【CN110003425A】一种生物可降解聚氨酯复合材料的制备方法【专利】

(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910150695.4
(22)申请日 2019.02.28
(71)申请人 常州五荣化工有限公司
地址 213000 江苏省常州市新北区黄山路
99-4号35号
(72)发明人 林正脉 
(74)专利代理机构 北京风雅颂专利代理有限公
司 11403
代理人 於林峰
(51)Int.Cl.
C08G  18/66(2006.01)
C08G  18/42(2006.01)
C08G  18/64(2006.01)
C08G  18/32(2006.01)
(54)发明名称一种生物可降解聚氨酯复合材料制备方法(57)摘要本发明涉及一种生物可降解聚氨酯复合材料的制备方法,属于聚氨酯材料技术领域。本发明以聚乙二醇、六亚甲基二异氰酸酯为原料,制备生物可降解聚氨酯复合材料,聚氨酯在水中可保持稳定性,但是在生物体内却可以降解,体内的巨噬细胞、白细胞等释放出氧离子、羟基等氧化自由基,夺取聚氨酯链上的的氢原子,使得聚氨酯发生链断裂,同时在组织液中的酸性物质及酯酶作用下,降解为酸和醇,以聚乙二醇为原料制备的聚氨酯能够克服均聚物性能单一的缺点,通过调节不同单体的质量、分子量等,可获得性能不同的聚氨酯材料,提高了聚氨酯材料的亲水性能,改善了其生物相容性,降解速率不仅得到提高,并且可控制性能得到改变,提高其在人体
内的降解能力。权利要求书2页  说明书6页CN 110003425 A 2019.07.12
C N  110003425
A
权 利 要 求 书1/2页CN 110003425 A
1.一种生物可降解聚氨酯复合材料的制备方法,其特征在于,具体制备步骤为:
(1)将聚氨酯扩链剂加入二甲基亚砜中,常温下以300~360r/min转速搅拌20~30min,得扩链剂溶液;
(2)将薄荷纤维基聚酯共聚物置于容器中,通入氮气保护,将扩链剂溶液缓慢滴加至薄荷纤维基聚酯共聚物中,在70~80℃的水浴下以400~500r/min转速搅拌20~30min,保温,得反应体系;
(3)将鱼精蛋白、干酪素加入反应体系中,在80~90℃的水浴条件下以300~400r/min 转速搅拌3~4h,冷却至室温,得反应物;
(4)将去离子水加入反应物中,常温静置20~40min,抽滤,固体置于烘箱中在30~40℃的条件下干燥30~40min,得生物可降解聚氨酯复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种生物可降解聚氨酯复合材料的制备方法,其特征在于,所述的薄荷纤维基聚酯共聚物、聚氨酯扩链剂、二甲基亚砜、鱼精蛋白、干酪素、去离子水的重量份为30~40份薄荷纤维基聚酯共聚物、10~20份聚氨酯扩链剂、20~40份二甲基亚砜、6~8份鱼精蛋白、12~16份干酪素、60~80份去离子水。
3.根据权利要求1所述的一种生物可降解聚氨酯复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述的氮气的通入速率为30~40mL/min,扩链剂溶液滴加速率为10~20mL/min。
4.根据权利要求1所述的一种生物可降解聚氨酯复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述的聚氨酯扩链剂的具体制备步骤为:
(1)将六亚甲基二异氰酸酯通入氮气保护,将1,4-丁二醇缓慢加入预处理的六亚甲基二异氰酸酯,在60~80℃的油浴条件下以300~400r/min转速搅拌反应4~6h,冷却至室温,得反应产物;
(2)将反应产物抽滤,滤饼用正己烷洗涤3~5次,再置于旋转蒸发仪中旋蒸2~4h,得聚氨酯扩链剂。
5.根据权利要求4所述的一种生物可降解聚氨酯复合材料的制备方法,其特征在于,所述的六亚甲基二异氰酸酯、1,4-丁二醇的重量份为50~60份六亚甲基二异氰酸酯、10~20份1,4-丁二醇。
6.根据权利要求4所述的一种生物可降解聚氨酯复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述的氮气的通入速率为30~40mL/min,1,4-丁二醇的滴加速率为20~40mL/min。
7.根据权利要求1所述的一种生物可降解聚氨酯复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述的薄荷纤维基聚酯共聚物的具体制备步骤为:
(1)将脱水薄荷胶黏纤维、脱水聚乙二醇置于真空反应瓶中,在80~100℃、4000~5000Pa的条件下保持1~2h,常温冷却,得混合体系;
(2)将ε-己内酯、己二酸、钛酸丁酯加入混合体系中,通入氩气保护,在120~140℃的条件下以150~200r/min转速搅拌反应2~4h,常温冷却,得薄荷纤维基聚酯共聚物。
8.根据权利要求7所述的一种生物可降解聚氨酯复合材料的制备方法,其特征在于,所述的脱水薄荷胶黏纤维、脱水聚乙二醇、ε-己内酯、己二酸、钛酸丁酯的重量份为10~15份脱水薄荷胶黏纤维、10~15份脱水聚乙二醇、20~30份ε-己内酯、20~25份己二酸、1~3份钛酸丁酯。
9.根据权利要求7所述的一种生物可降解聚氨酯复合材料的制备方法,其特征在于,步
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