(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201810601689.1
(22)申请日 2018.06.12
(71)申请人 东北林业大学
地址 150000 黑龙江省哈尔滨市香坊区和
兴路26号
(72)发明人 刘守新 李伟 吴雪云 马春慧
罗沙
(74)专利代理机构 北京高沃律师事务所 11569
代理人 刘奇
(51)Int.Cl.
C08L 29/04(2006.01)
C08K 3/00(2018.01)
C08J 5/18(2006.01)
C09K 11/65(2006.01)
C09K 11/02(2006.01)
B82Y 20/00(2011.01)B82Y 30/00(2011.01)B82Y 40/00(2011.01)
(54)发明名称一种碳量子点-聚乙烯醇薄膜及其制备方法和应用(57)摘要本发明提供了一种碳量子点-聚乙烯醇薄膜的制备方法，包括以下步骤，将葡萄糖、有机氮源与水混合，进行水热反应后透析，得到碳量子点溶液；将所述碳量子点溶液与聚乙烯醇溶液混合，将所得混合物料涂敷成膜，得到的湿膜固化后得 到碳量子点-聚乙烯醇薄膜。本发明以葡萄糖为碳源，制备出具有良好的光学性能、水溶性和生物相容性的碳量子点溶液，再以聚乙烯醇为基质，制备出透明且在室温条件下经256nm或365nm紫外灯照射，发射蓝磷光的室温磷光材料，磷光寿命达到0.22s，可用于包装、生物成像或电子产品防伪领域。本发明所述制备方法原料廉价、环保、易降解、具有较好的生物相容性，合成方法简便、安全，
反应条件温和。权利要求书1页 说明书4页 附图2页CN 108517097 A 2018.09.11
C N 108517097
A
1.一种碳量子点-聚乙烯醇薄膜的制备方法，包括以下步骤：
将葡萄糖、有机氮源与水混合，进行水热反应后透析，得到碳量子点溶液；
将所述碳量子点溶液与聚乙烯醇溶液混合，将所得混合物料涂敷成膜，得到的湿膜固化后得到碳量子点-聚乙烯醇薄膜。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述有机氮源为对氨基苯甲酸、4-氧代-1,4-二氢-2,6-吡啶二甲酸和4,7,10-三氧-1,13-十三烷二胺中的一种或几种。
3.如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述葡萄糖和氮源的质量与水的体积比为(1～2)g:(0.45～1.5)g：(45～50)mL。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述葡萄糖、氮源与水混合的温度为40～80℃。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述水热反应的温度为140～230℃，所述水热反应的时间为4～24小时。
6.如权利要求1或5所述的制备方法，其特征在于，所述透析所采用的透析袋的截留分子量为500～3000，透析的时间为24～72小时。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述聚乙烯醇溶液的浓度为0.07～0.12g/mL。
8.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述碳量子点溶液与聚乙烯醇溶液的体积比为(0.25～5)：10。
9.权利要求1～8任一项所述制备方法制备得到的碳量子点-聚乙烯醇薄膜。
10.权利要求9所述的碳量子点-聚乙烯醇薄膜在包装、生物成像或电子产品防伪领域中的应用。
权 利 要 求 书1/1页CN 108517097 A
一种碳量子点-聚乙烯醇薄膜及其制备方法和应用
技术领域
[0001]本发明涉及发光材料技术领域，尤其涉及一种碳量子点-聚乙烯醇薄膜及其制备方法和应用。
背景技术
[0002]室温磷光材料对光能具有较好的储能特性，且在室温条件下激发光停止照射后仍能持续一段时间发光，与荧光材料相比具有较长的衰减寿命，使之在高级防伪、工业能源、信息加密、生物成像等领域有着巨大的潜在应用。
