(10)申请公布号
(43)申请公布日 (21)申请号 201410673440.3
(22)申请日 2014.11.22
C06B 25/34(2006.01)
C07D 251/06(2006.01)
(71)申请人山西北化关铝化工有限公司
地址044501 山西省运城市永济市中山东街
26号
(72)发明人贾宏选 闫华 刘波 张茂林
荆昌伦 卫涌 苗菲
(74)专利代理机构太原科卫专利事务所(普通
合伙) 14100
代理人朱源
(54)发明名称
(57)摘要
本发明涉及废旧弹药回收利用领域，具体为
一种环保、安全、低成本的可靠的8321废旧弹药
回收再利用工艺。解决了用于装填军方的反坦克
炮弹的8321废旧弹药处理和再利用，8321是
以为基的混合其组成为；94%，
4#3%，聚醋酸乙烯酯2%，硬脂酸1%。其组分
中的粘结剂聚醋酸乙烯酯与民用以RDX 为基
的SH-931(2)中所用粘结剂完全一致，通过采用
技术措施将废弃弹药8321组分中的硬脂酸与4#
再利用，制造成SH-931(2)和等产品。(51)Int.Cl.
(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书1页 说明书6页
(10)申请公布号CN 104447145 A (43)申请公布日2015.03.25
C N 104447145
A
1.一种废旧弹药的回收再利用方法，其特征在于，包括以下操作步骤：
（a）在煮洗容器中放入水，将已剔除胶木块和其它杂物杂质，并用木锤或橡胶锤破碎后的8321小药块放入水中，水料质量比为2～3：1，开动搅拌，并打开蒸汽阀门升温；
（b）温度升至90℃±5℃时，关闭蒸汽阀门，计时保温3h；
（c）向煮洗容器内直接加生消水降温，当温度降至60℃～65℃时，将计算好的浓度为5%～10%的氢氧化钠溶液均分三次加入到料液中，加完后计时保温40min～60min；氢氧化钠溶液总加入量按公式： V=0.0125M/ρx进行计算，式中V为氢氧化钠溶液的体积，单位L，M为8321投料量，单位kg，ρ为NaOH溶液比重，单位Kg/L；x为NaOH溶液的质量百分比浓度；
（d）停止搅拌，进行沉淀，利用真空泵将上部清液抽吸掉，抽至无液体；
（e）按照投入8321块状物料质量的2～2.5倍再次加入生消水，水温15±3℃；
（f）再次开启搅拌，并按照投入8321块状物料质量的0.10%～0.15%加入十二烷基硫酸钠，搅拌均匀后，完成煮洗；
（g）对煮洗后的物料进行水洗过筛，筛下物即是可用于再利用的。
2.如权利要求1所述的废旧弹药的回收再利用方法，其特征在于，若筛下物是用于民用的用药SH-931（2）时，煮洗后的物料过筛时所用筛网为20目～40目；筛下物洗涤、抽滤，抽干后装入盛具进行干燥。
3.如权利要求2所述的废旧弹药的回收再利用方法，其特征在于，制造SH-931（2）产品时，对回收后的物料—的粘结剂含量和水分含量进行分析，确定满足生产SH-931（2）产品的主体、粘结剂的最佳配比，使各组分控制在SH-931（2）产品标准范围内。
4.如权利要求1所述的废旧弹药的回收再利用方法，其特征在于，若筛下物是用作，煮洗后的物料过筛时所用为孔径2.36mm，筛下物洗涤、抽滤，抽干后装入盛具进行干燥。
5.如权利要求1~4中任一项所述的废旧弹药的回收再利用方法，其特征在于，将步骤（g）的筛上物返至煮洗容器内重新进行煮洗，每次返入量不超过投料量的10%。
废旧弹药的回收再利用方法
技术领域
[0001] 本发明涉及废旧弹药回收再利用领域，具体为适用于8321的废旧弹药的回收再利用方法。
背景技术
