[19]
中华人民共和国国家知识产权局
[12]发明专利申请公开说明书
[11]公开号CN 1704379A
[43]公开日2005年12月7日
[21]申请号200410044322.2[22]申请日2004.05.25
[21]申请号200410044322.2
[71]申请人中国科学院福建物质结构研究所
地址350002福建省福州市杨桥西路155号
[72]发明人王国富 林州斌 胡祖树 张莉珍 [51]Int.CI 7C04B 35/50C04B 35/10C04B 35/622
权利要求书 1 页 说明书 4 页
[54]发明名称
[57]摘要
酸碱滴定法制备掺钕硼酸钆铝纳米粉体，涉及
一种掺钕硼酸钆铝(Nd 3+:GdAl 3 (BO 3)4)纳米级粉
体的制备方法。化学分析和X－射线粉末衍射表明
该粉体为掺钕硼酸钆铝多晶粉末，其室温下光谱分
分析表明该粉体的颗粒度在20－50纳米之间。该粉
纳米玻璃陶瓷激光材料等。
200410044322.2权 利 要 求 书第1/1页
1.一种掺钕硼酸钆铝纳米粉体的制备方法，其特征在于：采用酸碱中和原理，在温度40-80℃和搅拌速度20-50转/分钟情况下，将溶有G d2O3、N d2O3
和AlCl3·H2O的盐酸饱和水溶液和H3BO3饱和水溶液混合后，滴入稀氨水溶液，至溶液的PH值为3.5-4.5，形成胶体状物。抽滤，去离子水洗5次，将获得的滤物烘干后，置马弗炉中于900度下晶化2小时，即得到了掺钕硼酸钆铝纳米粉体，反应产率大于80％。
2.一种掺钕硼酸钆铝纳米粉体的制备方法，其特征在于：采用酸碱中和原理，在温度40-80℃和搅拌速度20-50转/分钟情况下，将溶有G d2O3、N d2O3
和AlCl3·H2O的硝酸饱和水溶液和H3BO3饱和水溶液混合后，滴入稀氨水溶液，至溶液的PH值为3.5-4.5，抽滤，去离子水洗5次，将获得的滤物烘干后，置马弗炉中于900度下晶化2小时，即得到了掺钕硼酸钆铝纳米粉体，反应产率大于80％。
3.如权利要求1和2的掺钕硼酸钆铝纳米粉体的性质，其特征在于：该纳米粉体的分子式为N d:G d A l3(B O3)4，其中N d2O3是作为掺杂物，N d离子取代硼酸钆铝中Gd离子的晶格位置，其掺杂浓度在0.5-20at.
％，该粉体的尺寸为10-80nm。
4.如权利要求1和2的掺钕硼酸钆铝纳米粉体的用途，其特征在于：该纳米粉体可作为制备纳米透明陶瓷激光材料或纳米玻璃陶瓷激光材料等的原料。
200410044322.2说 明 书第1/4页
酸碱滴定法制备掺钕硼酸钆铝纳米粉体
技术领域
本发明涉及光电子功能材料技术领域中的光电子纳米陶瓷激光材料领域，尤其是涉及一种作为光电子纳米透明陶瓷激光材料或纳米玻璃陶瓷激光材料等原料的纳米粉体的制备技术。
技术背景
固体激光工作物质由基质材料和激活离子组成，其各种物理和化学性质主要由基质材料决定，而其光谱特性和荧光寿命等则由激活离子的能级结构决定。随着激光技术日益广泛和深入地应用到各个领域中，对材料性能提出了更加多种多样的要求。
目前，普遍使用的固体激光工作物质是激光晶体材料，但它们大多存在着生长困难、生长周期长、晶体质量差以及生长成本高等缺点，使得它们的应用受到一定的限制。因此，目前国内外都在探索、研究新的优质固体激光材料。 纳米透明陶瓷激光材料或纳米玻璃陶瓷激光材料等由于具有相当好的光学均匀性、高的泵浦光吸收系数、低的热光效应以及比起单晶来生长成本低、生长周期短、可以获得更大尺寸的材料和更适合于批量生产等优点，已成为了新型固体激光材料研究的热点之一。而目前纳米透明陶瓷激光材料或纳米玻璃陶瓷激光材料等的研究方向主要是参考已有的激光晶体的性质，在研究这些激光晶体的基础上，制备出大小基本均匀的具有纳米尺寸的粉体，采用新的陶瓷制备工艺，制备出适合于光学应用的纳米透明陶瓷激光材料或纳米玻璃陶瓷激光材料。