[0003]然而，目前的室温磷光材料主要集中在有机金属或贵金属络合物方面，这些材料不仅资源稀缺、价格昂贵，而且对环境有较大的污染，对生物体也有潜在的毒性；除有机金属或含贵金属的室温磷光材料外，常见的纯有机室温磷光材料制备过程复杂，合成条件苛刻，通常需要高温、高压、无氧、无水条件，合成过程中使用的有机溶剂有毒且易挥发，这大大限制了室温磷光材料的广泛使用。
[0004]因此，如何在较温和的条件下制备出无毒性作用、环境友好型的室温磷光材料显得非常有必要。
发明内容
[0005]本发明的目的在于提供一种在温和的条件下制备无毒副作用、环境友好型的碳量子点-聚乙烯醇薄膜的方法。
[0006]为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
[0007]本发明提供了一种碳量子点-聚乙烯醇薄膜的制备方法，包括以下步骤：[0008]将葡萄糖、有机氮源与水混合，进行水热反应后透析，得到碳量子点溶液；[0009]将所述碳量子点溶液与聚乙烯醇溶液混合，将所得混合物料涂敷成膜，得到的湿膜固化后得到碳量子点-聚乙烯醇薄膜。
[0010]优选的，所述有机氮源为对氨基苯甲酸、4-氧代-1,4-二氢-2,6-吡啶二甲酸和4, 7,10-三氧-1,13-十三烷二胺中的一种或几种。
[0011]优选的，所述葡萄糖和氮源的质量与水的体积比为(1～2)g:(0.45～1.5)g：(45～50)mL。
[0012]优选的，所述葡萄糖、氮源与水混合的温度为40～80℃。
[0013]优选的，所述水热反应的温度为140～230℃，所述水热反应的时间为4～24小时。[0014]优选的，所述透析所采用的透析袋的截留分子量为500～3000，透析的时间为24～72小时。
[0015]优选的，所述聚乙烯醇溶液的浓度为0.07～0.12g/mL。
[0016]优选的，所述碳量子点溶液与聚乙烯醇溶液的体积比为(0.25～5)：10。
[0017]本发明还提供了由上述制备方法制备得到的碳量子点-聚乙烯醇薄膜。
[0018]本发明还提供了所述碳量子点-聚乙烯醇薄膜在包装、生物成像或电子产品防伪
领域中的应用。
[0019]本发明提供了一种碳量子点-聚乙烯醇薄膜的制备方法，包括以下步骤，将葡萄糖、有机氮源与水混合，进行水热反应后透析，得到碳量子点溶液；将所述碳量子点溶液与聚乙烯醇溶液混合，将所得混合物料涂敷成膜，得到的湿膜固化后得到碳量子点-聚乙烯醇薄膜。本发明以葡萄糖为碳源，制备出具有良好的光学性能、水溶性和生物相容性的碳量子点溶液，再以聚乙烯醇为基质，制备出透明且具有较长余辉效应的室温磷光材料。其中，聚乙烯醇易降解、对人体及环境无毒害作用，且具有良好的印刷性能和可控水溶性的特点，大大拓宽了室温磷光材料的应用范围。
[0020]本发明所述制备方法原料廉价、环保、易降解、具有较好的生物相容性，合成方法简便、安全，反应条件温和；制备得到的碳量子点-聚乙烯醇薄膜在室温条件下经256nm或365nm紫外灯照射，发射蓝磷光，关闭紫外灯后，具有较长的余辉效应，且磷光寿命达到0.22s，可用于包装、生物成像或电子产品防伪领域。
附图说明
[0021]图1为实施例1制备得到的碳量子点-聚乙烯薄膜的FTIR图；
[0022]图2为实施例2制备得到的碳量子点的TEM图；
[0023]图3为实施例2制备得到的碳量子点-聚乙烯醇薄膜的XPS图。
[0024]图4为实施例2制备得到的碳量子点-聚乙烯醇薄膜的磷光寿命图。
具体实施方式
[0025]本发明提供了一种碳量子点-聚乙烯醇薄膜的制备方法，包括以下步骤：[0026]将葡萄糖、有机氮源与水混合，进行水热反应后透析，得到碳量子点溶液；[0027]将所述碳量子点溶液与聚乙烯醇溶液混合，将所得混合物料涂敷成膜，得到的湿膜固化后得到碳量子点-聚乙烯醇薄膜。
[0028]在本发明中，若无特殊说明，所有原料组分均为本领域技术人员所熟知的市售产品。
[0029]本发明将葡萄糖、有机氮源与水混合，进行水热反应后透析，得到碳量子点溶液。在本发明中，所述有机氮源为对氨基苯甲酸、4-氧代-1,4-二氢-2,6-吡啶二甲酸和4,7,10-三氧-1,13-十三烷二胺中的一
种或几种。当所述有机氮源为上述具体选择中的两种以上时，本发明对所述具体物质的比例没有任何特殊的限定，可按任意比例进行混合。[0030]本发明对所述水的种类没有任何特殊的限定，采用本领域技术人员所熟知的蒸馏水即可。