[0002] 装有火的导弹火工品有一定的使用寿命，到了寿命的导弹火工品（如8321），会增加其不稳定性和不安全性，成为废弃的导弹火工品，其中的火也就成为废弃的火。同时，因为大部分火都是有毒的，所以，废弃的火是危害大的污染源。对于大批量军用废弃火的处理，目前普遍仍然采用深土掩埋法、公海倾倒法和露天焚烧法。这3种传统方法操作简单、处理费用低，但处理过程存在处理不完善及环境污染严重等问题。如何将废弃弹药进行回收再利用一直是国内外关注的焦点，是一个具有社会效益和经济效益的永久性课题。
发明内容
[0003] 本发明为解决用于破甲弹装药的废弃8321弹药的回收和再利用，提供一种环保、安全、低成本的废旧弹药的回收再利用方法，产生了很好的社会效益和经济效益。[0004] 本发明是通过如下技术方案来实现的：一种废旧弹药的回收再利用方法，包括以下操作步骤：
（a）在煮洗容器中放入水，将已剔除胶木块和其它杂物杂质，并用木锤或橡胶锤破碎后的8321小药块放入水中，水料质量比为2～3：1，开动搅拌，并打开蒸汽阀门升温；
（b）温度升至90℃±5℃时，关闭蒸汽阀门，计时保温3h；
（c）向煮洗容器内直接加生消水降温，当温度降至60℃～65℃时，将计算好的浓度为5%～10%的氢氧化钠溶液均分三次加入到料液中，加完后计时保温40min～60min；氢氧化钠溶液总加入量按公式：V=0.0125M /ρx进行计算，式中V为氢氧化钠溶液的体积，单位L，M为8321投料量，单位kg，ρ为NaOH溶液比重，单位Kg/L；x为NaOH溶液的质量百分比浓（d）停止搅拌，进行沉淀，利用真空泵将上部清液抽吸掉，抽至无液体；
度；
（e）按照投入8321块状物料质量的2～2.5倍再次加入生消水，水温15±3℃；
（f）再次开启搅拌，并按照投入8321块状物料质量的0.10%～0.15%加入十二烷基硫酸钠，搅拌均匀后，完成煮洗；
（g）对煮洗后的物料进行水洗过筛，筛下物即是可用于再利用的。
[0005] 回收工艺过程主要是先把块状的8321进行挑选、破碎；其次加入水进行水煮浸润；再对软化后的8321进行碱煮；通过沉淀后，利用真空系统从容器内将沉淀后的上部清液抽走，最后向容器内加入冷水及活性剂，以改善回收的流散性，从而使回收后的进行再利用时，具备良好的装药和压药性能；最后根据再利用的用途进行筛选、过滤、洗涤、(用作需要进行干燥)即得到可回收利用的，作为生产SH-931(2)的原料。
[0006] 步骤（a）中先将8321块状原料倒在铺开的干净垫布上，对原料内的胶木块和其它杂物杂质进行挑选。挑选干净后，用木锤将大块的8321轻轻敲打，使其破碎成块径小于5cm 的碎块备用。
[0007] 8321组分中粘结剂的聚醋酸乙烯酯的软化点为45～90℃，因此步骤（b）在90℃左右的温度下，可使聚醋酸乙烯酯发生软化。在搅拌的作用下易将其破碎。选用热水当做浸润剂，既环保又安全，且成本低。
[0008] 步骤（c）中总的加水量以及均分三次加入法可以保证溶液温度不超过60℃，防止皂化反应温度过高而发生冒料。加水总量的计算方法是经过反复计算结合大量实验才获得的。
[0009] 在容器中加入水的量为块状8321质量的2.0~3倍，这样能够保证块状8321在水中充分浸泡；
聚醋酸乙烯酯作为8321中的粘结剂，其软化点为45～90℃，因此在90℃左右的温度下，达到了聚醋酸乙烯酯的软化点，使块状8321得到充分软化；
另外8321组分中的增塑剂4#（重（2,2,2-三硝基乙醇缩甲醛）遇碱会发生化学分解反应。
[0010] 8321组分中的钝感剂硬脂酸，能与碱发生皂化反应生成硬脂酸钠。硬脂酸钠溶于水，可降低溶液的界面张力，能显著增加聚醋酸乙烯酯在水中的溶解度，使聚醋酸乙烯酯与得到分离。
[0011] 但由于碱对会有一定程度的分解，经过大量的实验证明，在回收过程中的加碱温度：60℃～65℃；碱液浓度： 5%～10%；碱煮时间： 40min～60min，可以保证整个容器体系中的碱液浓度不会破坏8321中的，而仅使其中的4#发生化学分解反应，破坏掉4#。
