧杯中，加入浓度0.005mol/L的NaCl溶液10.00ml后，再加入5滴浓硝酸，用0.01mol/L的AgNO3标准溶液在自动电位滴定仪上滴定氯离子，消耗AgNO3标准溶液体积为V样，同时进行空白试验，消耗AgNO3标准溶液体积为V空，计算求得氯乙烯单体中氯离子含量。
12.根据权利要求11所述的检测氯乙烯单体中总酸碱度及氯离子含量的方法，其特征在于，步骤C中总酸碱度按照下式计算：
当单体显碱性时，按式(1)计算以NaOH计的总碱度：
当单体显酸性时，按式(2)计算以HCl计的总酸度：
式中：
C NaOH——NaOH标准溶液的浓度，mol/L；
V1——测定样品溶液所消耗氢氧化钠标液的体积，ml；
V0——测定空白所消耗氢氧化钠标液的体积，ml；
W0——取样前氯乙烯单体取样装置的质量，g；
W1——取样后氯乙烯单体取样装置的质量，g；
V′——测定时从容量瓶中移取的样品溶液体积，ml；
V″——稀释定容样品溶液的容量瓶体积，ml。
13.根据权利要求11所述的检测氯乙烯单体中总酸碱度及氯离子含量的方法，其特征在于，步骤C中氯离子含量按照下式计算：
式中：
C AgNO3——AgNO3标液的浓度，mol/L；
V样——测定样品溶液所消耗硝酸银标液的体积，ml；
V空——测定空白所消耗硝酸银标液的体积，ml；
W0——取样前氯乙烯单体取样装置的质量，g；
W1——取样后氯乙烯单体取样装置的质量，g；V′——测定时从容量瓶中移取的样品溶液体积，ml；V″——稀释定容样品溶液的容量瓶体积，ml。
检测氯乙烯单体总酸碱度及氯离子含量的方法技术领域
[0001]本发明涉及一种氯乙烯生产工艺，尤其是一种氯乙烯单体取样检测方法。背景技术
[0002]聚氯乙烯树脂是五大通用塑料之一，广泛应用于建筑、工业、农业、日用品、汽车装饰和家电等领域，我国拥有全球最大生产能力。氯乙烯是合成聚氯乙烯树脂的单体，氯乙烯为无、易液化气体，沸点-13.8℃，与空气形成爆炸混合物，体积爆炸极限3.6～33％。氯乙烯是有毒物质，长期吸入和接触氯乙烯可能引发肝癌。
[0003]由于氯乙烯单体的总酸碱度和氯离子含量直接影响聚氯乙烯树脂的生产工艺控制和树脂质量，因此准确检测总酸碱度和氯离子含量对指导氯乙烯单体和聚氯乙烯树脂的生产具有十分重要的意义。但由于氯乙烯常温下是气态有机物，其酸碱度、氯含量达ppm级，致使其总酸碱度和氯离子含量难以准确检测。
[0004]目前，氯乙烯单体总酸碱度的检测主要采用氢氧化钠标准溶液或醇水溶液或纯水吸收氯乙烯气体(气体吸收法)后，使用pH计或人工酸碱滴定检测氯乙烯单体酸碱度。因气体吸收法存在样品吸收时间长、吸收不完全、吸收平行性及实验室间再现性差等缺陷，使得检测结果难以确保准确度和精密度。同时，采用 pH计或人工酸碱滴定检测近乎中性的氯乙烯单体酸碱度，实际操作中可能存在较大误差。
[0005]现有的检测方法基本都需要将取样装置中所采集的氯乙烯单体转移到检测样品制备容器中进行定量检测，而该过程难以避免氯乙烯单体挥发，导致量取的样品体积偏小。并且，在常压下萃取氯乙烯单体中氢离子、氢氧根离子及氯离子会引起氯乙烯单体大量挥发导致溶液结冰或发泡的问题，影响检测结果的准确性。
[0006]此外，化工生产中采用储罐存储氯乙烯单体，通常工艺管线及氯乙烯单体取样管的压力为0.3～0.5MPa。氯乙烯生产质量控制需要掌握氯乙烯单体的质量情况，要求安全、正确采集液态的氯乙烯单体样品，在实验室进行各项质量指标检测。
[0007]目前常用的采集液态氯乙烯单体样品的方法有两种，一种是使用敞口的取样容器直接从生产装置取样管口盛装排放出来的氯乙烯单体；一种是采用钢瓶(可以内衬聚四氟乙烯等材料)从生产装置管路中采集氯乙烯单体。前者因取样容器直接与外界大气相通，低沸点的氯乙烯单体大量挥发会危及人员安全和健康，且难以准确计量氯乙烯单体取样量；后者因钢瓶不透明，取样过程中难以观察样品外观和控制样品取样量，或不易清洗、可能有铁等金属溶出物而影响氯乙烯单体质量，使检测结果不准确。
发明内容
[0008]为提高氯乙烯单体取样操作的安全性，便捷性，并提高检测结果的准确性，本发明提供了一种氯乙烯单体取样装置。
[0009]本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：氯乙烯单体取样装置，包括：
[0010]样品瓶，用于盛装样品，其材质为透明材质；
说 明 书
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