掺钕硼酸钆铝(Nd3+:GdAl3(BO3)4)晶体是一种良好的非线性光学晶体材料，
它属于三方晶系，具有R32空间结构。掺钕的GdAl3(BO3)4晶体作为一种自倍频激光晶体材料，可获得1060→530nm的绿自倍频激光输出，其已获得了实际应用。但由于晶体生长的困难，使得它的应用受到了很大的限制。因此，有必要研制掺钕硼酸钆铝的纳米透明陶瓷激光材料或纳米玻璃陶瓷激光材料等。 发明内容
本发明的目的就在于，研制一种新的合成掺钕硼酸钆铝纳米粉体的方法，该方法具有操作简单、合成条件温和、成本低和产率高的优点，其合成出的粉体颗粒度均匀，具有纳米尺寸，可直接用于制备掺钕硼酸钆铝纳米透明陶瓷激光材料或纳米玻璃陶瓷激光材料等。
本发明的掺钕硼酸钆铝纳米粉体的制备方法，其应用的是酸碱中和反应原理。在温度40-80℃和搅拌速度20-50转/分钟情况下，将溶有Gd2O3、Nd2O3和AlCl3·H2O的盐酸或硝酸水溶液慢慢滴入H3BO3水溶液中，滴定完后继续加热搅拌反应10小时，然后滴入稀氨水溶液，至溶液的PH值为3.5-4.5时形成胶体状物。抽滤，用去离子水洗5次，将获得的滤物烘干后，置马弗炉中于900℃下晶化2小时，即得到了掺钕硼酸钆铝粉体，反应产率大于80％。 具体的化学反应式如下：
Gd2O3+6HCl(6HNO3)＝2GdCl3(2Gd(NO3)3)+3H2O
Nd2O3+6HCl(6HNO3)＝2NdCl3(2Nd(NO3)3)+3H2O
x N d C l3+(1-x)G d C l3+3A l C l3+4H3B O3＝N d x G d1-x A l3(B O3)4+12H C l xNd(NO3)3+(1-x)Gd(NO3)3+3AlCl3+4H3BO3＝Nd x Gd1-x Al3(BO3)4+9HCl+3HNO3 HCl+NH3·H2O＝NH4Cl+H2O
HNO3+NH3·H2O＝NH4NO3+H2O
所用的原料纯度如下：
酸碱滴定法制备掺钕硼酸钆铝纳米粉体的方法，其主要反应条件如下：所用的溶解氧化物的酸为盐酸或硝酸，用于中和酸溶液的碱为氨水，反应温度40-80℃，搅拌速度20-50转/分钟，反应时间10-24小时；滤物水洗5次，晶化温度900℃左右，晶化时间2小时。
将得到的粉体，进行化学分析、X-射线粉末衍射分析、原子吸收和电镜等分析，结果表明该粉体为Nd 3+:GdAl 3(BO 3)4，其颗粒度较均匀，尺寸为30-50nm。荧光光谱和荧光寿命等的分析测试表明：N d
3+:G d A l 3(B O 3)4纳米粉体和Nd 3+:GdAl 3(BO 3)4晶体具有及其相似的光谱特性，其荧光寿命也相近。因此，将该粉体作为原料来制备纳米透明陶瓷激光材料或纳米玻璃陶瓷激光材料等，将有望保持和晶体一样的光学性能。
总之，Nd 3+:GdAl 3(BO 3)4纳米粉体和Nd 3+
:GdAl 3(BO 3)4晶体具有及其相似的光谱特性，将该粉体作为原料制得的纳米透明陶瓷激光材料或纳米玻璃陶瓷激光材料等，将有望保持和晶体一样好的光学性能，成为一种新型的具有非线性光学功能的固体激光工作物质。药品名
纯度Nd 2O 399.9-99.999％
Gd 2O 399.9-99.999％
AlCl 3·H 2O 99.9-99.99％
H 3BO 399.9-99.99％
HCl 99.5-99.99％
HNO
399.5-99.99％NH 3·H 2O 99.5-99.95％
豫公网安备41160202000603
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