[0012] 进一步的，若筛下物是用于民用的用药SH-931（2）时，煮洗后的物料过筛时所用筛网为20目～40目；筛下物洗涤、抽滤，抽干后装入盛具进行干燥。
[0013] 进一步的，若筛下物是用作，煮洗后的物料过筛时所用为孔径2.36mm，筛下物洗涤、抽滤，抽干后装入盛具进行干燥。
[0014] 通过沉淀后，利用真空系统从容器内将沉淀后的上部清液抽走，抽至基本无液体；再向容器内加入冷水及微量活性剂（十二烷基硫酸钠），以改善回收后的的流散性，从而使回收后的进行再利用时，具备良好的装药和压药性能；最后根据需要进行筛选、过滤、洗涤、干燥（抽滤至水分≤15%），就得到了可以作为或SH-931(2)主体原料。SH-931(2)配方中粘结剂聚醋酸乙烯酯为2.3~3.3%，石墨为0.4%~0.9%，其余成分为，其中粘结剂为固含量。可以将回收后的RDX直接作为生产、或者采用“水悬浮制造工艺”制造SH-931(2)。采用的“熔铸工艺”以及SH-931(2)采用的“水悬浮制造工艺“均为本领域技术人员的公知常识及常用技术，是易于操作和实现的。表1为本发明所回收后的生产的、与用普通生产的产品的性能测试数据；表2为回收后的生产的SH-931(2)、与用普通生产的产品的性能测试数据，测试数据充分证明本发明回收的完全可以进行再利用，用于生产SH-931(2)。[0015] 从表1、表2的性能测试数据均可看出，利用回收后的生产的与SH-931(2)同普通制造的同类产品质量相当，性能测试证明完全可以满足使用要求。
具体实施方式
（a）在煮洗容器中放入水，[0016] 一种废旧弹药的回收再利用方法，包括以下操作步骤：
将已剔除胶木块和其它杂物杂质，并用木锤或橡胶锤将8321破碎成（5cm～10cm）的小药块放入水中，水料质量比为2.0～3.0（可选择2.0、2.2、2.4、2.6、2.8、3.0）：1，开动搅拌，并打开蒸汽阀门升温；
（b）温度升至90℃±5℃（可选择85℃、87℃、89℃、91℃、93℃、95℃）时，关闭蒸汽阀门，计时保持上述温度共3h；
（c）向煮洗容器内直接加冷水降温，当温度降至60℃～65℃（60℃、61℃、62℃、63℃、64℃、65℃）时均分三次加入浓度为5%～10%（5%、6%、7%、8%、9%、10%）的氢氧化钠溶液，加完后计时保温40min～60min（可选择40min、45min、50min、55min、60min）；氢氧化钠溶液总加入
量可按公式：V=0.0125M /ρx计算后加入，式中V为氢氧化钠溶液的体积，单位L，M 为8321投料量，单位Kg，ρ为NaOH溶液比重，单位Kg/L；x为NaOH溶液的质量百分比浓度；
（d）停止搅拌，进行沉淀，利用真空泵将上部清液抽吸掉，抽至无液体；
（e）按照投入8321块状物料质量的2～2.5倍（可选择2.0、2.1、2.2、2.3、2.4、2.5）再次加入生消水，水温15±3℃；
（f）再次开启搅拌，并按照投入8321块状物料质量的0.10%～0.15%（可选择0.10%、0.11%、0.12%、0.13%、0.14%、0.15%）加入十二烷基硫酸钠，搅拌均匀后，完成煮洗；
（g）对煮洗后的物料进行水洗过筛，筛下物即是可用于再利用的。
[0017] 若筛下物是用于民用的用药SH-931（2）时，煮洗后的物料过筛时所用筛网为20目～40目；筛下物洗涤、抽滤，抽干后装入盛具进行干燥。
[0018] 制造SH-931（2）产品时，对回收后的物料-的粘结剂含量和水分含量进行分析，确定满足生产SH-931（2）产品的主体、粘结剂的最佳配比，使各组分控制在
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