[0031]在本发明中，所述葡萄糖与氮源的质量与水的体积比优选为(1～2)g:(0.45～1.5)g：(45～50)mL，更优选为(1.2～1.8)g:(0.5～1.2)g：(46～49)mL，最优选为(1.4～1.6)g:(0.6～0.8)g：(47～48)mL。
[0032]本发明对所述葡萄糖、氮源与水的混合顺序没有任何特殊的限定，采用任何顺序混合即可。在本发明中可以具体为先将氮源与40～80℃的水混合，再与葡萄糖混合。[0033]在本发明中，所述葡萄糖、氮源与水混合的温度优选为40～80℃，更优选为50～70℃，最优选为55～65℃。在本发明的实施例中，具体是将葡萄糖、氮源与温度为40～80℃的
水混合。
[0034]在本发明中，所述水热反应的温度优选为140～230℃，更优选为150～220℃，最优选为180～200℃；所述水热反应的时间优选为4～24小时，更优选为6～20小时，最优选为10～15小时。
[0035]在本发明中，所述水热反应优选在水热反应釜中进行。
[0036]水热反应完成后，本发明优选先将水热反应得到的反应液进行过滤，然后再对得到的滤液进行透
析，得到碳量子点溶液。在本发明中，所述过滤优选通过水溶性滤膜进行；所述水溶性滤膜的直径优选为0.2～0.5μm，更优选为0.25～0.45μm，最优选为0.3～0.4μm。本发明对所述水溶性滤膜的种类没有任何特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的滤膜的种类即可。
[0037]在本发明中，所述透析所采用的透析袋的截留分子量优选为500～3000，更优选为800～2500，最优选为1000～2000；所述透析的时间优选为24～72小时，更优选为30～60小时，最优选为40～50小时。
[0038]得到碳量子点溶液后，将所述碳量子点溶液与聚乙烯醇溶液混合，将所得混合物料涂敷成膜，得到的湿膜固化后得到碳量子点-聚乙烯醇薄膜。在本发明中，所述聚乙烯醇溶液的浓度优选为0.07～0.12g/mL，更优选为0.08～0.11g/mL，最优选为0.09～0.1g/mL。在本发明中所述聚乙烯醇溶液优选为聚乙烯醇的水溶液。
[0039]在本发明中，所述碳量子点溶液与聚乙烯醇溶液的体积比优选为(0.25～0.5)：10，更优选为(0.3～0.4)：10。
[0040]本发明对所述混合过程中碳量子点溶液和聚乙烯醇溶液的加入顺序没有任何特殊的限定，可按任意顺序进行混合。在本发明中可以具体为将碳量子点溶液加入至聚乙烯醇溶液中。
[0041]本发明对所述涂覆方式没有任何特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的涂敷方式进行涂敷即可；在本发明中，所述涂覆方式可以具体的选择为滴涂法。
[0042]在本发明中，所述涂覆的厚度优选为80～120μm，更优选为85～110μm，最优选为90～100μm。
[0043]在本发明中，所述基体优选为聚四氟乙烯培养皿、玻璃片或塑料。
[0044]在本发明中，所述固化的温度优选为20～50℃，更优选为25～45℃，最优选为30～40℃；本发明对所述固化的时间没有任何特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的固化时间达到形成碳量子点-聚乙烯醇薄膜的目的即可，固化完成后，本发明优选用带箭头的镊子从固化基体中将薄膜揭下。
[0045]本发明还提供了所述制备方法制备得到的碳量子点-聚乙烯醇薄膜。在本发明中，所述薄膜具有RTP效应，在紫外激发光源关闭后，具有较长时间的余晖现象，其磷光寿命长达0.22s。
[0046]本发明还提供了所述碳量子点-聚乙烯醇薄膜在包装、生物成像或电子产品防伪领域的应用。
[0047]下面结合实施例对本发明提供的碳量子点-聚乙烯薄膜的制备方法进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
[0048]实施例1
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